仪器分析-绪论

21五月20241仪器分析化工系李婷2014年2月21五月202421、/bbs/

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21五月20243教材：《仪器分析》

主编：黄一石

出版社：化学工业出版社第二版

课程考核：

平时成绩20%（作业、考勤）

期末考试40%

实验成绩40%

21五月202441、掌握所学仪器分析方法的基本原理、基本概念、基本方程式的推导计算、仪器的基本结构与各部件作用。2、了解仪器分析方法的优、缺点、应用范围等，具有根据实际样品分析的要求，正确选择相应仪器及适当分析方法的能力。3、独立、按时、按量完成布置的作业。4、仪器分析实验课是本门课程的重要组成部分，它的成绩独立计算，要重视实验课程及实验报告的规范性。课程总体学习要求21五月20245绪论§4

仪器分析的历史和发展趋势§1

仪器分析的内容§2

仪器分析方法的分类§3

仪器分析的特点21五月20246§1仪器分析的内容一、什么是仪器分析仪器分析是指通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来确定物质的化学组成、成分含量及化学结构，并且各自形成自己独立的方法原理及理论基础的一类分析方法，由于这类方法通常要采用比较复杂或特殊的仪器设备，故通常称之为仪器分析。从分析化学的发展历史来看，通常人们把分析化学中的各种方法不严格的分为化学分析和仪器分析两大类，后者比前者晚100多年！

化学分析（经典分析方法）：是以化学反应为基础建立起来的分析方法，主要利用化学反应及其计量关系来进行分析。21五月20247

化学分析（以物质化学反应为基础）化学分离：沉淀、萃取、蒸馏等分离方法；定性方法：加入各种试剂，测量待测物的颜色、熔沸点、气味、光学性质（折射、反射、衍射等）以及在不同溶剂中的溶解特性。定量方法：重量法、滴定（容量）法

二、仪器分析与化学分析的关系分析化学家梁树权先生说“化学分析和仪器分析同是分析化学两大支柱，两者唇齿相依，相辅相成，彼此相得益彰”。21五月20248仪器分析（以物质的物理、物理化学性质为基础）化学分离：

色谱技术和毛细管电泳技术开始取代沉淀、萃取、蒸馏等分离方法；定性定量方法：

利用物质原子、分子、离子等的特性，如电导、电位、光吸收和发射、质荷比、荧光等；二、仪器分析与化学分析的关系21五月20249二、仪器分析与化学分析的关系仪器分析与化学分析的区别并非严格的，绝对的。二者的关系是相辅相成的。这主要表现在以下方面：1、仪器分析是在化学分析的基础上逐步发展起来的，很多仪器分析方法的原理，涉及有关化学分析的基本理论；2、很多仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩闭等化学分析手段相合，才能完成分析的全过程；

有些仪器分析方法，由于涉及到大量有机试剂和络合物化学等许多理论，所以许多书中仍然把它列入化学分析。如分光光度分析。3、仪器分析有时需要采用化学富集的方法来提高灵敏度；21五月202410注意点1、化学分析、仪器分析没有截然的界限。2、大多仪器分析方法灵敏度较高，取样量较少。3、大多仪器分析方法分析速度快、应用广泛。4、仪器分析的准确度不如经典分析中的重量或容量分析。5、仪器分析的仪器设备较复杂，价格昂贵。21五月202411电化学分析酸碱配位沉淀氧化还原滴定分析重量分析光化学分析化学分析仪器分析色谱分析质谱分析热分析基础发展分析化学化学物理、数学计算机、激光、功能材料常量分析微量、痕量分析21五月202412三、仪器分析与其它学科的关系仪器分析并不是一门独立的学科，而是一门综合学科；是多种仪器方法的组合，将它们称为“化学分析中的仪器方法”。

近代的仪器分析是涉及到物理学、数学和生物科学以及微电子和计算机技术等诸多领域的一门学科。由于这些仪器方法在化学学科中非常重要，它们也已不仅仅是用于分析的目的，而是广范地应用于解决各种化学理论和实际问题。其他学科的发展为仪器分析的发展创造了条件，提出了新的要求拉动和促进了仪器分析的发展。仪器分析的发展，推动着其他学科的发展。21五月202413仪器分析是通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化而建立的一类分析方法，原则上讲，凡是表征物质的所有的物理和物理化学的性质，都可以被用作分析该物质的方法依据，因而也就有了众多的仪器分析方法，目前有大类有数十种。根据物质所产生的可测量信号的不同，仪器分析方法一般可以分为以下几大类：§2仪器分析方法的分类21五月202414凡是基于检测能量作用于物质后产生的辐射信号（光）或其所引起的变化的分析方法均可称为光分析法。光分析法非光谱光谱法1.非光谱法非光谱法是指那些不以光的波长为特征的信号，仅通过测量电磁辐射的某些基本性质（反射、折射、衍射和偏振等）的变化的分析方法。如：折射法、干涉法、散射浊度法、X射线衍射法和电子衍射等。一、光分析法21五月2024152.光谱法

光谱法是基于物质与辐射能作用时，测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度进行分析的方法。光谱法可分为原子光谱法和分子光谱法。

原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。属于这类分析方法的有原子发射光谱法（AES）、原子吸收光谱法（AAS），原子荧光光谱法（AFS）以及X射线荧光光谱法（XFS）等。分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现形式为带光谱。属于这类分析方法的有紫外-可见分光光度法（UV-Vis），红外光谱法（IR），分子荧光光谱法（MFS）和分子磷光光谱法（MPS）等。21五月202416光分析法的分类光分析法原子吸收法红外法原子发射法核磁法荧光法紫外可见法分子光谱原子光谱21五月202417

电分析化学法是通过测量物质在溶液中的电化学性质及其变化来进行分析的一类分析方法，根据所测得的电信号的不同，可以分为：电导分析法，

电位分析法，电解分析法库仑分析法伏安法极谱分析法。二、电分析化学21五月202418电化学分析法的分类电化学分析法电位分析法电解分析法电泳分析法库仑分析法极谱与伏安分析法电导分析法21五月202419以物质在两相中分配比的差异而进行分离和分析的方法。主要类型：气相色谱法(GC)高效液相色谱法(HPLC)HighPerformanceLiquidChromatography

三、色谱法

色谱法是一种分离和分析方法。色谱法主要有气相色谱法和液相色谱法等，将色谱法与各种现代仪器联用，是解决复杂物质的分离和分析问题的最有效的手段。21五月202420色谱分析法的分类色谱分析法气相色谱法薄层色谱法液相色谱法激光色谱法电色谱法超临界色谱法21五月202421四、其它仪器分析法1.质谱法质谱法是根据质量与电荷比的关系来进行分析的方法。它可用于定性分析，同位素分析以及有机物的结构测定

2.热分析法热分析法是测量物质的某些性质如质量、体积、热导和反应热与温度之间的动态关系，可用于成分分析，但更多的用于热力学、动力学和化学反应机理等方面的研究，属于这一类方法的有：差热分析法，差示扫描量热法，热重量法和测温滴定法等。21五月202422

3.放射化学分析法

放射化学分析法是利用核衰变过程中所产生的放射性辐射来进行分析的方法。籍助核反应产生放射性同位素的分析方法称为放射化学分析法。在试样中加入放射性同位素进行测定的方法成称为同位素稀释法。放射性同位素常作为示踪原子应用于生物和化学研究。四、其它仪器分析法21五月202423其他分析法的分类其他分析法质谱分析法联用技术热分析法核磁共振免疫分析毛细管电泳生物芯片21五月202424方法的分类被测的物理性质相对应的分析方法（部分）光学分析法辐射的发射原子发射光谱法（AES)辐射的吸收原子吸收光谱法（AAS），红外吸收光谱法（IR），紫外-可见吸收光谱法（UV-VIS），核磁共振波谱法（NMR），原子荧光光谱法（AFS）辐射的散射浊度法，拉曼光谱法辐射的折射折射法，干涉法辐射的衍射X射线衍射法，电子衍射法辐射的旋转偏振法，旋光色散法，圆二色性法21五月202425电化学分析法电导电导法电流电流滴定法电位电位分析法电量库仑分析法电流-电压特性极谱分析法，伏安法色谱分析法两相间的分配气相色谱法，高效液相色谱法，离子色谱法热分析法热性质热导法，热焓法其他分析法质荷比质谱法21五月202426§3仪器分析的特点检出限低。灵敏度高，检测限低，比较适合于微量、痕量和超痕量的分析。如质量分数为10-8或10-9数量级2.分析速度快。操作简便，分析速度快，易于实现自动化和智能化。3.选择性高。许多仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，不经分离而同时测定混合的组分。适合于多组分同时分析4.用途广泛。应用范围广，不但可以作组分及含量的分析，在状态、结构分析上也有广泛的应用。21五月202427§3仪器分析的特点5.设备昂贵，保养费事仪器分析所用的仪器价格较高，有的很昂贵，仪器的工作条件要求较高。对分析工作者要求高。6.除个别分析方法外，大部分仪器分析方法要以化学物质的标准品校正仪器。7.准确度。多数仪器分析的相对误差比较大，不适于作常量和高含量组分的测定，通常相对误差在百分之几左右。对低含量组分的分析完全满足要求。21五月202428

常量分析、半微量和微量分析21五月202429

近代化学分析起源于17世纪，而仪器分析则在19世纪后期才出现。从19世纪三十年代开始的几十年间，由于原子能工业、半导体工业及其它新兴工业的需要，仪器分析得到了迅速的发展，并逐步成为分析化学的主要组成部分。

另外，在这一时期中，由于科学技术的进步，特别是一些重大的科学发现，为许多新的仪器分析方法的建立和发展提供了良好的基础和技术支持。在建立这些新的仪器分析方法的过程中，不少科学家因此而获得了诺贝尔物理奖、化学奖或生理医学奖。1、历史§4仪器分析的历史和发展趋势21五月202430

20世纪40~50年代兴起的材料科学，60~70年代发展起来的环境科学都促进了分析化学学科的发展。80年代以来，生命科学的发展也促进分析化学一次巨大的发展。仪器分析是分析化学的重要组成部分，也随之不断发展，不断地更新自己，互相渗透、互相融合，为科学技术提供更准确、更灵敏、专一、快速、简便的分析方法。§4仪器分析的历史和发展趋势21五月202431第一次革命：分析天平的发明，溶液理论的建立（四大平衡的建立）。第二次变革：二次世界大战前后的科学技术，物理学和电子技术的发展为仪器分析奠定了基础。

核磁共振，极谱，气相色谱。第三次巨变：计算机的发明，尤其微型计算的发展，给仪器分析带来全新的革命。仪器分析的三次巨大变革21五月202432①智能化和小型化随着微电子技术及计算机技术在仪器分析的应用更加广泛和深入，智能化的仪器分析方法将逐渐成为常规分析的重要手段。

如实验室的自动化，图谱的快速检索，复杂的数学统计可轻而易举得于完成。信息的采集和变换主要依赖于各类的传感器。这又带动仪器分析中传感器的发展，出现了光导纤维的化学传感器和各种生物传感器。②高灵敏度和高选择性随着技术的发展及科学技术及经济发展的需要，许多高灵敏度、高选择性的分析方法将逐步建立。2、仪器分析的发展仪器分析发展的具体表现：21五月202433③应用范围将日以扩大仪器分析除了应用于成分分析外，将在更大程度上应用于物质的结构分析、状态和价态分析、表面分析及微区分析等，而且在许多学科的研究工作中将得到愈来愈广泛的应用。④仪器分析中各种方法的联用技术仪器分析中各种方法有其自身的一些特点，将仪器分析中各种方法的联用，将进一步发挥各种方法的效能解决复杂的分析问题。将几种方法结合起来，特别是分离方法（如色谱法）和检测方法（红外光谱法、质谱法、核磁共振波谱法、原子吸收光谱法等）的结合，汇集了各自的优点，弥补了各自的不足，可以更好地完成试样的分析任务。

2、仪器分析的发展21五月202434联用分析技术：1.气相色谱—质谱法（GC—MS）2.气相色谱—原子发射光谱法（GC—AES）3.液相色谱—质谱法（HPLC—MS）21五月202435⑤与生物医学相结合生命科学是21世纪最为热门的研究领域之一。将仪器分析中各种新方法应用于生命过程的研究；生物医学中的酶催化反应、免疫反应等技术和成果也将进一步应用于仪器分析，开拓出新的研究领域和方法。如生命科学研究的进展，需要对多肽、蛋白质、核酸等生物大分子进行分析，