仪器分析复习

复习第一章色谱法分离原理1、色谱流出曲线及相关术语。保留时间tR、调整保留时间tR’相对保留值(r21/α）2、分配比、分配系数的概念3、色谱分离的基本理论：塔板理论

描述色谱柱的柱效能

n理论=16（tR/Y)2,n有效=16（tR’/Y)2,

H=L/n4、速率理论核心：速率方程作用：阐明了影响柱效（即导致色谱流出曲线变宽）的因素5、分离度（色谱柱总的分离效能指标)

R>=1.5计算公式R=

在１米长的填充柱上，某镇静药物Ａ及其异构体Ｂ的保留时间分别为5.80min和6.60min；峰底宽度分别为0.78min和0.82min；空气通过色谱柱需1.10min。计算：（１）载气的平均线速度（２）组分Ｂ的分配比（３）Ａ及Ｂ的分离度（４）分别计算Ａ和Ｂ的有效塔板数和塔板高度（５）达到完全分离时，所需最短柱长为多少

第二章GC1、GC中常用的检测器的类型及其应用范围质量型检测器：FID浓度型检测器：TCD2、气相色谱的类型及其分离原理气液色谱：组分在固定液中溶解度差异气固色谱：组分在吸附剂上的吸附能力的不用3、气相色谱的定性和定量方法定性：保留值、与其它仪器分析方法连用定量：峰面积或峰高定量4、从一张色谱流出曲线上可以得到哪些有用的信息？

第三章HPLC什么是梯度洗提？它与气相色谱中所采用的程序升温有何异同之处？在高效液相色谱中，梯度洗提适用于分离的是()A.异构体Ｂ.沸点相近，官能团相同的化合物Ｃ.沸点相差大的试样Ｄ.极性变化范围宽的试样离子色谱装置（2个柱子）：检测器：电导检测器抑制柱作用：

第四章电位分析法1、电位分析法的依据参比电极的电极电位与待测离子活度间关系指示电极的电极电位与待测离子活度间关系2、离子选择性电极离子选择性系数Kij

的物理意义：估计共存离子对待测离子的干扰程度其值越小，电极的选择性越高3、影响测定的因素电动势的测量待测离子价态越高，测定误差越大电位分析多用于测定低价离子。

4、用氟离子选择性电极标准曲线法测定溶液中氟离子浓度时，通常要加入TISAB，为什么？第六章库仑分析法库仑分析的依据氢氧库仑计装置及其原理库仑分析法的有关计算

如何确定n库仑滴定及其相关计算例：库仑分析与一般滴定分析相比（）A．需要标准物质进行滴定剂的校准B.很难使用不稳定的滴定剂C.测量精度相近D.不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生第七章AES1、光学分析法概要波粒二象性：波动性——波参数：波长λ，频率

，波数σ

粒子性——量子化波数——波长倒数σ

=1/λ

E=hν=hc/λ=hcσ不同电磁波，能量不同，掌握常见光谱的能量大小顺序例如:微波<红外光<可见光<紫外光<X射线

2、原子发射光谱仪器仪器结构：光源、分光系统、观测系统（1）常见光源类型及其特点：直流电弧——定性交流电弧——稳定性高，定性定量高压火花——稳定性好，定量分析及难激发元素的测定电感耦合等离子体焰炬（ICP）——激发温度高，稳定性好，溶液定量分析例1：为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应采用的分析方法为（）AICP-AESBAASCUV-VISDIR例2：在原子发射光谱分析中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量。若对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进行分析，则应选择（）光源

（2）分光系统中常用的色散元件3、AES定性分析的基本原理；光谱定性分析常用的方法及各个方法的应用场合。4、AES定量分析

摄谱法中的标准曲线法

S=

lgR=

blgc+

lgA例：用发射光谱法的定某材料中的Cu元素时，得铜的某谱线黑度值为S(Cu)=612,而铁的某谱线的黑度值S（Fe）=609，此时谱线的反衬度是2.0，求该分析线对的强度比。第八章AAS1、原子吸收谱线轮廓及导致谱线变宽的因素2、原子吸收分光光度计光源(什么灯）；为什么不用连续光源？而在光度分析中却用单色器的位置；检测器原子化器a作用b类型火焰原子化器（对火焰温度的要求）石墨炉原子化器（原子化程序升温的步骤）c两种原子化器的优缺点例：在用原子吸收测定钠时，常加入1%的钾盐溶液，其作用是（）A.减少背景B.提高火焰温度C.消电离剂D.释放剂原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除下列哪种物质的干扰（）A．盐酸B．磷酸C．钠D．镁3、AAS中干扰的类型第九章UV-Vis1、紫外可见光的波长范围2、紫外可见吸收光谱的产生(由分子中价电子的跃迁产生的)

例：下列化合物中，同时有n-л*、л-л*、σ-σ*跃迁的化合物是(

)A

一氯甲烷

B

丙酮

C

1,3-丁二烯

D

甲醇3、应用：1）由紫外吸收光谱判断共轭体系的存在情况。分子中共轭双键越多，愈向长波方向移动如：2）判断分子的顺反异构体如：如：CH3-C(CH3)=CH-CO-CH3

、CH2=C(CH3)-CH2-CO-CH3

两种异构体能否用UV-VIS进行区别？4、紫外及可见分光光度计

光源：钨丝灯（可见光）、氘灯或氢灯（紫外）比色皿：

使用方法；材料：玻璃（可见）、石英（紫外）5、应用朗伯-比尔定律进行计算T=It/IoA=-lgT=εlc

单位

ε与哪些因素有关溶液浓度增大，λmax、A、ε如何变化？例：已知某Fe（III）络合物，其中铁浓度为0.5μg/mL，当吸收池厚度为1cm时，百分透光率为80%。试计算：（1）溶液的吸光度（2）该络合物的表观摩尔吸光系数；（3）溶液浓度增大一倍时的百分透光率；（4）使（3）的百分透光率保持为80%不变时吸收池的厚度。第十章IR1、IR是由什么能级之间的跃迁所产生的分子吸收光谱——振转光谱2、红外吸收光谱的产生条件辐射应具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量辐射与物质间有偶合作用3、自由度（振动形式）的计算线性分子：3n-5非线性分子：3n-64、影响红外吸收光谱强度的因素

对称性越差，红外吸收越强.例：1以下三种分子结构中C＝C双键的红外吸收强度从大到小的顺序正确的是（

）

CH3－CH=CH2CH3－CH=CH－CH3（顺式）

(3)CH3－CH=CH－CH3（反式）A.（1）〉（2）〉（3）B.（3）〉（2）〉（1）

C.（2）〉（3）〉（1）D.（1）=（3）=（2）4、有机物中常见基团的特征吸收频率

-OH3200-3650C=O1600-1850=C-H>3000-C-H<3000指纹区：1350-650例：有一种含氧化合物，如果用红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的谱带范围是（）A.1300-1000cm-1B.3000-2700cm-1C.1950-1650cm-1D.1500-1300cm-1例2：某化合物，其红外光谱上3000～2800cm－1，1450crn－1，1375cm－1和720cm－1等处有主要吸收带，该化合物可能是（）

A．烷烃B．烯烃C．炔烃D．芳烃例3：谱图解析C3H6O的液体

5、影响基团频率位移的因素

指出下列化合物在红外光谱中羰基波数(σc=o)的顺序(从大到小),并解释原因。

6、不饱和度的计算方法U=1+n4-n1/2

C9H10O7、

红外试样制备时的注意事项（三点）

例：在红外光谱分析中，用