制备型液相色谱仪的使用步骤 液相色谱常见问题解决方法

第第页制备型液相色谱仪的使用步骤液相色谱常见问题解决方法制备型液相色谱仪广泛应用于多个多个生产讨论领域，下面我面介绍下它的使用的基本步骤。一、开机1、接通电脑和仪器电源（接通电源之前可先把吸头拿到要使用的流动制备型液相色谱仪广泛应用于多个多个生产讨论领域，下面我面介绍下它的使用的基本步骤。

一、开机

1、接通电脑和仪器电源（接通电源之前可先把吸头拿到要使用的流动相瓶中）

2、开仪器电源开关，一般先上后下，下为检测器开关。

3、检查流动相是否够，仪器上记录的溶剂量时候正确。

4、开电脑

5、打开仪器联机软件进入界面，点击启动设置泵流速为10，此时仪器中应当有液体流出

6、点击平衡然后点击每个波长和调整

冲一段时间，待压力稳定后可以进样

二、进样

1、将进样器扭到load朝上，吸取确定量待分别液，快速注入，做过的是吸取0.2毫升。

2、点击掌控界面菜单栏中“运行掌控”按钮—样品信息—设置信息存储路径（每次都要做）

3、扭动进样器，使处于inload状态，保留时间开始计时

4、接峰

5、全部峰出来后，点击菜单栏中的停止—停止，准备重复进样

三、关机

1、点击停止后冲几分钟，将流速设为0，待压力为0后将吸头转移到甲醇中，并把流速设为10

2、冲到已经没有东西被冲下为止，一般需要半个小时。一般此时压力早已稳定。

3、将流速设为0，点击界面上的关闭（在启动旁边）

4、关闭窗口，弹出的窗口都点确定的，如确定是等

7、关闭仪器和电脑

6、关闭插板

把握这些制备型液相色谱仪的使用步骤，可以让我们在使用中更加的安全快捷。

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液相色谱仪是一种常用的分析仪器，紧要由高压输液泵、进样系统、温度掌控系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分构成，被广泛用于生物医学、环境化学、石油化工等领域中。1、柱压高原因（1）缓冲液盐分如（乙酸铵等）沉积于柱内；（2）样品污染沉积。处理对于第一种情况先用40～50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压渐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟；对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇（4+6）冲洗柱子（冲洗时间的长短由样品污染的情况而定）,再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。2、气泡溢出流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,堵塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可；亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,连续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0～3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。3、既无压力指示,又无液体流过（1）泵密封垫圈磨损；（2）大量气泡进入泵体。处理对于第一种情况,更换密封垫圈；对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮忙抽出空气。4、压力波动大,流量不稳定原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意察看流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避开吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。5、出峰不佳,峰分叉（1）色谱柱被污染；（2）柱头填料塌陷。处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇（4+6）冲洗柱子（冲洗时间的长短由样品污染的情况而定）,再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后仍旧出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分（污染的填料）,装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。高效液相色谱仪常用脱气方法

高效液相色谱仪（HPLC）现已成为有机化学分析的紧要手段之一、同样，在食品分析中，无论是残留分析还是成分分析，HPLC也已成为不可或缺的分析仪器。和其它分析仪器一样，你若想让HPLC很好地为你工作、得到牢靠的数据，首先你要保养好它，使它处于一个良好的待机状态，这样你操作它进行分析时就可以比较顺当地获得理想的结果。

流动相脱气对于避开HPLC系统出问题，顺当得到一个理想的数据是一个很有效的措施。HPLC系统内是不能够有气泡存在的。HPLC泵在输送液体时要产生很大的压力，由于气体的压缩比与液体相比大的多，因而当气泡存在时，你将察看到瞬间的流速降低和系统压力下降。假如这个气泡充分大，液相泵将不能输送任何溶剂，而且假如压力低于预先设定的压力低限，泵将停止工作。有些泵设计可以很好地排出气泡，而也有一些泵设计当气泡存在时将停止运转。

常用的脱气方法有如下几种：

1、吹氦脱气法。

利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性，在0.1MPa压力下，以约60mL/min流速通入流动相储液容器中10～15min，可以很有效地从流动相中排出溶解的空气，能排出接近80%的氧气。接受一个高效分布式喷射流装置，一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排出。这意味着1L氦气通过1L流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好，但我们国内氦气价格较高，很少有试验室接受此方法。

2、加热回流法。

此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率，否则溶剂会丢失，混合流动相的比例会有变化。

3、抽真空脱气法。

此法可使用真空泵，降压至0.05～0.07MPa即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂构成发生变化，从而影响到试验的重现性，因此多用于单溶剂体系的