总有机碳分析仪型式评价大纲

1本型式评价大纲规定了总有机碳分析仪的产品分组、要求GB/T11606—2007分析仪器环境试验方法上述文件中的条款通过本大纲的引用而成为本大纲的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本大纲，然而，鼓励根据本大纲达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引3.3总无机碳totalinorganiccarbon总有机碳分析仪(以下简称TOC分析仪)的测量原理可按其检测器类型分为非分散红外(NDIR)检测方法和电导率检测方法。NDIR检测方法分为差减法和直接测量成二氧化碳，另外一次将其中无机碳氧化成二氧化碳，测得两次二氧化碳的差值得到总的总碳氧化成二氧化碳，通过NDIR检测得到总有机碳，该方法又被称为不可吹扫有机机碳全部氧化后的样品的电导率值，通过两次电导率值的差值计算样品中总有机碳。TOC分析仪主要利用下面的公式计算样品中总有机碳总有机碳=总碳一总无机碳TOC分析仪的氧化方式主要有燃烧催化氧化、湿法氧化，其中湿法氧化方式是采2TOC分析仪主要由进样装置、反应器、气液分离器(可选)、检测器、数据处理单至少抽取三分之一具有代表性的规格产品，每种规格产品应提供一台TOC分析仪TOC分析仪的示值最大允许误差应符合国家计量检定规程JJG821—2005的规定。TOC分析仪必须在仪器的铭牌或面板、表头等明显部位标注计量法制标志和计量5.4.1.1制造计量器具许可证标志和编号(试验样机可留有相应位置，只对国产5.4.1.2仪器型式批准标志和编号(本项为非强制性规定，试验样机可留有相应仪器名称、生产厂名、规格(型号)、制造日期、出厂编号。对安装有特殊要求的TOC分析仪，应该有安装说明标志。总有机碳测量示值最大允许误差为±5%(相对误差)。6.2总无机碳示值误差总无机碳测量示值最大允许误差为士4%(相对误差)。总有机碳测量重复性应优于2%。总无机碳测量重复性应优于2%。3仪器所包含的零部件应齐全；所有铭牌标志齐全而清楚；各调节器应能正常工作；使用交流电源的仪器，绝缘电阻应不小于20MQ。使用交流电源的仪器，电源的相(或中)线对地的绝缘强度，应能承受交流电压1500V、50Hz及判定电流5mA,历时1min的试验，无击穿和飞弧现象产生。试验电源电压变化±10%时，仪器总有机碳示值误差应满足本大纲6.1的要求。仪器处于正常工作状态，置于环境温度为35℃试验箱中，持续试验时间为2h,仪器应能正常工作，仪器总有机碳示值误差应满足本大纲6.1的要求。仪器处于正常工作状态，置于环境温度为5℃试验箱中，持续试验时间为2h,仪器应能正常工作，仪器总有机碳示值误差应满足本大纲6.1的要求。仪器按包装设计要求进行包装后，置于环境温度为55℃试验箱中，持续试验时间为8h。试验完毕后，仪器总有机碳示值误差应满足本大纲6.1的要求。仪器按包装设计要求进行包装后，置于环境温度为-40℃(如仪器带液晶显示器并且其运输温度为-20℃时，试验温度为-20℃)试验箱中，持续试验时间为8h。试验完毕后，仪器总有机碳示值误差应满足本大纲6.1的要求。仪器按包装设计要求进行包装后，置于环境温度为55℃,相对湿度为95%试验箱中，按图1的要求在25℃±3℃和55℃之间进行交变湿热试验，持续试验时间为每周期24h,进行两个周期试验。试验完毕后，仪器总有机碳示值误差应满足本大纲6.1的碰撞试验机工作条件：加速度，100m/s²±10m/s²;脉冲持续时间，16ms±2ms;碰撞次数，1000次±10次；脉冲重复频率，60次/min~100次/min。试验后，仪器不应有机械损伤和紧固部位松动现象，仪器总有机碳示值误差应满足本大纲6.1的4根据表1规定按仪器包装件的总质量确定跌落方式和要求。白由跌落底面棱边长度<500mm时，倾角为30°底面棱边长度≥500mm时，底面离地面高度距离试验后，仪器不应有机械损伤和紧固部位松动现象，仪器总有机碳示值误差应满足本大纲6.1的要求。8型式评价项目一览表TOC分析仪型式评价项目见表2。型式评价项日安装标志5表2(续)型式评价项目非主要单项电源电压适应性9型式评价的条件和方法9.1试验前的准备9.1.1试验开始前TOC分析仪的准备a)TOC分析仪应接通电源并达到测样状态。b)按照仪器说明书的方法对其进行校准。c)测量制备溶液用水的TOC值并将其作为空白值。9.1.2试验用标准物质及设备试验用标准物质、设备及其要求见表3。邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质不确定度≤0.02%(k=2)碳酸钠纯度标准物质不确定度≤0.02%(k=2)蔗糖纯度标准物质不确定度≤1.4%(k=2)移液器(或移液管)注：蔗糖/水标准溶液主要用于TOC满量程在1mg/L以下的TOC分析仪6a)无水邻苯二甲酸氢钾的制备取适量的邻苯二甲酸氢钾放在称量瓶内，然后在烘箱中115℃±5℃下干燥2h,实验过程中需制备3个浓度值的邻苯二甲酸氢钾或蔗糖的水溶液，分别为有机碳满量程的20%、50%、80%,根据上述有机碳溶液浓度的要求，参照附录B的方法进行取适量的碳酸钠放在瓷坩埚内，在270℃±10℃下干燥4h,取出放在干燥器中，实验过程中需制备3个浓度值的碳酸钠的水溶液，分别为无机碳满量程的20%、50%、80%,根据上述无机碳溶液浓度的要求，参照附录B的方法进行制备，用于总检查仪器的外观是否符合本大纲7.1的要求。环境温度为20℃±10℃,相对湿度为30%～85%,大气压为86kPa～106kPa,交流供电电压为220V±22V,交流供电频率为50Hz±0.5Hz。仪器放置于试验条件下，使之达到温度和湿度平衡后，检查仪器外观及结构是否符合本大纲7.1的要求。其结果符合本大纲7.1的要求为合格。9.3.1试验目的检查采用交流供电电源工作的仪器的绝缘电阻是否符合本大纲7.2的要求。9.3.2试验条件同9.2.2的要求。绝缘电阻表：输出电压500V,准确度级别优于10级。仪器不连接供电电源，开启仪器电源开关。将绝缘电阻表的一个接线端子接到电源插头的相线上，另一接线端子接到仪器的接地端上，用绝缘电阻表测量仪器的绝缘7其结果符合本大纲7.2的要求为合格。9.4.1试验目的检查采用交流供电电源仪器的绝缘强度是否符合本大纲7.3的要求。同9.2.2的要求。耐压试验仪：交流电压0kV～1.5kV,频率为50Hz,准确度等级优于5级。用耐压试验仪以100V/s~500V/s的升压速率，分别在仪器有绝缘要求的外部带电端子与外壳间、电源插头与外壳间，施加频率为50Hz,有效值电压为1.5kV(额定电压超过50V时)或有效值电压为500V(额定电压不超过50V时)的交流电压，保持1min,观察并记录试验中所发生的现象；试验后，对仪器进行通电检查。其结果符合本大纲7.3的要求为合格。检验TOC分析仪的总有机碳测量示值误差是否符合本大纲6.1的要求。同9.2.2的要求。9.5.3试验设备试验用标准物质、设备及其要求见表4。邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质不确定度≤0.02%(k=2)蔗糖纯度标准物质不确定度≤1.4%(k=2)总有机碳低于0.10mg/L,电导率低于1.0μS/cm(25℃)移液器(或移液管)a)TOC分析仪应接通电源，开机、预热稳定并达到测样状态。c)按照仪器说明书的方法对其进行校准。d)测量制备溶液用水的TOC值并将其作为空白值。8e)参见附录B制备浓度值为仪器量程20%、50%和80%的有机碳标准溶液；对于多量程仪器则需分别制备各量程20%、50%和80%的有机碳标准溶液。f)每一种溶液分别测量3次，记录每一次测量结果。9.5.5数据处理分别取每一种有机碳标准溶液3次测量值的平均值并扣除空白值，用式(1)计算TOC分析仪总有机碳测量示值误差，取其中绝对值最大者作为TOC分析仪的总有机碳测量示值误差：droc——TOC分析仪总有机碳测量示值误差；Eroc——TOC分析仪总有机碳测量值平均值，mg/L;crocs——总有机碳溶液的标准值，mg/L。9.5.6合格判据总有机碳测量示值误差结果符合本大纲6.1的要求为合格。9.6总无机碳测量示值误差试验9.6.1试验目的检验TOC分析仪的总无机碳测量示值误差是否符合本大纲6.2的要求。9.6.2试验条件同9.2.2的要求。9.6.3试验设备试验用标准物质、设备及其要求见表5。表5无机碳试验用标准物质及设备碳酸钠纯度标准物质不确定度≤0.02%(k=2)总有机碳低于0.10mg/L,电导率低于1.0μS/cm(25℃)移液器(或移液管)9.6.4试验程序a)TOC分析仪应接通电源，开机、预热稳定并达到测样状态。b)根据仪器使用说明书设置TOC分析仪为无机碳测量模式及条件。c)按照仪器说明书的方法对其进行校准。d)测量制备溶液用水的TIC值并将其作为空白值。e)参见附录B制备浓度值为仪器量程20%、50%和80%的无机碳标准溶液；对于多量程仪器则需分别制备各量程20%、50%和80%的无机碳标准溶液。f)每一种溶液分别测量3次，记录每一次测量结果。9分别取每一种无机碳标准溶液3次测量值的平均值并扣除空白值，用式(2)计算TOC分析仪总无机碳测量示值误差，取其中绝对值最大者作为TOC分析仪的总无机碳drc总无机碳测量示值误差；Erc——总无机碳测量值平均值，mg/L;crics--总无机碳溶液的标准值，mg/L。9.6.6合格判据总无机碳测量示值误差结果符合本大纲6.2的要求为合格。9.7总有机碳测量重复性试验9.7.1试验目的检验TOC分析仪的总有机碳测量重复性是否符合本大纲6.3的要求。9.7.2试验条件同9.2.2要求。9.7.3试验设备同9.5.3的要求。9.7.4试验程序a)TOC分析仪应接通电源，开机、预热稳定并达到测样状态。b)根据仪器使用说明书设置TOC分析仪为有机碳测量模式及条件。c)按照仪器说明书的方法对其进行校准。d)参见附录B制备浓度值为仪器量程50%的有机碳标准溶液；对于多量程仪器则需分别制备各量程50%的有机碳标准溶液。e)每一种溶液在相同条件下分别连续测量6次，记录每一次测量结果。9.7.5数据处理按式(3)计算相对标准偏差并以此值表示TOC分析仪总有机碳测量重复性。S,roc——总有机碳测量重复性；ZiTOC分析仪总有机碳第i次测量值，mg/L;z。——TOC分析仪总有机碳6次测量值平均值，mg/L;9.7.6合格判据总有机碳重复性测量结果符合本大纲6.3的要求为合格。9.8总无机碳测量重复性试验9.8.1试验目的检验TOC分析仪的总无机碳测量重复性是否符合本大纲6.4的要求。9.8.2试验条件同9.2.2的要求。9.8.3试验设备同9.6.3的要求。9.8.4试验程序a)TOC分析仪应接通电源，开机、预热稳定并达到测样状态。b)根据仪器使用说明书设置TOC分析仪为无机碳测量模式及条件。c)按照仪器说明书的方法对其进行校准。d)参见附录B制备浓度值为仪器量程50%的无机碳标准溶液；对于多量程仪器则需分别制备各量程50%的无机碳标准溶液。e)每一种溶液在相同条件下分别连续测量6次，记录每一次测量结果。9,8.5数据处理按式(4)计算相对标准偏差并以此值表示TOC分析仪总无机碳测量重复性。Sπic——总无机碳测量重复性；ii——总无机碳G次测量值平均值，mg/L;j测量序号。总无机碳重复性测量结果符合本大纲6.4的要求为合格。9.9电源电压适应性9.9.1试验目的检验仪器电源电压适应性在试验条件下是否符合本大纲7.4的要求。9.9.2试验条件同9.2.2的要求。9.9.3试验设备a)同9.5.3的要求。c)调压电源：调压范围0V～250V;功率大于仪器额定功率的20%。9.9.4试验程序a)调整调压电源使其输出电压为220V,然后将仪器电源连接到调压电源上，仪器开机稳定后，按仪器使用说明书对仪器进行调整。b)调整调压电源使其输出电压为198V,在此过程中用万用表监测电源输出让仪器在此电压下工作20min后，按9.5.4对仪器总有机碳示值误差进行试验。试验完毕后调整调压电源使仪器工作电压为220c)调整调压电源使其输出电压为242V,在此过程中用万用表监测电源输出电压，让仪器在此电压下工作20min后，按9.5.4对仪器总有机碳示值误差进行试验。试验完毕后调整调压电源使仪器工作电压为220V。d)试验完毕，关机。同9.5.5的要求。其结果符合本大纲7.4的要求为合格。9.10.1试验目的检查仪器在高温工作条件下是否符合本大纲7.5的要求。同9.2.2的要求。a)同9.5.3的要求。b)温度试验箱：温度恒定在35℃时，其允许误差不超过±2℃,绝对湿度不应超过20g/m³水气(相当于35℃时50%的相对湿度);当试验温度低于35℃时，相对湿度不应超过50%;试验箱体积应大于仪器体积的3倍。a)预处理：将仪器放置在9.2.2的试验条件下，使之达到温度平衡。b)将经预处理的仪器在不通电、“准备使用”状态，按正常位置放人试验箱内，c)将试验箱的温度以不大于1℃/min的变化速率(不超过5min的平均值)升温d)在试验持续时间到达后，按9.5.4的试验程序进行总有机碳示值误差试验。e)检测结束后，仪器断开电源，停止工作，试验箱的温度以不大于1℃/min的变同9.5.5的要求。其结果符合本大纲7.5的要求为合格。检查仪器在低温工作条件下是否符合本大纲7.6的要求。同9.2.2的要求。a)同9.5.3要求。b)温度试验箱：温度恒定在5℃时，其允许误差不超过±2℃;试验箱体积应大于仪器体积的3倍。a)预处理：将仪器放置在9.2.2的试验条件下，使之达到温度平衡。b)将经预处理的仪器在不通电、“准备使用c)将试验箱的温度以不大于1℃/min的变化速率(不超过5min的平均值)降温d)在试验持续时间到达后，按9.5.4的试验程序进行总有机碳示值误差试验。e)检测结束后，仪器断开电源，停止工作，试验箱的温度以不大于1℃/min的变化速率升温至预处理时的环境温度，达到温度后，恢复1h～2h,同9.5.5的要求。同9.2.2的要求。a)同9.5.3的要求。b)温度试验箱：温度恒定在55℃时，其允许误差不超过±2℃;绝对湿度不应超过20g/m³水气(相当于35℃时50%的相对湿度);试验箱体积应大于仪器体积的3倍。a)仪器经包装后构成包装件，放入试验箱内，此时该试验箱内温度和仪器温度b)将试验箱的温度以不大于1℃/min的变化速率(不超过5min的平均值)升温至规定值后，保持8h试验持续时间。c)在达到试验持续时间后，试验箱的温度以不大于1℃/min的变化速率降温至初始时的仪器环境温度，达到该温度后，恢复1h～2h,取出仪器，然后按9.5.4的试验同9.5.5的要求。其结果符合本大纲7.7的要求为合格。检查仪器经过低温贮存后是否符合木大纲7.8的要求。同9.2.2要求。a)同9.5.3的要求。b)温度试验箱：温度恒定在一40℃(如仪器带液晶显示器并且其运输温度为-20℃时，试验温度为-20℃)时，其允许误差不超过土2℃;试验箱体积应大于仪器体积的3倍。a)仪器经包装后构成包装件，放入试验箱内，此时该试验箱内温度和仪器温度b)将试验箱的温度以不大于1℃/min的变化速率(不超过5min的平均值)降温至规定值后，保持8h试验持续时间。c)在试验持续时间到达后，试验箱的温度以不大于1℃/min的变化速率升温至初始时的环境温度，达到温度后，恢复1h～2h,取出仪器，然后按9.5.4的试验程序进同9.5.5的要求。其结果符合本大纲7.8的要求为合格。同9.2.2的要求。a)同9.5.3的要求。b)交变湿热试验箱：温度恒定在55℃时，其允许误差不超过士2℃;相对湿度恒定在95%时，其允许误差不超过±3%。试验箱体积应大于仪器体积的3倍。a)预处理：将仪器放置在9.2.2的试验条件下，使之达到温度平衡。b)将经预处理的仪器，在不通电、“准备使用”状态，按正常位置放入试验箱(室)内。c)按图1规定，使试验箱(室)内温度在24h内循环变化。1)升温阶段：在3h±0.5h内，将温度连续丹至55℃,升温速率应限定在图1的阴影范围内。在该阶段，除最后15min相对湿度不低于90%外，其余时间的相对湿度都不低于95%,以便使仪器产生凝露。2)高温高湿恒定阶段：将工作空间的温度维持在55℃士2℃的范围内，从升温阶段开始算起直到12h±0.5b为止。在该阶段，除最初和最后15min相对湿度不低于99%外，其余时间均为93%±3%。3)降温阶段：将工作空间的温度在3h～6h内由55℃±2℃降至25℃±3℃。降温速率应限定在图1规定的阴影范围内。应注意的是，在降温开始后的1.5h内的降温速率是在3h±15min内，温度由55℃±2℃降至25℃±3℃的降温速率，在该阶段相对湿度除最初15min应不低于90%外，其余时间均应不低于95%。4)低温高湿包定阶段：将工作空间的温度维持在25℃±3℃,相对湿度应不低于95%,从升温阶段开始算起直至24h止。d)试验周期为两个周期，试验时间共48h。e)试验完毕后，将试验箱工作空间内的相对湿度在0.5h内降至75%±3%,然后将温度在0.5h内降至环境温度，允差为±2℃。达到温度后，恢复12h～24h,取出仪器，然后按9.5.4的试验程序进行总有机碳示值误差试验。同9.5.5的要求。其结果符合本大纲7.9的要求为合格。检查仪器经过碰撞试验后是否符合本大纲7.10的要求。a)同9.2.2的要求。b)碰撞试验机工作条件：加速度，100m/s²±10m/s²;脉冲持续时间，16ms±2ms;碰撞次数，1000次±10次；脉冲重复频率，60次/min～100次/min。a)同9.5.3的要求。b)碰撞试验机：台面应有足够的刚性，基本脉冲波形为近似半正弦波。a)安装：仪器经包装后构成包装件，直接固定在碰撞台上，不能直接安装时，可采用过渡结构的安装方式法，过渡结构应具有c)碰憧试验完毕后检查仪器状况。如未出现机械损伤和紧固部位松动现象，则按9.5.4的试验程序进行总有机碳示值误差试验。同9.5.5的要求。9.15.6合格判据检查仪器经过跌落试验后是否符合本大纲7.11的要求。a)同9.2.2的要求。b)根据仪器的总质量按表1确定跌落方式和要求。a)问9.5.3的要求。a)按表1要求根据仪器包装件质量确定跌落方式和要求。b)自由跌落：按表1确定的高度，包装件底面呈水平状以自由落体方式跌落，跌落次数4次。d)碰撞试验完毕后检查仪器状况。如未出现机械损伤和紧固部位松动现象，则按9.5.4的试验程序进行总有机碳示值误差试验。同9.5.5的要求。10.3单项判定要写出每个项目的技术要求、实测数据和是否合格的结论，其中有一台10.4有一项以上(含一项)主要单项不合格的，综合判定为不合格。通过通过总有机碳分析仪型式评价原始记录申请单位的章节号+准确度符合JJG821—2005《总有机碳分析仪》的规定十X×试验结束时间：十检测过程中的异常情况记录：%十123型号评价人员%十23TOC分析仪的TIC示值误差试验用计量器具及试验设备型号序号123456+型号123456十 型号6.电源电压适应性试验电源电压试验%十电源电压%+TOC分析仪的电源电压适应性试验用计量器具及试验设备型号TOC分析仪的低温试验记录：试验结束时间：TOC示值误差%十试验过程中的异常情况记录：TOC分析仪的低温试验用