(高清版)GBT 42657-2023 红外光学玻璃红外折射率温度系数测试方法 垂直入射法

红外光学玻璃红外折射率温度系数测试方法垂直入射法2023-08-06发布国家市场监督管理总局I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由中国建筑材料联合会提出。本文件由全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会(SAC/TC447)归口。本文件起草单位：湖北新华光信息材料有限公司、宁波大学、西安应用光学研究所。Ⅱ本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及第4章、第5章、第6章及第9章与《测量折射率的方法》的相关专利的使用。本文件的发布机构对于该专利的真实性，有效性和范围无任何立场。该专利持有人已向本文件的发布机构承诺，他愿意同任何申请人在合理无歧视的条款和条件下，就专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通过以下联系方式获得：专利持有人姓名：湖北新华光信息材料有限公司地址：湖北省襄阳市长虹北路67号请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。1红外光学玻璃红外折射率温度系数测试方法垂直入射法1范围本文件描述了红外光学玻璃红外折射率温度系数的测试原理，规定了测试仪器、样品、环境要求、测试步骤、数据处理和测试报告。本文件适用于红外光学玻璃的2μm～13μm波段折射率温度系数测试，其他红外光学材料的折射率温度系数测试可参照使用。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T36265—2018红外光学玻璃3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。折射率温度系数temperaturecoefficientofrefractiveindex材料在其他条件不变的情况下，单位温度下折射率的变化量。注：折射率温度系数用符号dn/dT表示。光垂直入射到三棱镜一工作面后从另一工作面出射，通过测量出射光相对于入射光的偏折角得到折射率的方法。4测试原理利用三棱镜出射工作面AC反射像实现被测样品精确定位，使波长为λ的红外平行光束，垂直入射到顶角为α的三棱镜AB面，通过三棱镜后从AC面射出，测出偏折角β,计算出样品在该波长λ处折射垂直入射法红外折射率测试原理见图1。2GB/T42657—2023标引序号说明：α——样品的顶角；β——偏折角；AB样品的入射工作面；AC——样品的出射工作面。nr=sin(a+β)/sina (1)nr——样品在温度T时波长λ处折射率。根据公式(2)计算红外折射率温度系数dn/dT。dn/dT=[nr₂-nr,]/(T₂-T₁)……(2)红外光学玻璃红外折射率温度系数测试仪主要由红外光源、红外单色仪、红外准直光学系统、温度控制系统、样品室、精密测角仪、瞄准接收系统以及计算机处理系统组成。3标引序号说明：2——红外单色仪；3——红外准直光学系统；4——温度控制系统；5——样品室；8——瞄准接收系统；标引序号说明：1——红外光源；2——反射镜；4——单色仪入射狭缝；8——平面反射镜；9——样品；10——平面反射镜；11——离轴抛物镜；12——振动狭缝；图3垂直入射法红外折射率测试光路图45.2仪器主要部件要求采用输出光强波动不大于5%的红外光源，其光谱宜涵盖2μm～13μm,光源发光面单位面积的辐射通量应满足红外信号接收器的响应要求。可是发射连续红外光谱的红外光源，也可是多个波长不同的单色红外激光光源。在采用发射连续红外光谱的红外光源时，应使用单色仪分光，得到2μm～13μm波段的单色光，满足该波段范围内各种波长折射率的测量要求，其分辨力优于5nm。5.2.3红外准直光学系统由平面镜和离轴抛物镜组成，最大波像差小于λ/4(λ=632.8nm)。平面镜和离轴抛物镜的面形精度应不大于λ/10(λ=632.8nm)。红外准直光学系统有效通光口径不小于50mm。温度控制系统由温度控制箱、真空泵以及液氮罐构成，应满足下述条件：a)温度范围为一60℃~160℃;b)温度控制精度为±0.2℃;c)能测量样品上下表面温差的双路传感器，用于评估样品实际的温度状态。温度控制箱包含控制仪表和温度显示仪表。通过测温元件反馈的信号，由控制仪表发出指令，调节液氮流量或加热棒功率，实现样品温度从低温到高温的稳定控制。温度显示仪表最小分度值为采用2级旋片式真空泵，抽真空后样品室真空度不大于6.7×10-2Pa。液氮罐的存储量应满足测试需求。样品室包含可密闭的隔热仓和加热仓，应满足下述条件。a)在隔热仓侧壁上开两个通光孔，通光孔上安装的窗口应透可见光，且在2μm～13μm波段具有不低于80%的透过率。成品镜片面形精度不大于λ/10(λ=632.8nm),平行度不大于30"。b)加热仓采用导热性能良好的金属材料，内部分布有液氮导管和加热棒，加热功率在150W~200W范围内。精密测角仪角度测量准确度不大于0.5”。5瞄准接收系统包括红外瞄准接收系统和可见光瞄准接收系统。红外瞄准接收系统由反射镜、离轴角，其瞄准准确度不大于0.5”。旋转转向镜可实现红外瞄准接收系统与可见光瞄准接收系统的切换。计算机处理系统应具有采集与处理样品温度、样品顶角和样品偏折角的功能。6样品样品不低于GB/T36265—2018规定的杂质2级、条纹B级的要求，无裂纹且应力双折射不应大样品为等腰三角棱镜，尺寸要求如图4所示。两工作面抛光，表面粗糙度Ra不大于0.012,表面面形N不大于0.5光圈，塔差不大于1',其余各面精磨。样品顶角α的大小应满足公式(3)要求。a<arcsin(n-¹)……(3)n——样品需测试波段中最小波长的折射率。(’图4样品示意图67环境要求7.1环境温度测试环境温度应在20℃±1℃范围之内。7.2环境相对湿度测试环境相对湿度应不大于70%。8测试步骤红外折射率温度系数测试过程如下。a)将待测样品放在测试环境内保持24h以上。b)打开仪器，预热30min。c)将精密测角仪上的红外瞄准接收系统的光轴与红外准直光学系统光轴对准，此位置即为仪器零位。d)将样品放入样品室固定。e)将样品室密闭后置于精密测角仪转台中央锁紧。f)打开气阀，启动真空泵，待样品室内气压不大于6.7×10-2Pa,关闭气阀，关闭真空泵电源。g)旋转转向镜，将可见光瞄准接收系统切换到工作光路，调节精密测角仪转台的俯仰位置直至样品两工作面的反射像竖直方向读数不大于10”。h)按照图5所示方法测试样品顶角。旋转瞄准接收系统，分别瞄准样品两个工作面，测量样品两个工作面反射像的夹角φ。图5样品顶角测试示意图i)将瞄准接收系统从零位向顶角A旋转α角度至图1中法线位置，转动精密测角仪转台，观察样品AC面反射像，直到其与瞄准接收系统对准，此时样品另一工作面AB与红外准直光学系统光轴垂直，红外平行光垂直入射到AB工作面。j)旋转转向镜将红外瞄准系统切换到工作光路。k)通液氮，开启温度控制系统，将控制温度设置为一60℃,待样品温度降至-60℃±0.2℃,且双路传感器的温差值稳定在0.1℃以内时，静置至少10min,保证样品整体温度一致。71)将红外单色仪的输出波长设置到需测波长，转动瞄准接收系统对准偏折角的位置，重复m)改变红外单色仪的输出波长，重复1)步骤，测量样品在相应波长的偏折角，直到所有要求测试波长完成。n)改变控制温度，将样品温度由一60℃逐渐升温至—40℃,-20℃,0℃,…,160℃。每隔20℃为一个测量点，每个温度点保温至少10min。重复1)～m)测试步骤，测量出样品在不同温度下对应波长的偏折角。9数据处理9.1红外折射率计算对应波长3次测量的偏折角β₁、β₂、β。的平均值β,按公式(1)计算不同温度下对应波长的红外折射率nr。9.2红外折射率温度系数按公式(2)计算T₁~T₂温度区间对应波长的平均红外折射率温度系数dn/dT。10测试报告红外光学玻璃红外折射率测试报告和红外光学玻璃红外折射率温度系数测试报告至少应包含以下内容(参见附录A):a)实验室名称、联系方式；c)委托单位；d)样品名称与编号、样品规格；e)环境温度、环境相对湿度及环境大气压；f)测试对应波长的折射率n或折射率温度系数dn/dT;g)测试日期、测试单位(公章);h)测试者、复核者及审定者(签字)。8(资料性)测试报告参考格式A.1红外光学玻璃红外折射率测试报告红外光学玻璃红外折射率测试报告的格式见表A.1。表A.1红外光学玻璃红外折射率测试报告实验室名称联系方式测试依据测试设备委托单位样品规格样品名称与编号环境温度环境大气压环境相对湿度温度/℃对应波长折射率(n)0备注测试日期日测试单位单位名称(公章)A.2红外光学玻璃红外折射