纺织品 丙烯酰胺类化合物的测定

ICS59.080.01

W04

中华人民共和国国家标准

GB/T30166—XXXX

代替GB/T30166-2013

纺织品丙烯酰胺类化合物的测定

Textiles—Determinationofacrylamidescompounds

（征求意见稿）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

国家市场监督管理总局

发布

国家标准化管理委员会

GB/T30166—xxxx

纺织品丙烯酰胺类化合物的测定

警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全

问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了采用高效液相色谱测定纺织品中丙烯酰胺类化合物的方法。

本标准适用于各类纺织产品。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用

文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）

适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

纺织品中的丙烯酰胺类化合物（见附录A）经水提取，提取溶液经过滤净化处理后采用高效液

相色谱法/二极管阵列检测器进行测定，外标法定量。

4试剂

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。

4.1甲醇：色谱级。

4.2乙腈：色谱级。

4.3丙烯酰胺标准品：纯度≥99%。

4.4N-羟甲基丙烯酰胺标准品：纯度≥98%。

4.5甲基丙烯酰胺标准品：纯度≥98%。

4.6标准储备溶液（1000μg/mL）：分别准确称取适量的丙烯酰胺标准品（4.3）、N-羟甲基丙烯酰

胺标准品（4.4）和甲基丙烯酰胺标准品（4.5），用水溶解定容，分别制成浓度为1000μg/mL的标准

储备溶液。标准储备溶液于4℃~8℃下避光储存，有效期2个月。

4.7标准工作溶液（10μg/mL）：分别准确移取1.0mL标准储备溶液（4.6）于100mL容量瓶中，

用水稀释至刻度，配制成浓度均为10μg/mL的混合标准工作溶液。标准工作溶液于4℃~8℃下避光

储存，有效期7天。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器。

5.2旋转式振荡器/摇床：转速（60±5）r/min。

5.3精密天平：精度0.1mg。

5.4微孔滤膜：≤0.45µm水系滤膜。

2

GB/T30166—xxxx

5.5具塞锥形瓶：100mL。

5.6容量瓶：50mL，100mL，1000mL。

5.7Cl8固相萃取柱：500mg/3mL，预先用5mL甲醇（4.1）、5mL水依次活化处理。

6分析步骤

6.1样品准备

取代表性的纺织样品，剪成约5mm×5mm的碎片，混匀。

6.2提取

称取1.0g（精确至0.01g）剪碎样品（6.1），放入100mL锥形瓶（5.5）中，加入20mL水，

置于旋转式振荡器/摇床（5.2）中室温下提取30min，提取液用微孔滤膜（5.4）过滤。

6.3净化

取2mL滤液（6.2）通过固相萃取柱（5.7）进一步净化，弃去最初的0.5mL流出液，收集剩余

的流出液用于液相色谱分析。

6.4分析测定

6.4.1液相色谱条件

由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍条件参数。用下列参数已被

证明对测试是合适的。

a)色谱柱：C18柱，150mm×4.6mm（内径）×5μm，或相当者；

b)流动相：乙腈/水＝2/98（体积分数）；

c)流速：0.5mL/min；

d)检测波长：202nm；

e)进样量：20μL；

f)柱温：30℃。

6.4.2标准工作曲线

分别准确移取0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL混合标准工作溶液（4.7）于50mL

容量瓶中，用水稀释至刻度，得到系列混合标准溶液，浓度分别为0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、

0.50μg/mL、1.00μg/mL。按液相色谱条件6.4.1对上述系列混合标准溶液依次进行测定。以浓度为

横坐标，峰面积为纵坐标分别绘制三种丙烯酰胺类化合物的标准工作曲线。

6.4.3定性、定量分析

按与6.4.1相同的液相色谱条件对提取液（6.3）进行分析测定，采用二极管阵列检测器扫描的

紫外光谱图（波长范围190nm～350nm）和保留时间对三种丙烯酰胺类化合物进行定性，以获得的

峰面积外标法进行定量。三种丙烯酰胺类化合物的液相色谱图参见附录B、紫外光谱图参见附录C。

7结果计算

以6.4.3测得的峰面积，利用标准工作曲线（6.4.2）获得提取液中三种丙烯酰胺类化合物的浓度，

按式（1）分别计算样品中三种丙烯酰胺类化合物的含量。

3

GB/T30166—xxxx

V

wi·····················································(1)

im

式中：

wi—样品中某丙烯酰胺类化合物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

ρi—提取液中某丙烯酰胺类化合物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

V—提取液的体积，单位毫升（mL）；

m—试样的质量，单位为克（g）；

计算结果精确到小数点后一位，三种丙烯酰胺类化合物的含量分别表示。

8定量限和精密度

8.1定量限

本文件对三种丙烯酰胺类化合物的定量限均为2.5mg/kg。

8.2精密度

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对

象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%，

以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提。

9试验报告

试验报告至少应给出下述内容：

a)使用的文件（即本文件）编号；

b)样品来源及描述；

c)测试结果；

d)任何偏离本标准的细节；

e)试验日期。

4

GB/T30166—xxxx

附录A

（规范性）

三种丙烯酰胺类化合物清单

表A.1给出了三种丙烯酰胺类化合物的信息。

表A.1三种丙烯酰胺类化合物清单

序号中文名称英文名称CAS编号分子式

1丙烯酰胺Acrylamide79-06-1C3H5NO

2N-羟甲基丙烯酰胺N-hydroxymethylacrylamide924-42-5C4H7NO2

3甲基丙烯酰胺Methacrylamide79-39-0C4H7NO

5

GB/T30166—xxxx

附录B

（资料性）

三种丙烯酰胺类化合物的液相色谱图

图B.1给出了三种丙烯酰胺类化合物的液相色谱图。

mAU

1

150

2

100

响3

应

值50

0

min

024681012

保留时间

标引序号说明：

1——丙烯酰胺；

2——酰胺羟甲基丙烯酰胺；

3——甲基丙烯酰胺。

图B.1三种丙烯酰胺类化合物的液相色谱图

1

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附录C

（资料性）

三种丙烯酰胺类化合物的紫外光谱图

图C.1给出了丙烯酰胺的紫外光谱图。

图C.2给出了N-羟甲基丙烯酰胺的紫外光谱图。

图C.3给出了甲基丙烯酰胺的紫外光谱图。

200

198nm

180

160

140

120

100

吸

光80

度60

40

20

0

200220240260280300320340nm

波长

图C.1丙烯酰胺的紫外光谱图

600

200nm

500

400

300

吸

光

度200

100

0nm

200220240260280300320340

波长

图C.2N-羟甲基丙烯酰胺的紫外光谱图

1

GB/T30166—xxxx

70

202nm

60

50

40

吸30

光

度20

10

0

200220240260280300320340nm

波长

图C.3甲基丙烯酰胺的紫外光谱图

2

GB/T30166—xxxx

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件代替GB/T30166-2013《纺织品丙烯酰胺的测定》，与GB/T30166-2013相比，除结构调

整和编辑性修改外，主要技术变化如下：

——本文件名称修改为《纺织品丙烯酰胺类化合物的测定》；

——修改了标准范围（见第1章，2013年版的第1章）；

——删除了原标准中涉及甲酸溶液的内容（见2013年版的4.4和4.5）；

——增加了“N-羟甲基丙烯酰胺标准品”和“甲基丙烯酰胺标准品”（见4.4和和4.5）；

——修改了标准储备溶液和标准工作溶液的有效期（见4.6和4.7，2013年版的4.6和4.7）；

——流动相的组成由甲醇/水改为乙腈/水（见6.4.1，2013年版的6.4.1a)）；

——删除了原标准中液相色谱条件参数2（见2013年版的6.4.1b））；

——增加了规范性附录A（见附录A），并将原附录A拆分为附录B和附录C，相应增加涉及N-

羟甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺的内容（见附录B和附录C，2013年版的附录A）。

本文件由中国纺织工业联合会提出。

本文件由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209）归口。

本文件起草单位：

本文件主要起草人：

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：

——2013年首次发布为GB/T30166—2013；

——本次为第一次修订。

1

GB/T30166—xxxx

纺织品丙烯酰胺类化合物的测定

警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全

问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了采用高效液相色谱测定纺织品中丙烯酰胺类化合物的方法。

本标准适用于各类纺织产品。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用

文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）

适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

纺织品中的丙烯酰胺类化合物（见附录A）经水提取，提取溶液经过滤净化处理后采用高效液

相色谱法/二极管阵列检测器进行测定，外标法定量。

4试剂

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。

4.1甲醇：色谱级。

4.2乙腈：色谱级。

4.3丙烯酰胺标准品：纯度≥99%。

4.4N-羟甲基丙烯酰胺标准品：纯度≥98%。

4.5甲基丙烯酰胺标准品：纯度≥98%。

4.6标准储备溶液（1000μg/mL）：分别准确称取适量的丙烯酰胺标准品（4.3）、N-羟甲基丙烯酰

胺标准品（4.4）和甲基丙烯酰胺标准品（4.5），用水溶解定容，分别制成浓度为1000μg/mL的标准

储备溶液。标准储备溶液于4℃~8℃下避光储存，有效期2个月。

4.7标准工作溶液（10μg/mL）：分别准确移取1.0mL标准储备溶液（4.6）于100mL容量瓶中，

用水稀释至刻度，配制成浓度均为10μg/mL的混合标准工作溶液。标准工作溶液于4℃~8℃下避光

储存，有效期7天。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器。

5.2旋转式振荡器/摇床：转速（60±5）r/min。

5.3精密天平：精度0.1mg。

5.4微孔滤膜：≤0.45µm水系滤膜。

2

GB/T30166—xxxx

5.5具塞锥形瓶：100mL。

5.6容量瓶：50mL，100mL，1000mL。

5.7Cl8固相萃取柱：500mg/3mL，预先用5mL甲醇（4.1）、5mL水依次活化处理。

6分析步骤

6.1样品准备

取代表性的纺织样品，剪成约5mm×5mm的碎片，混匀。

6.2提取

称取1.0g（精确至0.01g）剪碎样品（6.1），放入100mL锥形瓶（5.5）中，加入20mL水，

置于旋转式振荡器/摇床（5.2）中室温下提取30min，提取液用微孔滤膜（5.4）过滤。

6.3净化

取2mL滤液（6.2）通过固相萃取柱（5.7）进一步净化，弃去最初的0.5mL流出液，收集剩余

的流出液用于液相色谱分析。

6.4分析测定

6.4.1液相色谱条件

由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍条件参数。用下列参数已被

证明对测试是合适的。

a)色谱柱：C18柱，150mm×4.6mm（内径）×5μm，或相当者；

b)流动相：乙腈/水＝2/98（体积分数）；

c)流速：0.5mL/min；

d)检测波长：202nm；

e)进样量：20μL；

f)柱温：30℃。

6.4.2标准工作曲线

分别准确移取0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL混合标准工作溶液（4.7）于50mL

容量瓶中，用水稀释至刻度，得到系列混合标准溶液，浓度分别为0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、

0.50μg/mL、1.00μg/mL。按液相色谱条件6.4.1对上述系列混合标准溶液依次进行测定。以浓度为

横坐标，峰面积为纵坐标分别绘制三种丙烯酰胺类化合物的标准工作曲线。

6.4.3定性、定量分析

按与6.4.1相同的液相色谱条件对提取液（6.3）进行分析测定，采用二极管阵列检测器扫描的

紫外光谱图（波长范围190nm～350nm）和保留时间对三种丙烯酰胺类化合物进行定性，以获得的

峰面积外标法进行定量。三种丙烯酰胺类化合物的液相色谱图参见附录B、紫外光谱图参见附录C。

7结果计算

以6.4.3测得的峰面积，利用标准工作曲线（6.4.2）获得提取液中三种丙烯酰胺类化合物的浓度，

按式（1）分别计算样品中三种丙烯酰胺类化合物的含量。

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GB/T30166—xxxx

V

wi·····················································(1)

im

式中：

wi—样品中某丙烯酰胺类化合物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

ρi—提取液中某丙烯酰胺类化合物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

V—提取液的体积，单位毫升（mL）；

m—试样的质量，单位为克（g）；

计算结果精确到小数点后一位，三种丙烯酰胺类化合物的含量分别表示。

8定量限和