DZ∕T 0064.17-2021 地下水质分析方法 第17部分：总铬和六价铬量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法（正式版）

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质分析方法第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法contents—Diphenylcarbazidesp中华人民共和国自然资源部发布I前言 Ⅱ V1范围 2规范性引用文件 13术语和定义 4原理 5试剂或材料 6仪器设备 27试验步骤 27.1六价铬的测定 2 28试验数据处理 39精密度和准确度 3 3Ⅱ ——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法；——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法；——第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法； 第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法； ——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法；Ⅲ 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法；-第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色—第73部分：挥发性酚的测定4—氨基安替吡啉分光光度法；——第75部分：镭和氡放射性的测定射气法；——第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法；——第77部分：1O的测定CO₂-H₂O平衡一气体同位素质谱法；——第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法； ——第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法；——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法； 第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法； 第84部分；锶量的测定火焰原子吸收分光光度法； ——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法；——第87部分：1C的测定在线磷酸酸解—气体同位素质谱法； 第88部分：14C的测定合成苯一——第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法；——第90部分：1°O的测定在线CO₂—H₂O平衡一气体同位 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法。本文件代替DZ/T0064.17—1993《地下水质检验方法二苯碳酰二肼分光光度法测定铬》,与DZ/T0064.17—1993相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)文件名称改为“地下水质分析方法第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光b)增加了警示内容；c)以定量限代替最低检测质量(见第1章，1993年版的第1章);d)增加了“规范性引用文件”(见第2章);e)完善了“原理”(见第4章，1993年版的第2章);f)增加了“质量保证和控制”(见第10章);本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC本文件起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 1993年首次发布为DZ/T0064.17—1993;——本次为第一次修订。V为满足我国地下水质检测分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水质量标准》实施，原地质矿产部于1993年制定发布了DZ/T0064—1993《地下水质检验方法》,分为总则、水样的采集和保存、各项水质检测方法等共80个部分。DZ/T0064—1993发布实施已20余年，随着我国经济社会的快速发展，分析技术不断进步，与此同时GB/T14848《地下水质量标准》也于2017年进行了修订完善，有必要对本次修订保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等与催化极谱法测定有关的6个部分，对其他74个部分进行了修订；新制定测定方法标准11个部分。修订后的DZ/T0064更名为《地下水质分析方法》,由91个部分构成。——第2部分：水样的采集和保存。——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法。——第4部分：色度的测定铂—钴标准比色法。——第5部分：pH值的测定玻璃电极法。——第6部分：电导率的测定电极法。——第8部分：悬浮物的测定重量法。——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法。——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法。——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。 ——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法。——第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法。——第19部分：催化极谱法测定铜。 ——第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法。——第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法。——第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法。——第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法。 ——第30部分：锂量的测定——第31部分：锰量的测定 火焰原子吸收分光光度法。 ——第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法。 ——第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法。——第50部分：氯化物的测定银量滴定法。 ——第53部分：氟化物的测定—第54部分：氟化物的测定 ——第56部分：碘化物的测定茜素络合物分光光度法。 第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法。 ——第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法。 Ⅲ ——第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法。——第75部分：镭和氡放射性的测定射气法。—第76部分：总a和总β放射性的测定放射化学法。 ——第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法。——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法。 —第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，1地下水质分析方法第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了二苯碳酰二肼分光光度法测定地下水中总铬和六价铬量的方法。本文件适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中总铬和六价铬量的测定。本方法总铬和六价铬定量限均为0.004mg/L,测定范围为0.004mg/L～0.08mg/L。含量高于此范围可稀释后测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分：水样分析3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理在微酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼作用生成红紫色配合物(也称络合物),配合物在波长540nm处有最大吸光度，其吸光度与水中六价铬的质量成正比。在酸性条件下，用高锰酸钾将三价铬氧化为六价铬，过量的高锰酸钾用叠氮化钠还原后，六价铬与二苯碳酰二肼作用生成红紫色配合物，在相同波长5试剂或材料警示——硫酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性!配制时应在通风橱中进行，将硫酸缓慢加入水中。叠氮化钠也具有毒性和可爆炸性，并且与酸反应可以生成毒性和爆炸性更强的物质，操作时应佩戴相应的提示——除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。25.2叠氮化钠(NaN₃)溶液(5g/L):称取叠氮化钠0.5g,加纯水溶解，并定容至100mL。现用现配。5.3硫酸溶液(1+5):在通风橱中，将浓硫酸与水以1:5的比例混合，将硫酸缓慢倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌，以防止大量放热而沸腾。最后将混合好的溶液转移至合适的器皿中保存。5.4高锰酸钾溶液(30g/L):称取高锰酸钾30g,用纯水溶解，并定容至1000mL。5.5氢氧化钠溶液(80g/L);称取氢氧化钠8g,用纯水溶解，并定容至100mL。5.6氢氧化钠溶液(40g/L):称取氢氧化钠4g,用纯水溶解，并定容至100mL。5.7氢氧化钠溶液(240g/L);称取氢氧化钠24g,用纯水溶解，并定容至100mL。5.8二苯碳酰二肼溶液(0.4g/L):称取二苯碳酰二肼[CO(NHNHC₆H₅)₂]0.1g,加入乙醇50mL使其溶解，再加硫酸溶液(1+9)200mL,贮于棕色瓶中，于4℃左右保存在冰箱中。此试液应为无色，变色5.9六价铬标准贮备溶液(100.0mg/L):称取在110℃经2h烘干的基准重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)0.1414g,加纯水溶解，移人500mL棕色容量瓶中，用纯水定容至刻度。5.10六价铬标准使用溶液(1.0mg/L):吸取六价铬标准贮备溶液(见5.9)1.00mL于100mL棕色容5.11酚酞酒精溶液(10g/L):称量1g酚酞溶解于酒精中，并用酒精定容至100mL。6仪器设备分光光度计。7试验步骤7.1六价铬的测定7.1.1样品测定取原水样50.0mL于50mL比色管中，加酚酞酒精溶液(见5.11)1滴，用氢氧化钠溶液(见5.5)中和至微红色，加入二苯碳酰二肼溶液(见5.8)2.50mL,摇匀，放置10min,在波长540nm处，用3cm比7.1.2空白试验取50.0mL纯水代替样品，按7.1.1步骤与样品同时进行测定。7.1.3校准曲线的绘制吸取六价铬标准使用溶液(见5.10)0mL、0.20mL、0.40mL、1.00mL、2.00mL和4.00mL于一系列50mL比色管中，用纯水稀释至刻度，以下步骤按7.1.1进行。其标准溶液中所含六价铬的质量分绘制校准曲线。7.2总铬的测定7.2.1样品测定取50.0mL水样于烧杯中，加入硫酸溶液(见5.3)4mL,逐滴加入高锰酸钾溶液(见5.4)至溶液呈3取50.0mL纯水于烧杯中，按7.2.1步骤与试样同时进行测定。吸取六价铬标准使用溶液(见5.10)0m系列50mL比色管中，以下步骤按7.2.1进行。其标准溶液中所含六价铬的质量分别为0μg、0.20μg、 (1)同一实验室测定铬质量浓度为0.