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文档简介
ICS81.040.01
Q30
中华人民共和国国家标准
GB/TXXXXX—XXXX
低膨胀玻璃线热膨胀系数试验方法
激光干涉法
Testmethodforlinearthermalexpansionoflow-expansionglassbylaser
interferometrytechnique
(征求意见稿)
XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
GB/TXXXXX—XXXX
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起
草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国建筑材料联合会提出。
本文件由全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会(SAC/TC447)归口。
本文件起草单位:
本文件主要起草人:
II
GB/TXXXXX—XXXX
低膨胀玻璃线热膨胀系数试验方法
激光干涉法
1范围
本文件规定了激光法检测低膨胀玻璃线热膨胀系数试验方法的术语和定义、原理、试验装置、
试样、试验条件、试验步骤、数据处理、检验报告等。
本文件适用于线热膨胀系数不大于10-7/℃的低膨胀玻璃(包括超低膨胀石英玻璃、超低膨胀微
晶玻璃和高纯石英玻璃等品种)线热膨胀系数的测试,其他低膨胀固体材料可参考使用。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用
文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)
适用于本文件。
GB/T1216外径千分尺
GB/T16839.1—2018热电偶第1部分:电动势规范和允差(IEC60584—1:2013,IDT)
GB/T21389游标、带表和数显卡尺
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
低膨胀玻璃lowexpansionglass
在某一温度范围内平均线热膨胀系数不大于10×10-7/℃的玻璃。
3.2
线热膨胀率linearthermalexpansion
在温度T1和T2之间的线热膨胀率为△L/L0。
其中:△L=(L2-L1),L0是室温下的试样长度。
[来源:GB/T16535-2008,3.1]
注:假设当温度从T1变到T2时,试样长度从L1变到L2。
3.3
平均线热膨胀系数meanlinearthermalexpansioncoefficient
在温度T1和T2之间的平均线热膨胀系数为。
[来源:GB/T16535-2008,3.1,有修改]
1
GB/TXXXXX—XXXX
注:单位以10-6/℃表示。
3.4
瞬时线热膨胀系数instantaneouslinearthermalexpansioncoefficient
瞬时线热膨胀系数为T2趋近于T1时的平均线热膨胀系数,即在温度为T时,按照下式计算长度
-温度曲线的斜率:。
[来源:GB/T16535-2008,3.1,有修改]
注:单位以10-6/℃表示。
4原理
在特定气氛下,以一定的升温速率加热试样至设定的温度,测量试样的长度变化,记录温度变
化,计算试样在一定温度范围内的平均线热膨胀系数或特定温度下的瞬时线热膨胀系数。其中,试
样的长度变化采用迈克尔逊激光干涉原理进行测量,即通过激光干涉仪测量试样长度随着温度变化
引起的干涉条纹变化量,根据干涉条纹变化量计算出试样的长度变化量。
5试验装置
5.1总则
激光干涉热膨胀仪至少应由样品支架与顶杆、迈克尔逊干涉法膨胀位移激光测量系统、炉体及
升降温系统、温度测量与控制系统及量具组成,如图1所示。
5.2样品支架与顶杆
样品支架与顶杆(包括样品顶杆和参比顶杆)均由经退火处理的相同牌号石英玻璃制成。样品
支架起支撑待测试样的作用。样品顶杆和参比顶杆均为中空结构,内部为真空状态,且在顶杆下端
的内壁镀有反射层,用于反射迈克尔逊干涉仪的入射激光光束至探测器中。参比顶杆入射与反射光
路称为参比光路,样品顶杆入射与反射光路称为测量光路。测试过程随着温度的上升或者下降,参
比光路光程不变,测量光路由于待测样品随着温度变化而引起样品发生形变,样品形变量促进样品
顶杆发生移动进而引起测量光路光程发生变化,使干涉条纹移动,干涉条纹移动数目对应样品形变
量。
5.2迈克尔逊干涉法膨胀位移激光测量系统
图1中激光光源通过采用光纤传导的形式与传感器探头耦合,结合顶杆上的反射层组成微型干涉
仪。测试过程中将反射层的运动转换成相干的光学信号,这些光信号被传送到信号处理模块进行处
理,最终将样品的长度变化值转换为数字信号。
5.3炉体及升降温系统
2
GB/TXXXXX—XXXX
该系统主要保证样品按照设定的升降温速率,在设定的温度区间内进行测试。试验升温过程通
过炉体内部的电感发热体对样品进行加热。降温过程通过向炉体内部注入液氮实现冷却待测样品的
目的。
5.4温度测量与控制系统
测量系统中热电偶置于待测试样和参比顶杆之间且与待测试样足够接近,能够确保整个测量过
程中待测试样温度的测量不确定度小于1℃,热电偶种类参照GB/T16839.1-2018。热电偶获得的温度
信号传递给温度控制器,进而调节电感发热体的输出功率或向炉体中注入液氮量达到控制测量系统
温度的目的。
5.5千分尺
符合GB/T1216要求的千分尺或符合GB/T21389要求的游标类卡尺,20℃下的不确定度应不大于
0.1%。
12
8
3
9
4
10
5
11
6
12
7
13
标引序号说明:
1——激光器;
2——镜片组;
3——测量光路;
4——样品顶杆;
5——热电偶;
6——反射层;
7——待测样品;
8——探测器;
9——参比光路;
10——参比顶杆;
11——样品支架;
12——炉体;
13——反射层。
图1激光干涉热膨胀仪
3
GB/TXXXXX—XXXX
6试样
除特殊要求外,试验样品应满足以下要求:
a)要求待测试样不会在所选温度范围内熔化或发生化学反应,且具有刚性固体特征,即在试验
温度和仪器所予应力下,试样的蠕变或弹性应变速率是可忽略的,不会对热长度变的测量产生可见
的影响;
b)试样在进行试验之前,应经过退火处理,退火后应力双折射值应不大于10纳米每厘米(nm/cm);
c)玻璃试样内应无肉眼可见条纹、气泡、结石等夹杂物;
d)样品规格为Φ(6~7)mm×20mm±0.5mm的圆棒,两端面精磨或抛光,平行度应不大于2′,
并保证其端面与试样主轴垂直;
e)试样数量:2个。
7试验条件
除特殊要求外,试验应在下述条件下进行:
a)环境温度:20℃±5℃,波动小于1℃;
b)温度范围:-150℃~+500℃;
c)控温不确定度:±1℃;
d)膨胀量的测量不确定度:±0.3nm;
e)温度控制能力:程序控温下能以0.1℃/min~10℃/min的速率均匀地升降温,炉体均匀温度
区应保证样品长度方向上的温差在±1℃范围内。
8试验步骤
8.1按照设备操作规程调校测量装置,使其进入正常工作状态。
8.2采用5.5规定的千分尺测量待测试样长度,测量点至少3个,并计算其平均值作为最终测试
长度。
8.3在环境温度20℃±5℃的条件下,将清洁后的样品装入石英玻璃样品支架内,使样品顶杆
与待测试样同轴且紧密接触,推入样品支架至炉体规定位置,炉体密闭。
8.4对炉体抽真空,真空度不大于100Pa时,停止抽真空,向炉体内通入氦气,压力达到20kPa,
停止氦气通入。
8.5重复8.4操作至少两次,将炉体内空气置换干净。
8.6完成8.4操作后,静置测量系统30min,以保证炉体内部温度的稳定。
8.7设定测量过程的温度范围及升温速率。其中升温速率应不大于5℃/min,优选(1~3)℃
/min进行缓慢连续升温。对于测温范围小于30℃时,需通入液氮进行低温试验,控制液氮罐压力为
0.2MPa。
8.8将待测样品按照设定的升温速率连续加热,使系统能够达到平衡,通过热膨胀仪连续记录
温度和对应样品长度的变化值。
8.9完成测试试验后,待测样品不动,重复步骤8.4-8.8至少2次。同时,至少应测试试验两个
试样。所有的热膨胀测量试验应在相同的环境下进行。
4
GB/TXXXXX—XXXX
8.10应测量样品测试后的长度,以确定试样是否在试验过程中由于受到加热或冷却而发生任
何永久性的长度变化。
9数据处理
9.1平均线性热膨胀系数αm,当温度在T1和T2之间变化时,样品长度平均变化量相对于试样长度的
比值,按公式(1)计算:
(1)
式中:
-6-6
αm——平均线性热膨胀系数,单位为10每摄氏度(10/℃);
L0——环境温度下测量的样品长度,单位为毫米(mm);
L1——温度为T1时的样品长度,单位为毫米(mm);
L2——温度为T2时的样品长度,单位为毫米(mm);
△L——温度T1和T2之间变化时,样品长度的平均变化量,单位为毫米(mm);
△T——温度T1和T2之间的温度变化量,单位为摄氏度(℃)。
9.2瞬时线性膨胀系数αT,指在温度为T时,按照公式(2)计算长度-温度曲线的斜率。
(2)
式中:
-6-6
αT——瞬时线性膨胀系数,单位为10每摄氏度(10/℃);
L1——温度为T1时的样品长度,单位为毫米(mm);
L2——温度为T2时的样品长度,单位为毫米(mm);
Li——温度T1和T2之间某温度下的样品长度,单位为毫米(mm)。
10检验报告
检验报告至少应包括以下内容:
a)采用的标准名称及标准号;
b)试样信息,包括试样名称、规格、数量及来源,试样编号;
c)检验结果;
d)检验地点、日期、检验仪器及检验人员签名。
_________________________________
5
GB/TXXXXX—XXXX
目次
前言................................................................................II
1范围...............................................................................1
2规范性引用文件.....................................................................1
3术语和定义.........................................................................1
4原理...............................................................................2
5试验装置...........................................................................2
6试样...............................................................................4
7试验条件...........................................................................4
8试验步骤...........................................................................4
9数据处理...........................................................................5
10检验报告..........................................................................5
I
GB/TXXXXX—XXXX
低膨胀玻璃线热膨胀系数试验方法
激光干涉法
1范围
本文件规定了激光法检测低膨胀玻璃线热膨胀系数试验方法的术语和定义、原理、试验装置、
试样、试验条件、试验步骤、数据处理、检验报告等。
本文件适用于线热膨胀系数不大于10-7/℃的低膨胀玻璃(包括超低膨胀石英玻璃、超低膨胀微
晶玻璃和高纯石英玻璃等品种)线热膨胀系数的测试,其他低膨胀固体材料可参考使用。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用
文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)
适用于本文件。
GB/T1216外径千分尺
GB/T16839.1—2018热电偶第1部分:电动势规范和允差(IEC60584—1:2013,IDT)
GB/T21389游标、带表和数显卡尺
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
低膨胀玻璃lowexpansionglass
在某一温度范围内平均线热膨胀系数不大于10×10-7/℃的玻璃。
3.2
线热膨胀率linearthermalexpansion
在温度T1和T2之间的线热膨胀率为△L/L0。
其中:△L=(L2-L1),L0是室温下的试样长度。
[来源:GB/T16535-2008,3.1]
注:假设当温度从T1变到T2时,试样长度从L1变到L2。
3.3
平均线热膨胀系数meanlinearthermalexpansioncoefficient
在温度T1和T2之间的平均线热膨胀系数为。
[来源:GB/T16535-2008,3.1,有修改]
1
GB/TXXXXX—XXXX
注:单位以10-6/℃表示。
3.4
瞬时线热膨胀系数instantaneouslinearthermalexpansioncoefficient
瞬时线热膨胀系数为T2趋近于T1时的平均线热膨胀系数,即在温度为T时,按照下式计算长度
-温度曲线的斜率:。
[来源:GB/T16535-2008,3.1,有修改]
注:单位以10-6/℃表示。
4原理
在特定气氛下,以一定的升温速率加热试样至设定的温度,测量试样的长度变化,记录温度变
化,计算试样在一定温度范围内的平均线热膨胀系数或特定温度下的瞬时线热膨胀系数。其中,试
样的长度变化采用迈克尔逊激光干涉原理进行测量,即通过激光干涉仪测量试样长度随着温度变化
引起的干涉条纹变化量,根据干涉条纹变化量计算出试样的长度变化量。
5试验装置
5.1总则
激光干涉热膨胀仪至少应由样品支架与顶杆、迈克尔逊干涉法膨胀位移激光测量系统、炉体及
升降温系统、温度测量与控制系统及量具组成,如图1所示。
5.2样品支架与顶杆
样品支架与顶杆(包括样品顶杆和参比顶杆)均由经退火处理的相同牌号石英玻璃制成。样品
支架起支撑待测试样的作用。样品顶杆和参比顶杆均为中空结构,内部为真空状态,且在顶杆下端
的内壁镀有反射层,用于反射迈克尔逊干涉仪的入射激光光束至探测器中。参比顶杆入射与反射光
路称为参比光路,样品顶杆入射与反射光路称为测量光路。测试过程随着温度的上升或者下降,参
比光路光程不变,测量光路由于待测样品随着温度变化而引起样品发生形变,样品形变量促进样品
顶杆发生移动进而引起测量光路光程发生变化,使干涉条纹移动,干涉条纹移动数目对应样品形变
量。
5.2迈克尔逊干涉法膨胀位移激光测量系统
图1中激光光源通过采用光纤传导的形式与传感器探头耦合,结合顶杆上的反射层组成微型干涉
仪。测试过程中将反射层的运动转换成相干的光学信号,这些光信号被传送到信号处理模块进行处
理,最终将样品的长度变化值转换为数字信号。
5.3炉体及升降温系统
2
GB/TXXXXX—XXXX
该系统主要保证样品按照设定的升降温速率,在设定的温度区间内进行测试。试验升温过程通
过炉体内部的电感发热体对样品进行加热。降温过程通过向炉体内部注入液氮实现冷却待测样品的
目的。
5.4温度测量与控制系统
测量系统中热电偶置于待测试样和参比顶杆之间且与待测试样足够接近,能够确保整个测量过
程中待测试样温度的测量不确定度小于1℃,热电偶种类参照GB/T16839.1-2018。热电偶获得的温度
信号传递给温度控制器,进而调节电感发热体的输出功率或向炉体中注入液氮量达到控制测量系统
温度的目的。
5.5千分尺
符合GB/T1216要求的千分尺或符合GB/T21389要求的游标类卡尺,20℃下的不确定度应不大于
0.1%。
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10
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11
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标引序号说明:
1——激光器;
2——镜片组;
3——测量光路;
4——样品顶杆;
5——热电偶;
6——反射层;
7——待测样品;
8——探测器;
9——参比光路;
10——参比顶杆;
11——样品支架;
12——炉体;
13——反射层。
图1激光干涉热膨胀仪
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