DZ∕T 0279.22-2016 区域地球化学样品分析方法 第22部分：氯和溴量测定 离子色谱法（正式版）

中华人民共和国地质矿产行业标准区域地球化学样品分析方法第22部分：氯和溴量测定离子色谱法Analysismethodsforregionalgeochemicalsample—Part222016-08-16发布中华人民共和国国土资源部发布I前言 Ⅲ1范围 12规范性引用文件 1 14试剂 15仪器及材料 2 27分析步骤 2 27.2空白试验 37.3验证试验 37.4试料分解 3 37.5.1设置工作条件 37.5.2校准曲线绘制 37.5.3试料测定 38结果计算 39精密度和正确度 410质量保证和控制 410.1控制方法 410.2控制样品的数量 510.3控制指标 510.4对验证试验不合格的处理 5附录A(资料性附录)仪器参考工作条件 6A.1测定氯的仪器参考工作条件 6A.2测定溴的仪器参考工作条件 6A.3电极活化步骤 7Ⅲ——第10部分：氯和溴量测定粉末压片一X射线荧光光谱法；——第20部分：钨和钼量测定碱熔一催——第23部分：碘量测定离子色谱法；——第29部分：氮量测定凯氏蒸馏一容量法； ——第33部分：镧、铈等15个稀土元素量测定碱熔一离子交换一电感耦合等离子体原子发射光——第34部分：pH值测定离子选择电极法。本部分为DZ/T0279—2016的第22部分。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。1区域地球化学样品分析方法第22部分：氯和溴量测定离子色谱法警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。DZ/T0279—2016的本部分规定了离子色谱法测定区域地球化学样品中的氯(CI)和溴(Br)量。本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中氯和溴量的测定。方法检出限：氯的检出限为10μg/g,溴的检出限为0.3μg/g。测定范围：氯的测定范围为30μg/g~20000μg/g,溴的测定范围为0.9μg/g～600μg/g。2规范性引用文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。GB/T6379.2—2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.4地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析试料用碳酸钠和氧化锌混合熔剂烧结，水浸取，浸取液用阳离子交换树脂静态交换分离大量基体后，在碳酸钠一碳酸氢钠淋洗液携带下，氯离子与其他阴离子分离，经电导检测器测定氯离子电导率。在硝酸钠淋洗液携带下，溴离子与其他阴离子分离，经安培检测器测定溴离子在工作电极上产生氧化反应而产生的电流值。分别记录氯、溴离子浓度的峰高值，同时测定校准溶液中氯离子和溴离子浓度的峰高值，4试剂4.1无水乙醇。4.2碳酸钠和氧化锌混合熔剂：碳酸钠(优级纯)和氧化锌(优级纯)按(3+2)比例充分混匀后，备用。4.4硫酸溶液(c;gh,so,=2mol/L);移取42mL硫酸(4.3)缓慢地加入到700mL水中，搅匀。危险—2硫酸稀释时操作不当易引起烧伤!4.5硫酸溶液(C₁en,so₂=0.025mol/L);准确分取12.5mL的硫酸溶液(4.4)于1000mL水中，搅匀。4.6732型阳离子交换树脂(50网目～100网目);用水浸泡阳离子交换树脂，清洗数遍后，将树脂装入直径约1.5cm、长约30cm的玻璃柱中，顶端与梨形分液漏斗衔接。在分液漏斗中加入150mL硫酸溶液(4.4),以约1.5mL/min流速流经交换柱，流毕。用水以同样流速流经交换柱，直至流出液洗至无硫酸根。再生的树脂以真空抽滤至干，装瓶备用。钠0.2352g和优级纯碳酸钠0.2332g溶于1000mL水中，用时配制。4.8硝酸钠溶液(Cmvo₂=0.015mol/L);称取1.275g硝酸钠(含Ag小于100ng)溶于1000mL水中，4.9氯标准储备溶液(Pa-=1.000mg/mL);称取已于500℃灼烧1h后的高纯氯化钠1.6485g,置于4.10氯标准工作溶液：a)Pa-=100μg/mL。移取10.0mL氯标准溶液(4.9),置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。b)Ra-=5.0Hg/mL。移取5.00mL氯标准工作溶液[4.10a]],置于100mL容量瓶中，用水稀释4.11溴标准储备溶液(=100μg/mL):称取已于105℃干燥1h后的高纯溴化钾0.1489g,置于4.12溴标准工作溶液：a)P-=10μg/mL。移取10.0mL溴标准储备溶液(4.11),置于100mL容量瓶中，用水稀释至b)Bm-=1.0Hg/mL。移取10.0mL溴标准工作溶液[4.12a]],置于100mL容量瓶中，用水稀释5仪器及材料6试样6.1试样粒径应小于74μm。6.2试样在60℃烘箱中烘2h,装入磨口玻璃瓶或小塑料瓶中备用。7分析步骤称取0.5g试样，精确至0.1mg。3 7.4试料分解7.4.2吸取5.00mL清液(7.4.1)置于50mL干烧杯中，加5g阳离子交换树脂(4.6),静态交换2h,在静态交换过程中需摇动2次～3次。7.5.2校准曲线绘制标准工作溶液[4.10b]],置于一组10mL烧杯中，分别加入5.00mL、4.50mL、4.00mL、7.5.3试料测定4e。——从校准曲线上查得空白试验溶液中待测元素i的质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL);V——制备溶液总体积，单位为毫升(mL);9精密度和正确度按照GB/T6379.2—2004,选择不同质量分数范围的标准物质4个，由7家实验室按照本方法进行方法精密度试验。各实验室对每个水平样品测定3次，将原始数据进行统计分析，分析方法精密度见表1,分析方法正确度见表2。表1分析方法精密度表2分析方法正确度yμγAδ一0.05一0.36486注：y为测定平均值；μ为标准物质推荐值；y=sg/s,,sr为再现性标准差，s,为重复性标准差；,n为单位测定次数，p为可接受结果的实验室数；δ为测量方法的偏倚；δ—AsR,δ+Asg10质量保证和控制10.1控制方法10.1.1每批试料分析时，应同时采用空白试验、重复样分析、标准物质验证等方法进行质量保证和510.1.3如果被分析物浓度足够高应进行逐级稀释(稀释后6电导检测器(淋洗液流速)(抑制器用)=0.025mol/L电极活化