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文档简介
微专题(五)含铁物质的转化与制备要点阐释从物质类别和物质所含核心元素的化合价两个角度总结、预测物质的性质是学习化学的重要方法之一。1.横向变化体现了同价态不同类别物质(氧化物、碱、盐)之间的转化;①碱性氧化物(Fe2O3、FeO)都能溶于酸(H+)转化为盐;②Fe2+、Fe3+与碱(OH-)反应生成对应的碱;③难溶性的碱易分解生成对应的氧化物,但难溶性的碱性氧化物一般不与水反应生成对应的碱。2.纵向变化体现不同价态同类别物质之间的转化,主要体现物质的氧化性或还原性。3.斜向变化体现不同价态、不同类别物质之间的转化,主要体现物质的氧化性或还原性。专题探究类型一
陌生物质的制备设计1.高铁酸钾(K2FeO4)具有高效的消毒作用,是一种新型非氯高效消毒剂。已知:K2FeO4易溶于水、微溶于浓碱溶液,不溶解在乙醇中,在0~5℃的强碱性溶液中较稳定,实验室中常用KClO在强碱性介质中与
反应制备K2FeO4(夹持装置略去)。
分液漏斗
A
关闭止水夹,向长颈漏斗中注水至漏斗中形成一段液柱,且持续不落即可证明气密性良好fgcbe解析
(1)根据仪器构造可知,该仪器名称为分液漏斗。(2)用MnO2和浓盐酸反应制备氯气需要加热,应选用固体和液体加热制备气体装置,故选A。(3)该实验“用KClO在强碱性介质中与Fe(NO3)3反应制备K2FeO4”,应先利用浓盐酸与MnO2加热制备氯气;制得的氯气中含有氯化氢杂质,需用饱和食盐水除去氯化氢;然后氯气和KOH反应生成KClO,KClO再和Fe(NO3)3反应生成K2FeO4;氯气是有毒气体,装置最后用NaOH溶液吸收未反应的氯气,避免空气污染,气体与溶液反应或洗气都应是长进短出,所以选择的实验装置是A、F、D、E,导管连接顺序为a→f→g→c→b→e。(4)反应中Fe3+被氧化为2.高铁酸钾(K2FeO4)是一种高效多功能的新型非氯绿色消毒剂,已知高铁酸钾易溶于水、微溶于浓碱,在低温下、强碱溶液中比较稳定。工业上常采用反应:2Fe(OH)3+3Cl2+10KOH===2K2FeO4+6KCl+8H2O制备高铁酸钾,某小组同学在实验室中模拟工业方法进行制备,实验装置如下。请回答下列问题:(1)蒸馏烧瓶中发生反应的离子方程式为
。
(2)装置B中盛放的药品为
。
(3)制备的K2FeO4粗产品中含有Fe(OH)3、KCl等杂质,其提纯方法为:①将粗产品溶于冷的稀KOH溶液,②过滤,③向滤液中加入冷的浓KOH溶液,④搅拌、静置、过滤,用乙醇洗涤2~3次,⑤最后在真空干燥箱中干燥。操作①和③中的KOH溶液能否互换,并说明理由:_________________________
;
用乙醇洗涤而不用水洗涤的优点是
。
ClO-+2H++Cl-===Cl2↑+H2O饱和食盐水
不能,操作①的作用是除去Fe(OH)3,操作③的作用是析出K2FeO4,互换后得不到产品减少高铁酸钾因溶解而造成的损失
①滴定时应将0.10
的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液加入
(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②该K2FeO4样品的纯度为
。
③若滴定过程中锥形瓶每次都用待测液润洗,则会使测得的样品纯度
(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
酸式
66%偏大
解析
(1)漂白粉具有强氧化性,与浓盐酸发生氧化还原反应,将Cl-氧化成Cl2,反应的离子方程式为ClO-+2H++Cl-===Cl2↑+H2O。(2)用饱和食盐水可除去Cl2中的HCl气体。(3)高铁酸钾微溶于浓碱,在低温下、强碱溶液中比较稳定,操作①中稀KOH溶液的作用是溶解K2FeO4、KCl,除去Fe(OH)3,操作③中浓KOH溶液的作用是析出K2FeO4,故不能互换,否则,得不到产品。因K2FeO4易溶于水,所以需要用乙醇进行洗涤,同时也便于干燥。(4)①(NH4)2Fe(SO4)2溶液显酸性,应用酸式滴定管盛装;②根据a、b、c三个反应,拓展延伸高铁酸盐的制备工业制法工业上先制得高铁酸钠,然后在低温下向高铁酸钠溶液中加入一定量的KOH就可制得高铁酸钾。制备高铁酸钠的两种方法的主要反应原理如下:1.湿法制备:2Fe(OH)3+3NaClO+4NaOH===2Na2FeO4+3NaCl+5H2O;2.干法制备:2FeSO4+6Na2O2===2Na2FeO4+2Na2O+2Na2SO4+O2↑注意:干法制备的反应有时会写成以下形式FeSO4+2Na2O2===Na2FeO4+Na2SO4这是反应条件不同而形成不同反应导致的。3.其他制法:Fe2O3+3Na2O2===2Na2FeO4+Na2O;10NaOH+3Cl2+2Fe(OH)3===2Na2FeO4+6NaCl+8H2O。类型二
联系课本实验的物质制备3.(2022·山东卷)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76℃,遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题:(1)实验开始先通N2。一段时间后,先加热装置
(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为
。
装置c、d共同起到的作用是
。
(2)现有含少量杂质的FeCl2·nH2O,为测定n值进行如下实验:实验Ⅰ:称取m1g样品,用足量稀硫酸溶解后,用cmol·L-1K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+达终点时消耗VmL(滴定过程中
转化为Cr3+,Cl-不反应)。实验Ⅱ:另取m1g样品,利用上述装置与足量SOCl2反应后,固体质量为m2g。则n=
;下列情况会导致n测量值偏小的是
填字母)。A.样品中含少量FeO杂质B.样品与SOCl2反应时失水不充分C.实验Ⅰ中,称重后样品发生了潮解D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成a
FeCl2·4H2O+4SOCl2(g)===FeCl2+4SO2+8HCl冷凝回流SOCl2AB(3)用上述装置、根据反应TiO2+CCl4TiCl4+CO2↑制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似,与CCl4互溶,但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略),安装顺序为①⑨⑧
(填序号),先馏出的物质为
。
⑥⑩③⑤
CCl4解析
SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体,FeCl2·4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为:SOCl2吸收FeCl2·4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl,HCl可抑制FeCl2的水解,从而制得无水FeCl2。(1)实验开始时先通N2,排尽装置中的空气,一段时间后,先加热装置a,产生SOCl2气体充满b装置后耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大,使n的测量值偏小,A项选;样品与SOCl2反应时失水不充分,则m2偏大,使n的测量值偏小,B项选;实验Ⅰ称重后,样品发生了潮解,样品的质量不变,消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变,使n的测量值不变,C项不选;滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成,导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小,使n的测量值偏大,D项不选。(3)组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯,按由下而上、从左到右的顺序组装,安装顺序为①⑨⑧,然后连接冷凝管,蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦,接着连接尾接管⑩,TiCl4极易水解,为防止外界水蒸气进入,最后连接③⑤,安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤;由于TiCl4、CCl4分子结构相似,TiCl4的相对分子质量大于CCl4,TiCl4分子间的范德华力较大,TiCl4的沸点高于CCl4,故先蒸出的物质为CCl4。4.(2021·辽宁卷)Fe/Fe3O4磁性材料在很多领域具有应用前景,其制备过程如下(各步均在N2氛围中进行):①称取9.95gFeCl2·4H2O(Mr=199),配成50mL溶液,转移至恒压滴液漏斗中。②向三颈烧瓶中加入100mL14mol·L-1KOH溶液。③持续磁力搅拌,将FeCl2溶液以2mL·min-1的速度全部滴入三颈烧瓶中,100℃下回流3h。④冷却后过滤,依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀,在40℃干燥。⑤管式炉内焙烧2h,得产品3.24g。部分装置如图。回答下列问题:(1)仪器a的名称是
;使用恒压滴液漏斗的原因是
。
(2)实验室制取N2有多种方法,请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论,结合下列供选试剂和装置,选出一种可行的方法,化学方程式为
,对应的装置为
(填字母)。
可供选择的试剂:CuO(s)、NH3(g)、Cl2(g)、O2(g)、饱和NaNO2(aq)、饱和NH4Cl(aq)可供选择的发生装置(净化装置略去):(球形)冷凝管
平衡气压,便于液体顺利流下
2NH3+3CuO3Cu+N2+3H2OA(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和Fe3O4,离子方程式为
。
4Fe2++8OH-===Fe↓+Fe3O4↓+4H2O(4)为保证产品性能,需使其粒径适中、结晶度良好,可采取的措施有
(填字母)。
A.采用适宜的滴液速度B.用盐酸代替KOH溶液,抑制Fe2+水解C.在空气氛围中制备D.选择适宜的焙烧温度(5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净,应选择的试剂为
;使用乙醇洗涤的目的是
。
(6)该实验所得磁性材料的产率为
(保留3位有效数字)。
AD稀硝酸和硝酸银溶液
除去晶体表面水分,便于快速干燥
90.0%解析
(1)根据仪器的构造与用途可知,仪器a的名称是(球形)冷凝管;恒压滴液漏斗在使用过程中可保持气压平衡,使液体顺利流下。(2)实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化,常见的是将氨通入灼热的氧化铜中反应,其化学方程式为2NH3
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