橄榄油、油橄榄果渣油中卤化溶剂的测定 气相色谱法-标准文本-

3T/CCOAXXX—XXXX橄榄油、油橄榄果渣油中卤化溶剂的测定气相色谱法本文件描述了橄榄油、油橄榄果渣油中卤化溶剂的顶空气相色谱测定方法。本文件适用于橄榄油、油橄榄果渣油中卤化溶剂的测定。具体组分包括三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷。本文件测量范围：三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、二溴一氯甲烷为0.01~0.3mg/kg；四氯化碳、四氯乙烯为0.005~0.3mg/kg；三溴甲烷为0.02~1.2mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5524动植物油脂扦样3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样置于密闭的顶空进样瓶中，在一定的温度下经一定时间的平衡，试样中的卤化溶剂在气液两相中达到动态平衡，卤化溶剂在气相中的浓度与它液相中的浓度成正比。用带有电子捕获检测器（ECD)的气相色谱仪对气相中卤化溶剂的浓度进行测定，可计算试样中卤化溶剂的浓度，外标法定量。5试剂和材料5.1试剂十氢萘（C10H18）：色谱纯。5.2标准品5.2.1三氯甲烷（CHCl3，CAS：67-66-3纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.2.21,1,1-三氯乙烷（C2H3Cl3，CAS：71-55-6）：纯度≥95%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.2.3四氯化碳（CCl₄,CAS：56-23-5）：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。4T/CCOAXXX—XXXX5.2.4二溴一氯甲烷（CHBr2Cl，CAS：124-48-1）：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.2.5四氯乙烯（C2Cl4，CAS：127-18-4纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。1.1.1.1三溴甲烷（CHBr3，CAS：75-25-2）：纯度≥95%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.3标准溶液配制5.3.1标准储备溶液A（浓度约10g/L）：称取卤化溶剂标准品（5.2）各1.000g（精确至0.1mg）于100mL容量瓶中，分别用十氢萘定容至刻度。-18℃下避光密封保存。5.3.2标准储备溶液B（浓度约100mg/L）：移取标准储备溶液A各1mL于100mL容量瓶中，分别用十氢萘定容至刻度。-18℃下避光密封保存。5.3.3混合标准工作溶液C（浓度约5mg/L分别移取各5mL标准储备溶液B于100mL容量瓶中，用十氢萘定容至刻度。现用现配。5.3.4混合标准工作溶液D（浓度约10mg/L）：移取10mL溶液C于100mL容量瓶中，用十氢萘定容至刻度。现用现配。6仪器6.1气相色谱仪：配备电子捕获检测器（ECD）。6.2顶空瓶：20mL螺旋口或钳口顶空瓶，密封盖（螺旋盖或一次性使用的压盖密封垫（硅橡胶、或氟橡胶材料）。6.3分析天平：感量为0.0001g和0.001g。6.4微量注射器：50μL。6.5顶空自动进样器。7扦样样品按照GB/T5524进行扦样。8分析步骤8.1试样制备称取2g（准确至±0.01g精确到1mg）的测试油样于三个顶空进样瓶（6.2）中，分别向2号和3号油样中迅速加入以下溶液：2号顶空瓶──40μL混合标准工作溶液C（5.3.33号顶空瓶──40μL混合标准工作溶液D（5.3.45T/CCOAXXX—XXXX立即密封。分别得到卤化溶剂浓度分别为0mg/kg、0.1mg/kg、0.2mg/kg的标准样品。用手轻微摇匀。保持顶空瓶直立，待分析。制备过程中油样不能接触到密封垫，如果有接触，需重新制备。注：当顶空瓶中目标卤化溶剂浓度不在0.1-0.2mg/kg的范围时，应制备其他适当浓度的标准样品，使8.2仪器参考条件：8.2.1顶空进样参考条件：a)平衡时间：60min；b)平衡温度：70°C；c)进样体积：1000μL；d)平衡时振荡器转速：70r/mim；8.2.2气相色谱参考条件：膜厚0.25µm），或性能相当者。b)柱温度程序：40℃保持6min，5℃/min升温至70℃保持3min，30℃升温c)进样口温度：200℃;d)检测器温度：280℃;e)进样模式：分流模式，分流比：15：1；f)载气流速：1mL/min；8.3样品测定用顶空装置依次将1、2、3号顶空瓶上机分析，测得其峰面积。在上述条件下，卤化溶剂标准溶液的色谱图见附录A。8.4空白实验不加油样品和溶剂，按照8.1至8.3的条件与样品同时进行测定。9分析结果的计算以制备的试样中添加的卤化溶剂浓度（mg/kg）为横坐标，以1、2、3号顶空瓶中卤化溶剂的峰面积为纵坐标绘制校准曲线。该校准曲线与横坐标的截距为样品中卤化溶剂的浓度（mg/kg）。结果应当扣除空白实验结果。试样中卤化溶剂的含量按式（1）计算：X=ρ…式中：X----试样中卤化溶剂的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；ρ----由校准曲线得到的试样中的卤化溶剂的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）。6T/CCOAXXX—XXXX计算结果保留三位有效数字。10精密度在重