旋光仪及旋光糖量计型式评价大纲

1本规范适用于分类编码为46180500的旋光仪和分类编码为46181000的旋光糖量计的型式评价。2引用文件本规范引用了下列文件：JJG536—2015旋光仪及旋光糖量计GB/T11606—2007分析仪器环境试验方法凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。旋光仪是测定物质旋光度的仪器，依据仪器工作方式分为目视旋光仪和自动旋光仪两类。旋光糖量计是以国际糖度标尺刻度的旋光仪，依据仪器工作方式分为目视旋光糖量计和自动旋光糖量计两类。旋光仪和旋光糖量计的工作原理是：由光源、聚光镜、光阑、滤光片等产生单色光的平行光束，经过起偏器把自然光变为偏振光，再通过测试管、检偏器射到目镜(目视仪器)或光电探测器(自动仪器)。当仪器在光学零点时，起偏器与检偏器的振动面相互垂直，基本不透光，目镜视场为暗视场或光电探测器输出信号最小。当测试管中放入具有旋光特性的物质后，具有旋光特性的物质使偏振光旋转一定角度，使入射光与检偏器振动面不相垂直，因而产生一定强度的透射光，目镜视场为亮视场或光电探测器输出信号变大，再通过人工或伺服电机转动与刻度盘相连的检偏器(或起偏器、石英楔),重新达到基本不透光的光学平衡点，从而可读出或由仪器显示出旋光度或糖度示值。角度测量部件为旋光仪及旋光糖量计的关键零部件。4法制管理要求4.1计量单位旋光仪及旋光糖量计采用法定计量单位。4.2标志旋光仪及旋光糖量计应有铭牌，铭牌上应标明：制造厂名；产品名称及型号；制造年、月；出厂编号；测量范围；计量器具的等级；CMC标志及编号。申请的样机应预留出CMC标志及编号的位置。25.1.1目视旋光仪及目视旋光糖量计的准确度等级应符合表1的规定。5.1.2目视旋光仪及目视旋光糖量计的最小分度值应符合表1的规定。5.1.3目视旋光仪及目视旋光糖量计的测量范围应符合表1的规定。5.1.4目视旋光仪及目视旋光糖量计的灵敏阈应符合表1的规定。5.1.5目视旋光仪及目视旋光糖量计的示值最大允许误差应不超过表1的规定。表1目视旋光仪及目视旋光糖量计基本参数和技术指标要求目视旋光仪目视旋光糖量计准确度0.02级0.05级测量范围—180°~+180°—180°~+180°灵敏阈5.2.1自动旋光仪和自动旋光糖量计的准确度等级应符合表2的规定。5.2.2自动旋光仪和自动旋光糖量计的最小分度值应符合表2的规定。5.2.3自动旋光仪和自动旋光糖量计的测量范围应符合表2的规定。5.2.4自动旋光仪和自动旋光糖量计的示值最大允许误差应不超过表2的规定。5.2.5自动旋光仪和自动旋光糖量计的重复性应不超过表2的规定。5.2.6自动旋光糖量计测试箱内的温升，在仪器示值误差试验全部工作时间内，使测试管的温度上升不应超过1℃。5.2.7自动旋光糖量计的响应时间不应超过30s。表2自动旋光仪及自动旋光糖量计基本参数和部分技术指标要求自动旋光仪自动旋光糖量计准确度0.01级0.02级0.05级0.05级0.2级测量范围~+105°Z~+105°Z~+105°Z允许误差士0.05°士0.05°Z3自动旋光仪自动旋光糖量计指示装置应指示(显示)旋光度或糖度的量值。6.2.2旋光仪及旋光糖量计内部的光学部件应使操作人员不能触及；对于测试溶液带6.2.3旋光仪及旋光糖量计的测定管放入测定时，应该使测量光线的路径不被遮挡，仪器处于正常工作状态，置于环境温度为5℃的试验箱中，持续试验时间为2h,仪器应能正常工作，目视仪器的灵敏阈或自动仪器零点的重复性满足5.1.4、5.2.5的仪器处于正常工作状态，置于环境温度为35℃的试验箱中，持续试验时间为2h,仪器应能正常工作，目视仪器的灵敏阈或自动仪器零点的重复性满足5.1.4、5.2.5的满足5.1.5、5.2.4的要求。旋光仪及旋光糖量计在开机预热0.5h以后的24h内，其零点变化应符合表2的目视旋光仪及目视旋光糖量计型式评价项目列于表3。自动旋光仪及自动旋光糖量4表3目视旋光仪及目视旋光糖量计整机型式评价项目一览表型式评价项目1法制2标志3准确度等级45测量范围6灵敏阈78通用9电源环境适应性表4自动旋光仪及自动旋光糖量计整机型式评价项目一览表型式评价项目1法制2标志3准确度等级45测量范围6789响应时间通用5型式评价项目通用电源环境适应性注：测试箱内的温升、响应时间、低透过率示值误差和重复性试验项目对自动旋光仪不适 被政府计量行政部门受理，并委托进行型式评价的《计量器具型式批准申请——产品标准(含检验方法); 的产品，并参考下面的原则确定提供样机的a)准确度相同，测量区间不同的系列产品，在选取样机时，应包括测量区间上下b)准确度不同，测量区间和结构相同的系列产品，在选取样机时，应包括各准确所有试验项目应在同一台样机上进行，且不得在试验期间或试验中对样机进行确定目视旋光仪及目视旋光糖量计灵敏阈是否符合5.1.4的要求。温度：(15～30)℃;相对湿度：≤85%;电源电压：(220±22)V;电源频率：6a)仪器按使用要求点亮光源并待其发光正常后，先调节找到二分或三分视场亮度b)然后将度盘从零位位置左旋或右旋(各3次)灵敏阈允差的度数；c)再观察二分或三分视场亮度平衡情况d)灵敏阈的试验，在度盘左右两边刻度值中固定读取一边即可。目视旋光仪及目视旋光糖量计灵敏阈按照9.1.3c)观察，亮度平衡有可觉察的变化，即满足5.1.4要求，则判为仪器灵敏阈合格，否则判为不合格。确定目视旋光仪及目视旋光糖量计的示值误差是否符合5.1.5的要求。温度：(15～30)℃;相对湿度：≤85%;电源电压：(220±22)V;电源频率：标准旋光管：旋光度、糖度(589.4400nm)名义值分别为+5°(+15°Z),-5°(-15°Z),+17°(+50°Z),-17°(-50°Z),+34°(标准值与名义值之差不超过±1°(±3°Z);方向误差不超过±0.003°;扩展不确定度数字温度计：探头可贴敷式，测量范围15℃~40℃,示值误差不超过±0.2℃。a)首先要测出空测试筒关闭时的仪器零点值，依次按顺时针和逆时针方向旋转度盘以达到暗视场亮度平衡，记下刻度盘读数，如此反复6次；b)将标准旋光管放入测试筒中并位于中间部位(倾斜设置测试筒的仪器，需固定),将数字温度计的探头固定贴敷在标准旋光管管体上靠近石英片的一端，连接好数c)关闭测试筒，根据筒内与标准旋光管之间温差大小，标准旋光管需在筒内平衡d)测量时，依次按顺时针和逆时针方向旋转度盘，待视场亮度一致后，先后记下温度值和度盘读数值，如此反复测读6次；将9.2.4a)的6次读数计算出平均值，作为仪器零点值。将9.2.4d)的度盘读数值减去仪器零点值得到仪器测量值。再根据每次测量的温度，对于采用589.4400nm单色光源的仪器，按公式(1)计算出标准旋光管该温度下旋光度或糖度的标准值a':7该项试验中的每个读数，如有两个读数窗口的，系指度盘上左右两个读数的平均作为该点的示值误差；取各点示值误差绝对值中最大值时的示值误差作为仪器的示值目视旋光仪及目视旋光糖量计的示值误差满足5.1.5要求的为合格，否则判为不确定自动旋光仪及自动旋光糖量计的示值误差是否符合5.2.4的要求。温度：(15～30)℃;相对湿度：≤85%;电源电压：(220±22)V;电源频率：a)首先将试验仪器和数字温度计预热30min,测量前调好仪器零点(此后不再调b)将标准旋光管放入测试箱内测试架上中间位置(测量过程需带手套拿取标准旋光管),盖上箱盖平衡(7～10)min后，读记温度值和仪器示值；d)开盖，再按原来方向位置放标准旋光管到测试架上，关盖，通过观察温度变量的温度，对于采用589.4400nm单色光源的仪器，按式(1)计算出标准旋光管该温对于采用882.6000nm(或880nm)单色光源的仪器，按式(2)计算出标准旋光8a⁴——在测量温度t℃下标准旋光管的旋光度或糖度，(°)或°Z;a²0℃——20℃时标准旋光管的旋光度或糖度，(°)或Z;仪器测量值与标准值之差为每次测量的示值误差，取每次测量的示值误差的平均值作为该点的示值误差；取各点示值误差绝对值中最大值时的示值误差作为仪器的示值9.3.6合格判据自动旋光仪及自动旋光糖量计的示值误差满足5.2.4要求的为合格，否则判为不9.4自动旋光仪及自动旋光糖量计重复性试验9.4.1试验目的确定自动旋光仪及自动旋光糖量计示值重复性是否符合5.2.5的要求。9.4.2试验条件温度：(15～30)℃;相对湿度：≤85%;电源电压：(220±22)V;电源频率：9.4.3试验设备标准旋光管：同9.3.3。数字温度计：同9.2.3。9.4.4试验程序同9.3.4。9.4.5数据处理按式(3)计算得出的实验标准偏差s表示仪器的重复性：n——n=6,测量次数。取各点重复性的最大值作为仪器的重复性。9.4.6合格判据自动旋光仪及自动旋光糖量计示值重复性满足5.2.5要求的为合格，否则判为不9.5自动旋光糖量计测试箱内的温升试验9.5.1试验目的确定自动旋光糖量计测试箱内的温升是否符合5.2.6的要求。99.5.2试验条件温度：(15～30)℃;相对湿度：≤85%;电源电压：(220±22)V;电源频率：9.5.3试验设备数字温度计：同9.2.3。对不间断连续测量的仪器，结合仪器示值误差试验，用数字用试验完毕时测试管温度减去开机预热后测试管温度，自动旋光糖量计测试箱内的温升满足5.2.6要求的为合格，否则判为不合格，确定自动旋光糖量计响应时间是否符合5.2.7的要求。温度：(15～30)℃;相对湿度：≤85%;电源电压：(220±22)V;电源频率：秒表：分度值不大于0.1s。根据仪器的测量范围，选取符合9.3.3要求的+34°(+100°Z)或-34°(-100°Z)将标准旋光管放入测试架到仪器示值指示稳定的时间作为自动旋光糖量计响应确定自动旋光糖量计低透过率示值误差和重复性是否符合5.2.8的要求。温度：(15～30)℃;相对湿度：≤85%;电源电压：(220±22)V;电源频率：数字温度计：同9.2.3。低透过率模拟器：透过率衰减比为10%、1%,对于10%及1%衰减比，建议使用光谱中性衰减模拟器，在仪器测定波长名义值上下10nm范围内，对于衰减比为10%、1%,其衰减相对变化不超过士20%。透过率光谱中性衰减模拟器的内应力对旋光度影按照9.3.4的试验方法，采用低透过率模拟器，按照仪器的技术参数获取透过率为10%或1%的光路光源，取589.4400nm单色光源下标称值为+34°和—34°的标准旋光按照9.3.5和9.4.5的数据处理方法，对9.7.4的测试数据进行计算。自动旋光糖量计低透过率示值误差和重复性满足5.2.4、5.2.5的为合格，否则判9.8.1低温环境试验9.8.1.1试验目的6.3.1.1的要求。本试验温度为5℃,其余试验条件同9.1.2要求。温度试验箱的温度恒定在5℃时，其允许误差不超过±2℃;试验箱体积应大于仪器体积的3倍。a)预处理：将仪器放置在9.3.2的试验条件下，使之达到温度平衡。b)将经预处理的仪器在不通电、“准备使用”状态，按正常位置放入试验箱内，c)将试验箱的温度以不大于1℃/min的变化速率(不超过5min的平均值)降温至5℃后，仪器通电，并保持2h试验持续时间。d)在试验持续时间到达后，按9.1.3进行目视仪器的灵敏阈试验、参照9.4.4试e)检测结束后，仪器断开电源，停止工作，试验箱的温度以不大于1℃/min的变化速率升温至预处理时的环境温度，达到温度后，恢复1h～2h,取出仪器。9.8.1.5数据处理自动仪器空气零点的重复性数据处理同9.4.5的要求。9.8.1.6合格判据在低温环境下，目视仪器的灵敏阈或自动仪器零点的重复性符合6.3.1.1要求的为检查仪器在高温工作条件下，目视仪器的灵敏阈或自动仪6.3.1.2的要求。本试验温度为35℃,其余试验条件同9.1.2要求。9.8.2.3试验设备温度试验箱的温度恒定在35℃时，其允许误差不超过±2℃;试验箱体积应大于仪器体积的3倍。a)预处理：将仪器放置在9.3.2试验条件下，使之达到温度平衡。c)将试验箱的温度以不大于1℃/min的变化速率(不超过5min的平均值)升温d)在试验持续时间到达后，按9.1.3进行目视仪器的灵敏阈试验、参照9.4.4试e)检测结束后，仪器断开电源，停止工作，试验箱的温度以不大于1℃/min的变化速率降温至预处理时的环境温度，达到温度后，恢复1h～2h,取出仪器在高温环境下，目视仪器的灵敏阈或自动仪器零点的重复性符合6.3.1.2要求的为差是否符合6.3.2的要求。同9.1.2的要求。标准旋光管：同9.2.3。对于测量范围为一90°~+90°的旋光仪或近红外光源的旋光仪，应增加测定波长为589.4400nm下名义值为+71.5°、—71.5°的两个标准旋按表5的5种组合对旋光仪或旋光糖量计进行电源适应能力试验，每种组合皆按9.2进行目视旋光仪及目视旋光糖量计示值最大允许误差试验，按9.3进行自动旋光仪表5电源适应能力试验组合表组合频率/Hz1标称电压23459.9.5合格判据确定自动旋光仪或自动旋光糖量计运行后稳定性是否符合6.4的要求。同9.1.2的要求。秒表：测量范围不小于(0～24)h,分度值不大于0.1s。b)将预热后的旋光仪及旋光糖量计开机运行24h,再次记录仪器测定空气的零点用开机运行24h后的零点数值减去开机预热0.5h的零点数值，作为仪器的稳定自动旋光仪或自动旋光糖量计稳定性满足6.4要求的为合格，否则判为不合格。一项及一项以上项目不合格，判定其不合格。系列产试验项目所用计量器具和设备见表6。表6计量器具和设备表序号计量器具和设备名称测量区间备注1标准旋光管旋光度、糖度—5°(一15°Z)-17°(一50°Z),一34°(一100°Z)+71.5°,一71.5°各标准值与名义值之差不超过士1(士3°Z);方向误差不超过士0.003°;215℃~40℃示值误差不超过士0.2℃3分度值不大于0.1s4与标准旋光管配套的机械斩波模拟于仪器光路无法实现机械斩波的，采器测定波长名义值上下10nm范围透过率光谱中性衰减模拟器的内应力示值5环境试验箱5℃~40℃允许误差不超过士2℃;试验箱有效6电源调压范围50V～300V,调频范围45Hz～55Hz功率大于旋光仪和旋光糖量计额定功旋光仪和旋光糖量计型式评价原始记录格式A.1样机基本信息记录申请具名称型号编号A.2观察项目记录A.2.1目视旋光仪及目视旋光糖量计观察项目记录表型式评价大纲章节号十备注旋光仪及旋光糖量计应有铭牌，铭牌上应标明：制造厂名；产品名称及型号；制造年、月；出厂编号；测量范围；计量器具的等旋光仪及旋光糖量计的框架和测试架应当牢固稳定于测试溶液带来的化学试剂的沾污，其外部的结构应确保其光学十××A.2.2型式评价大纲章节号十备注旋光仪及旋光糖量计应有铭牌，铭牌上应标明：制造厂名；产品名称及型号；制造年、月；出厂编号；测量范围；计量器具的等级；CMC标志及编号旋光仪及旋光糖量计的框架和测试架应当牢固稳定于测试溶液带来的化学试剂的沾污，其外部的结构应确保其光学十××A.3试验项目记录A.3.1目视旋光仪及目视旋光糖量计灵敏阈试验记录格式123本试验项目的结论：合格判定要求：符合5.1.4的要求本试验项目的结论：试验过程中的异常情况记录A.3.2示值最大允许误差试验记录格式旋光管编号温度(t)结论123456旋光管编号温度(t)结论123456旋光管编号温度(t)结论123456旋光管编号温度(t)结论123456温度(t)123456温度(t)结论123456合格判定要求：符合5.1.5的要求试验过程中的异常情况记录所用计量器具的测量范围所用试验设备的名称型号%本试验项目的结论：测量不确定度/准确度等级/最大允许误差编号A.3.2.2自动旋光仪及自动旋光糖量计示值最大允许误差及重复性试验记录序号旋光管编号温度(t)零点示值误差δ结论123456序号旋光管编号温度(t)零点示值误差8结论123456序号旋光管编号温度(t)零点示值误差δδ结论123456序号旋光管编号温度(t)零点示值误差一8结论123456序号旋光管编号温度(t)零点示值误差δδ结论123456序号旋光管编号温度(t)零点示值误差8结论123456合格判定要求：符合5.2.4、5.2.5的要求试验过程中的异常情况记录所用计量器具的测量范围本试验项目的结论：测量不确定度/准确度等级/最大允许误差所用试验设备的名称环境温度℃评价人员型号相对湿度复核人员编号%试验开始时温度：结合示值最大允许误差试验结束时温度：合格判定要求：符合5.2.6的要求试验过程中的异常情况记录所用计量器具的测量范围本试验项目的结论：测量不确定度/准确度等级/最大允许误差所用试验设备的名称型号编号合格判定要求：符合5.2.7的要求试验过程中的异常情况记录所用计量器具的测量范围测量不确定度/准确度等级/最大允许误差所用试验设备的名称℃%试验的开始时间年月日时分试验的结束时间年月日时分序号旋光管编号温度(t)零点示值误差8结论123456序号旋光管编号温度(t)零点示值误差δ结论123456合格判定要求：符合5.2.8的要求试验过程中的异常情况记录所用计量器具的测量范围本试验项目的结论：测量不确定度/准确度等级/最大允许误差所用试验设备的名称环境温度℃评价人员型号相对湿度复核人员编号%A.3.6旋光仪及旋光糖量计气候环境适应性记录格式A.3.6.1低温环境试验仪器处于正常工作状态，置于气候环境试验箱中，将试验箱的温度以不大于1℃/min的变化速率(不超过5min的平均值)降温至5℃后，仪器通电，并保持2h试验持续时间，仪器应能正常工作，进行目视仪器的灵敏阈或自动仪器零点的重复性试验：试验的开始时间试验的结束时间低温环境试验时目视旋光仪及目视旋光糖量计灵敏阈记录123合格判定要求：符合6.3.1.1的要求本试验项目的结论：试验过程中的异常情况记录环境温度℃相对湿度%评价人员?低温环境试验时自动旋光仪及自动旋光糖量计零点的重复性记录结论123456合格判定要求：符合6.3.1.1的要求试验过程中的异常情况记录评价人员复核人员本试验项目的结论：%A.3.6.2高温环境试验仪器处于正常工作状态，置于气候环境试验箱中，将试验箱的温度以不大于1℃/min的变化速率(不超过5min的平均值)升温至35℃后，仪器通电，并保持2h试验持续时间，仪器应能正常工作，进行仪器的灵敏阈或自动仪器零点的重复性试验：高温环境试验时目视旋光仪及目视旋光糖量计灵敏阈记录123合格判定要求：符合6.3.1.2的要求本试验项目的结论：试验过程中的异常情况记录环境温度℃相对湿度%只高温环境试验时自动旋光仪及自动旋光糖量计零点的重复性记录结论123456合格判定要求：符合合格判定要求：符合6.3.1.2的要求试验过程中的异常情况记录%A.3.7旋光仪及旋光糖量计电源环境适应性记录格式A.3.7.1电源环境适应性条件下目视旋光仪及目视旋光糖量计示值最大允许误差试验记录试验电压：标称电压试验频率：50Hz旋光管编号温度(t)结论123456旋光管编号温度(t)结论123456号8旋光管编号温度(t)123456旋光管编号温度(t)结论123456旋光管编号温度(t)结论1234568旋光管编号温度(t)123456本试验项目的结论：合格判定要求：符合6.3.2的要求本试验项目的结论：试验过程中的异常情况记录测量不确定度/准确度等级/最大允许误差所用计量器具的测量范围测量不确定度/准确度等级/最大允许误差编号所用试验设备的名称型号编号评价人员复核人员%评价人员复核人员%试验频率：49Hz试验频率：49Hz试验的结束时间旋光管编号温度(t)结论1234568序号旋光管编号温度(t)示值误差123456序号旋光管编号温度(t)结论123456序号旋光管编号温度(t)示值误差结论123456旋光管编号温度(t)结论123456旋光管编号温度(t)结论123456合格判定要求：符合6.3.2的要求本试验项目的结论：试验过程中的异常情况记录所用计量器具的测量范围测量不确定度/准确度等级/最大允许误差所用试验设备的名称型号编号试验频率：51Hz试验频率：51Hz试验的结束时间名旋光管编号温度(t)结论123456旋光管编号温度(t)结论1234562旋光管编号温度(t)123456旋光管编号温度(t)结论123456旋光管编号温度(t)结论123456旋光管编号温度(t)123456本试验项目的结论：合格判定要求：符合6.3.2的要求本试验项目的结论：试验过程中的异常情况记录测量不确定度/准确度等级/最大允许误差所用计量器具的测量范围测量不确定度/准确度等级/最大允许误差编号所用试验设备的名称型号编号%%试验频率：49Hz试验的结束时间试验频率：49Hz试验的结束时间旋光管编号温度(t)结论123456温度(t)123456旋光管编号温度(t)结论123456旋光管编号温度(t)结论123456旋光管编号温度(t)结论123456序号旋光管编号温度(t)示值误差结论123456合格判定要求：符合6.3.2的要求所用试验设备的名称型号环境温度℃相对湿度%评价人员复核人员试验频率：51Hz试验频率：51Hz试验的结束时间旋光管编号温度(t)结论123456旋光管编号温度(t)123456温度(t)123456旋光管编号温度(t)123456旋光管编号温度(t)结论123456旋光管编号温度(t)结论123456合格判定要求：符合6.3.2的要求试验过程中的异常情况记录所用计量器具的测量范围所用试验设备的名称型号编号%本试验项目的结论：测量不确定度/准确度等级/最大允许误差名A.3.7.2电源环境适应性条件下自动旋光仪及自动旋光糖量计示值最大允许误差试验序号旋光管编号温度(t)零点示值误差ô结论123456序号旋光管编号温度(t)零点示值误差δ结论123456序号旋光管编号温度(t)零点示值误差δ结论123456序号旋光管编号温度(t)零点示值误差8结论123456序号旋光管编号温度(t)零点示值误差118结论123456序号旋光管编号温度(t)零点示值误差8结论123456合格判定要求：符合6.3.2的要求试验过程中的异常情况记录所用计量器具的测量范围本试验项目的结论：测量不确定度/准确度等级/最大允许误差所用试验设备的名称环境温度℃型号复核人员%试验的结束时间年序号旋光管编号温度(t)零点示值误差δ结论123456序号旋光管编号温度(t)零点示值误差8结论123456序号旋光管编号温度(t)零点示值误差8结论123456序号旋光管编号温度(t)零点示值误差δ结论123456序号旋光管编号温度(t)零点示值误差δ结论123456序号旋光管编号温度(t)零点示值误差δ结论123456合格判定要求：符合6.3.2的要求试验过程中的异常情