DZ∕T 0130.4-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范 第4部分：区域地球化学调查1：5000和1：200000（正式版）

中华人民共和国地质矿产行业标准代替DZ0130.6—1994地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析Part4:Chemicalcomponentanalysisofregionalgeochemical中华人民共和国国土资源部发布DZ/T0130—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》由16部分组成。本部分是DZ/T0130-本部分自实施之日起代替DZ0130.6—1994《地质矿产实验室测试质量管理规范6.1:5万和1:20万化探样品分析质量要求和检查办法》。本部分与DZ0130.6—1994相比主要变化如下：——本部分名称改为“地质矿产实验室测试质量管理规范(1:50000和1:200000)样品化学成分分析”;第4部分：区域地球化学调查——不再采用“双差”这一概念；——删除了图6-1;——增加了前言。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会地质矿产实验测试分技术委员会归口。本部分由武汉综合岩矿测试中心、中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所负责起草。本部分主要起草人：叶家喻、张勤。本部分于1994年3月发布，本次为第一次修订。DZ/T0130.4—2006地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析本部分规定了地质矿产实验室区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析质量管理的基本要求。本部分适用于地质矿产实验室区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析的质量管理。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。DZ/T0167区域地球化学勘查规范(比例尺1:200000)DZ/T0011地球化学普查规范(1:50000)3样品验收与试样制备3.1样品验收3.1.1样品分析委托单位在交付样品时，应填写送样单一式二份，送样单内容包括图幅代号、样品编3.1.2样品编码应力求简单明确，每50个号码编为一批，每批随机留出4个空号位置，以备密码插入4个监控样。3.1.3每个样品质量根据分析元素的多少而定。1:50000样品一般要求60g,1:200000样品一般要求120g。所送样品需用牢固的牛皮纸袋盛装，外面再加套塑料袋，牛皮纸袋上应注明样品编号和图幅代号、预留的4个监控样应用空牛皮纸袋代替。3.1.4实验室管理人员对照送样单认真清点样品，发现问题及时与送样单位联系，妥善处理。经验收3.2试样制备3.2.11:50000和1:200000水系沉积物、土壤试样应采用高铝瓷、玛瑙等无污染机具进行制备，岩石试样制备可先用配备有高铝瓷衬的颚式破碎机粗碎后，再用无污染球磨机制备成至所需的试样粒度。3.2.2潮湿的水系沉积物和土壤试样，加工前应在60℃以下烘干或晾干后再进行制备，以尽量减少易挥发物的损失。4分析质量要求4.1分析方法的选择4.1.1配套分析方法应具备灵活性，以适应各个图幅分析不同元素的要求，但无论采取何种分析方法，其方法的检出限、准确度和精密度应达到本部分规定的要求。4.1.2分析方法的检出限除基体元素外，所选用的分析方法检出限(Ci)应当满足表1的要求。表1.分析元素检出限检出限(10-6)检出限(10-⁶)检出限(10~6)BF151111P55221152UVWY455511表1的检出限是指一般要求，由于不同的1:5000D和1:200000图幅各元素背量值不一样，有的呈现为低背景，因此所选用的分析方法的检出限除了应满足上述要求外，还应以该图幅备元素的报出率来衡量其检出限能否满足要求，凡能报出全图幅90%以上试样分析数据(置信水平95%)的，说明所用基本满足要求；低于80%时，说明检出限尚不能满足要求，应采取有效措施降低方法检出限或选择其他更有效的分析方法。4.1.3分析方法的准确度和精密度分析方法的准确度和精密度可用分析国家I级地球化学标准物质(GBW水系沉积物系列进行检验，被选用的方法应对12个GBW水系沉积物系列标准物质中的每一个样品进行12次平行分析，作下述两种计算，计算平均值与该GBW标准物质的标准值之间对数误差[△1gC(GBW)]或平均值与标准值之间的相对误差(RE);相对标准偏差(RSD),其结果应符合表2和表3的要求。表21:50000分析方法的准确度和精密度控制限含量范围检出限三倍以内式中C;——GBW标准物质n次实测的平均值；C₉——GBW标准物质的标准值；C₁——GBW标准物质第i次测定的实测值；含量范围检出限三倍以内每一个1:50000图幅中以密码形式插入国家I级标准物质GBW水系沉积物系列(12个)一次，每一个1:200000图临以密码形式插人国家I级标准物质GBW系列(12个)四次(即每四个1:50每一个1:50000图幅捕入一次。根据每个1|50000和1:200000图幅的地质与矿产特点，以及各省(区)控制样(GRD系列)中各每个1:50000和1:200000图幅按试样总数随机抽取5%的试样进行重复性密码分析，计算基4.2.5每个1:50000和200000图幅分析报告提交后，送样单位随机捕取占试样总数2%～4%N——能报出含量大于或等于方法检出限的样品数；M——所送试样总数或测区内试样总数。4.3.2I级标准物质控制限要求见表4。表4I级标准物质控制限检出限三倍以内4.3.3精密度控制样的控制限要求见表5和表6。表5单个控制样控制限含量范围检出限三倍以内表6精密度控制样控制限含量范围检出限三倍以内4.3.4试样重复性密码分析、异常抽查分析、密码抽查分析结果与基本分析结果按下式计算，RD%应RD%=(基本分析结果一抽查分析结果)/[1/2×(基本分析结果+抽查分析结果)]×1004.3.5金的分析标准物质的分析按RE%=(测定值一标准值)/标准值×100计算，试样重复性密码分析、异常抽查分析、密码抽查分析结果与基本分析结果按4.3.4中的公式计算，控制限见表7。表7金的分析控制限含量范围/(ng/g)RE/%(标样)RD/%(抽查)4.3.61:50000和1:200000区域地球化学调查试样分析中的标准物质、控制上述质量参数统计外，还需分别以单个元素的每一小批四个精密度控制样的△lgC(GRD)的平均值和4.3.7岩石样、异常检查样品分析参照以上质量要求执行。5质量判定1:50000和1:200000区域地球化学调查试样分析质量应从两个方面来进行判定，即实验室内部和送样单位(用户)来进行质量判定。5.1实验室内部主要从报出率、标准物质合格率、控制样合格率、重复性分析合格率、密码抽查分析合格率等几个方面来进行判定。5.1.1报出率。全图幅分主要分析元素和次要分析元素进行判定，主要分析元素的报出率应大于90%,次要分析元素的报出率应大于85%。5.1.2I级标准物质分析合格率原则上要达到100%,但在每一次分析中允许12个标准物质中有1个标准物质超过控制限要求，但超差值不能超过控制限的20%。否则即认为该批试样分析的准确度不符5.1.3精密度控制样分析合格率应达到100%。但是当单个控制样超过控制限要求时，应根据不同情况进行处理，应对该控制样及该控制样附近的试样进行复查，确系控制样因随机误差超过控制限，试样分析结果正确时，允许该控制样超差。当某一个分析批超过了精密度控制限时，应对该分析批进行全面5.1.4一般元素的重复性密码分析合格率不小于90%,金元素不小于80%,达不到要