气相色谱仪常见故障与解决方法及操作规程

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气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。来看看气相色谱仪的常见故障有哪些，解决方法又有哪些。

一、进样后不杰出谱峰的故障

气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。碰到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。

1、首先检查注射器是否堵塞，假如没有问题，

2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，

3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，

4、zui后察看检测器出口是否畅通。

5、检测器出口的畅通是很紧要的，有人在工作中会碰到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发觉进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有确定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到ECD排出口之后冻住了，因此造成仪器ECD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。

二、基线问题

气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。

1、碰到基线问题时应先检查仪器条件是否有更改，近期是否新换气瓶及设备配件。

2、假如有更换或条件有更改，则要先检查基线问题是不是由这些更改造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就碰到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线渐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是立刻变化的）。第二天开机之后，基线特别高，并伴有基线猛烈抖动，全部峰都湮没在噪音中，无法检测。经过检查，问题显现在新换的载气上，重新更换载气后，立刻恢复了正常。

3、当排出了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化（应养成定期更换进样垫的好习惯）；

4、石英棉是不是该更换了；

5、衬管是否清洁。值得一提的是，清洗衬管时可先用试验zui后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，zui后再重新安装。

6、此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。

造成峰丢失的故障

造成峰丢失的原因有两种：一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。

（一）、*种情况可通过多次空运行和清洗气路（进样口、检测器等）来解决。

1、为了削减对气路的污染，可接受以下的措施：程序升温的zui后阶段应有一个高温清洗过程；

2、注入进样口的样品应当清洁；

3、削减高沸点的油类物质的使用；

4、使用完量高的进样口温度、柱不冷不热检测器温度。

（二）、峰丢失的第二种情况是峰没有分开，除了以上原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。

假峰一般是由于系统污染和漏气造成的，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平常的工作中应当记录正常时基线的情况，以便在维护时作参考。

这里介绍的只是工作中三种常见问题的检修方法，气相色谱仪的故障点比较多，故障恢复时间也较长，因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。每检查一个部件，便要将前后的分析结果进行比较，做到不将问题扩大化，信任通过反复尝试，确定能成功解决问题。气相色谱仪FID检测器要怎么清洗

对于气相色谱仪氢火焰离子化检测器来说，即使是正常使用，也会在FID喷嘴和检测器中形成沉积物，使得仪器的灵敏度降低。因此，牢牢把握这篇文章中介绍到的检测器清洗方法尤为紧要。

当气相色谱仪的FID喷嘴和检测器中显现少量沉积物时，对它进行认真的清洗相比更换新的来说无疑是更好的选择。

当气相色谱仪FID玷污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器连接起来，然后通载气将检测器恒温箱升至120℃以上。再从进样口中注入20μL左右的蒸馏水，接下来再用几十微升乙醇或氟利昂113溶剂进行清洗。

但是假如玷污比较严重，必需要拆下检测器进行清洗。实在方法如下所示：

首先拆下收集极、极化极、喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，应先将其放在水中进行浸泡过夜；若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先当心的用300号～400号细砂纸打磨，用专用的清洗细金属丝从喷嘴顶部穿入，重复插入拉出数次，直到金属丝可以光滑移动。然后再用适当溶剂进行浸泡