真空技术基础和应用

VacuumTechnology(真空技术）

ConceptsandKeyPoints（基本概念和技术要点）张家良大连理工大学三束材料改性国家重点实验室TheState-keyLab.forMaterialModification,DalianUniversityoftechnology

1真空技术基础和应用5/9/20241Concepts（基本概念）MeanFreePathofgasmolecules（分子平均自由程）:Viscoseflow（粘滞流）Vs.Molecularflow（分子流）

Gasflow（气体流动）:

Throughput（流量）,Conductance（流导）,Pumpingspeed（抽气速率）Pumps:Mechanical（机械泵）,Roots（罗茨泵）,Turbo（涡轮分子泵）,

Diffusion（油扩散泵）,Dry（干燥泵）,Ion（离子泵）,Cryo（冷凝泵）

Gauges（真空规）:Mechanical（机械规）,Thermalconductance（热导规）,

Ionization（电离规）,Chambers（真空腔体）:Joints（连接密封件）(metal（金属件）,elastomer),

parts（真空部件）Outlines(概述）:2真空技术基础和应用5/9/2024Keypoints(技术要点)Practicalconcerns

:(实用技术）

Surface

(表面的真空特性)

Material(真空材料的采用）:

SUS（不锈钢）,Alalloy（铝合金）,

ceramic（陶瓷）,plastic（塑料）,

Baking（烘烤技术） Virtualleak（虚假漏气）

Leaktest

（检漏技术） UHV（超高真空的获得）Outlines(概述）:3真空技术基础和应用5/9/2024VacuumTechnology-1

（真空技术之一）Concepts（基本概念）4真空技术基础和应用5/9/2024什么是真空？真空：气体分子数量低于大气压状态的空间。但不是完全空的5真空技术基础和应用5/9/2024真空术语本底真空度：全密封真空腔体内抽空时的气压工作真空度：实验或工艺过程所必须的气压力极限真空度：真空泵进气口处测量得到的气压真空规：测量真空中气压的仪表或者传感器真空度单位：气压的单位

真空度就是真空中的气压。真空的测量就是气压的测量6真空技术基础和应用5/9/2024气压单位间的换算关系7真空技术基础和应用5/9/2024大气压标准大气压：

0度时，760mm水银柱产生的压强。大气压：地球表面上，大气层产生的气压随海拔高度和纬度不同而不同，在海拔3000米以内，每升高12米，降低1torr.工业大气压：

1am=1kg/cm2=735.56torr

一个大气压约为1公斤压力8真空技术基础和应用5/9/2024

真空的分类粗真空：1atm-1Torr中真空:1torr—10-3Torr高真空:10-3Torr---10-7Torr超高真空:10-7Torr---10-12Torr极高真空：<10-12Torr根据：真空应用范围、真空物理特性、真空泵和真空规的使用范围等，划分真空度。9真空技术基础和应用5/9/2024真空技术的发展历史1602年，德国开始，水泵和空气泵获得真空。最好真空度0.25Torr.1873年，白炽灯泡发明，电子管出现，真空开始应用。1905年，旋转水银真空泵1907年，油封旋转真空泵1913年，分子抽气机1915年，扩散泵，进入高真空时代10真空技术基础和应用5/9/2024真空技术的发展历史1948年，大量尖端技术出现，需求超高真空。发明了离子泵，可实现超高真空。1950年前后，吸气材料被应用于真空获得。发明了Ti升华泵。70年代，分子抽气泵被改进，发展出涡轮分子泵，可以替代扩散泵，获得高真空。

目前广泛使用涡轮分子泵获得高真空和超高真空11真空技术基础和应用5/9/2024真空技术的发展历史真空规的发展历史1873年，发明压缩式真空计，1874年，热辐射真空计（热电阻）。1906年，热真空计（热电偶的使用）电离真空计1937年，磁控管真空计1946年，辐射电离真空计之后，各类真空计的精度逐渐提高，出现了大量改进型，目前常用有：热辐射真空计（低、中真空），热电偶真空计（中、高真空），电离真空计（高、超高真空），磁控管真空计（超高，极高真空）12真空技术基础和应用5/9/2024真空技术中的物理基础基本概念平均自由程(l)：热运动的分子相继两次碰撞之间飞越的距离。流量，抽气量(Q)：单位时间流过抽气管道的气体分子总量。单位：Torr.L/s流导(U)：真空管道流过气体的能力。流过管道的流量与管道两端压差之比.U=Q/(P2-P1),单位：L/s(升/秒)13真空技术基础和应用5/9/2024真空技术中的物理基础基本概念分子流：分子在流动过程中自由飞行，互相之间不碰撞。高真空和超高真空下的流动。分子自由程远大于管道直径。粘滞流：与分子流相对，分子自由程远小于管道直径，中真空下的流动。湍流：粘滞流的一类特殊状态，流速大而粘滞强出现的不规则涡旋流动状态。14真空技术基础和应用5/9/2024基本定律和方程：设计和分析真空系统的特征常用的基本定律理想气体状态方程：PV=nRT理想气体实验三定律：玻玛定律；盖吕定律和查理定律。是理想气体方程的推论。

PV=const(T,n常数）

V/T=const(P,n常数)P/T=const(V,n常数）阿佛伽德罗定律：阿佛伽德罗常数N0=6.023X1023/mol

P=nmvs2/3=rvs2/3=nKTm—分子质量；n—单位体积气体的分子数；vs是气体分子平均速率。真空技术中的物理基础15真空技术基础和应用5/9/2024气体分子的速度：气体分子速度是随机的热运动速度。但是其平均速率是确定的：

V≈vs=(8KT/pm)0.5=150(T/M)0.5

其中，m是分子质量，M是分子量。分子的平均自由程

l=1/pD2n,D是分子直径。真空技术中的物理基础16真空技术基础和应用5/9/2024例子：气体分子的平均速率:空气

(80%N2+20%O2)at20oCMeanFreePath:平均自由程P=760torrl=700Å t=0.14nsP=1torr

l=50mm t=100nsP=10-3torrl=5cm t=100msP=10-6torr

l=50m t=0.1s直径是3Å的分子并且17真空技术基础和应用5/9/2024真空获得技术真空泵真空度测量真空室和部件设计真空系统真空维持18真空技术基础和应用5/9/2024真空获得技术—真空泵真空泵的几个术语抽气速率：在泵的入口处，压强为P,单位时间内抽出的气体量为Q,抽速Sp

=Q/P,单位：L/s有效抽气速率：真空泵与真空室之间通常有管道，管道存在压差，减小了泵的抽速。管道流导为U,有效抽速S=SpU/(Sp+U)起始压强：真空泵开始工作的允许压强，泵的工作原理决定。有些需要真空下开始工作，因此前级泵是必须的。极限真空度：没有漏气和内壁脱气条件下，真空泵所能达到的最低气压，工作介质决定了极限真空。

19真空技术基础和应用5/9/2024如果平均自由程>

真空室尺寸⇒

分子流分子的运动互相之间是独立的，分子与墙壁表面的碰撞速率决定真空泵的抽气速度。

真空度如果平均自由程

<真空室尺寸

⇒

粘滞流

分子运动互相影响

分子与分子的碰撞决定抽气气流动力学，

真空度真空获得技术—真空泵获得真空的方法：使用真空泵或者吸气剂，真空泵是获得真空的最重要工具。真空泵性能指标决定真空度高低。20真空技术基础和应用5/9/2024抽气速率的计算:通常情况下,真空泵的抽气量正比于真空室气压P,

泵抽速S

定义为：S

单位：升/秒,ℓ/sQ=PS，因此分子数减少速率为：

流量为：at

T=constPV=NRT,N是分子总数atT=const21真空技术基础和应用5/9/2024通常稳态条件下，抽气管道中的流量是守恒的，即：Q=P1S1=P2S2pump25ℓ/spump1500ℓ/sP1P2P2=100P122真空技术基础和应用5/9/2024pump500ℓ/sP1,P2连接管道，流导为：S1S2D=直径,incmL=长度,incmC=流导,inℓ/s例子1D=15cmL=20cmC=2025ℓ/sS1=401ℓ/s例子2D=10cmL=20cmC=600ℓ/sS1=273ℓ/s真空泵昂贵.连接管便宜.分子流条件下C有管道的真空泵抽速：23真空技术基础和应用5/9/2024管道流导的计算：管道并联的流导C=C1+C2管道串联的流导24真空技术基础和应用5/9/2024D=直径,incmL=长度,incmC=流导,inℓ/sPav=管道内平均气压,intorr@分子流条件,D~5cm,P<mtorr@粘滞流,P>mtorrPavC@D~5cm,L=constviscousmolecularmtorrl=5cm@1mtorr管道流导的计算：25真空技术基础和应用5/9/2024pump2100ℓ/spump1500ℓ/sChamer1gasinlet,N21x10-3torrℓ/sconnectingtube1cminnerdiameter10cmlengthgasinlet,O21x10-4torrℓ/sChamer2估计:P(N2)inchamber1P(N2)inchamber2P(O2)inchamber126真空技术基础和应用5/9/2024抽空时间计算：抽气流量方程

例子V=1000ℓS=500ℓ/st=2s每2.3t,气压降低10倍实际上,真空度from10-6torrto10-7torr，却需要比上述估计长得多的时间为什么？

器壁表面脱气。因此腔体材料的选择十分重要，特别是高真空系统27真空技术基础和应用5/9/2024各类真空泵的抽速真空泵的分类抽气式旋片式真空泵扩散泵涡轮分子泵分子拖拽泵吸气式冷凝泵离子泵升华泵28真空技术基础和应用5/9/2024常用真空泵的原理:机械泵:

油旋片泵,罗茨泵干式叶片泵,

辊对泵,隔膜泵扩散泵涡轮分子泵离子和升华泵冷凝泵抽速工作气压压缩比气体选择性29真空技术基础和应用5/9/2024旋片式机械泵MechanicalPump第一级:downto10-1torr第二级:downto10-3torr30真空技术基础和应用5/9/2024inlet31真空技术基础和应用5/9/2024密封,润滑返流⇒分子筛过滤油式干式(无油)密封不好寿命短污染Inletpressure:10-3torr~torr~atmheavyloadathighpressureOutletpressure:1atm~1.1atmlimitedbyoilvapor&airbackleak32真空技术基础和应用5/9/2024抽速大PinPout压缩比低~10净抽速 Qnet=PinSfor-PoutSbackIfPoutishigh,Qnetcanbereducedto0此时Pout/Pin

达到，因此

K=Pout/Pin=Sfor/Sback

罗茨泵压缩比定义：to机械泵33真空技术基础和应用5/9/2024对辊泵干式寿命短(5000hrs)抗腐蚀性低Inletpressure:10-3torr~torr~atmOutletpressure:1atm~1.1atm34真空技术基础和应用5/9/202435真空技术基础和应用5/9/2024隔膜泵抽速低<16升/秒极限真空低成本低大气压下工作密封简单耐腐蚀气体36真空技术基础和应用5/9/2024油扩散泵10-3~10-1torr10-4~10-7torr便宜,耐用返油加热慢(~0.5hr)&冷却慢(~2hr)电消耗量大加热器~200oCoiljet原理:油分子（大分子）的动量>>气体分子的动量，传递动量实现被抽分子的定向运动，而油分子本身几乎不受影响。冷却水管道37真空技术基础和应用5/9/2024负载过大，抽速降低油蒸汽压平均自由程~5cmatinlet出口处稍短atoutlet38真空技术基础和应用5/9/2024涡轮分子泵

高速叶片(转子)

动量传递

叶片速度~

分子速率有定子组阻挡分子返回(没有显示)39真空技术基础和应用5/9/2024分子抽速与入口气压之间的关系：40真空技术基础和应用5/9/2024对H2而言，压缩比小，抽速低压缩比分子泵的特点：41真空技术基础和应用5/9/2024涡轮分子泵的优缺点方便,可靠,体积小可烘烤到125oC对小分子压缩比低：forH2,103~105润滑油脱气磁悬浮轴承不需要维护耐腐蚀42真空技术基础和应用5/9/2024离子泵工作原理：产生放电；电子碰撞气体分子发生电离2.离子注入进入钛阴极3.钛阴极发生磁控溅射，在阳极上沉积钛膜4.气体分子在钛表面被吸附，然后被掩埋43真空技术基础和应用5/9/202444真空技术基础和应用5/9/2024离子泵的饱和效应记忆效应和脱气引起饱和效应45真空技术基础和应用5/9/2024优点：不需要前级泵关闭电源后，仍有抽气作用，用于维持真空耐用缺点：饱和效应明显，只能用于小负载脱气对气体有选择性，钛的吸附能力决定离子泵和升华泵的优缺点46真空技术基础和应用5/9/2024冷凝泵气体分子在过冷表面凝结，实现抽气<20K活性炭吸附H2,Ar,N2,O2,etc<80K金属表面吸附H2O,etc对于可冷凝气体有很大的抽速不需要前级泵耐腐蚀与气体种类关系很大:NopumpingforHe,Ne

存在饱和效应出气量大47真空技术基础和应用5/9/2024冷凝剤的使用范围48真空技术基础和应用5/9/202449真空技术基础和应用5/9/2024真空的测量技术选择真空规需要考虑的几个因素气压范围辐射环境的影响磁场因素温度震动腐蚀性程度大气压下开关时的损坏可能性50真空技术基础和应用5/9/2024真空规的分类和使用范围51真空技术基础和应用5/9/2024真空规（gauge)的分类1.机械类:液体柱,隔膜,etc测量压力实现真空度测量2.热传导类:热电偶（ThermalCoupleTC）

热电阻（thermoresister）(Pirani)

热对流 convection3.电离规:e-+M→M++2e-

热阴极:热灯丝电离,W（钨）orTh（钍）onIr

冷阴极：放电电离粘度规:精确,notavailablenow便宜,量程大106响应非线性相对测量线性响应绝对测量物种相关52真空技术基础和应用5/9/2024Bourdon规通常用于高气压测量一般连接在气瓶的调压器上主要作用是检测系统内处于真空状态与否，不用于真空度测量工作原理：

一端封闭的具有特殊形状界面的弯曲铜管连接到真空系统。周围大气压使得铜管弯曲程度随管内气压高低而变化铜管带动齿轮连接的指针指示出气压的变化53真空技术基础和应用5/9/2024电容(隔膜)规:通过测量电容变化实现隔膜弯曲的测量。dpressureAbsolutepressure（绝对压强）referencetoavacuumcell全量程:0.02torr,1torr,1000torr,10000torrAccuracy~0.1%物种无关线性，精确但是零点需要校正54真空技术基础和应用5/9/202455真空技术基础和应用5/9/2024测量范围：与热电偶规类似，但稳定性较好56真空技术基础和应用5/9/20242.热阴极:

热灯丝电离,W（钨）orTh（钍）onIr 10-6~10-3torr线性响应绝对测量物种相关灵敏度∝气体分子电离界面air,N2,O2 1.0He 0.15Ne 0.3H2 0.4CH4 1.4ThonIr合金的功函数较低,可以低温工作57真空技术基础和应用5/9/2024B-A规：电离规的一种，工作原理与电离规管相同，但设计结构时，改进了X射线对测量的影响58真空技术基础和应用5/9/2024冷阴极电离规结构和原理类似与热阴极电离规更加可靠精度较差气压很低时，无法实现放电需要磁铁产生磁场，辅助放电HotCold测量范围：10-10-10-13Torr,更高真空度范围的规管技术仍有待开发影响测量限度的因素：材料蒸汽压和表面电子发射等本征原因59真空技术基础和应用5/9/2024真空腔体的设计60真空技术基础和应用5/9/2024表面脱气过程例子:10-3molH2O,18mg,液态下1.8x10-2cm3;气态下2.4x10-2

ℓat1atm如果10-3molH2O存在于器壁，并且脱气气压为10-7torr,那么使用一台1000ℓ/s的泵多长时间才能抽到10-8torr?初始抽气速率为： 10-7torr*1000ℓ/s=10-4torrℓ/s总水量为： 1atm*2.4x10-2

ℓ=760torr*2.4x10-2

ℓ=1.8x101torrℓ假设:脱气速率∝剩余水量∝

P,

i.e.

∝抽气速率Q=PS那么抽速速率方程及其解为：总抽气量为：A0t

61真空技术基础和应用5/9/2024指数衰减的例子；两条不同曲线下的面积相同，就是总抽气量相同62真空技术基础和应用5/9/20242.3t=115hr减少10倍气压对于内表面积大的腔体经常出现这样的情况抽空时间常数=t

但是，大腔体≠大表面积63真空技术基础和应用5/9/2024怎样减小表面积？1.出去厚的氧化物表面层:

电抛光不锈钢腔体和部件表面

清洗(NaOHsolution)Al合金部件

酸洗铜/黄铜部件氧化物一般是多空的污染的表面通常是厚的，应避免强洗涤剂通常比溶剂更有效清洗64真空技术基础和应用5/9/2024烘烤效果的估量温度每升高100oC,脱气速率通常提高2个量级,i.e.,10-5torr而不是10-7torr初始抽气速率为：10-5torr*1000ℓ/s=10-2torrℓ/stoP=10-10torr,P0/P=105

通常情况下,需要稍微长一些的时间(≲100hr)∵简单指数定律是一个近似材料深处的水分脱气速率慢,因此t长65真空技术基础和应用5/9/2024均匀烘烤是保证腔体部件不变形的重要措施不要烘烤有机物表面.

AluminumfoilonSUSchamber,heatingtapeonthealuminumfoil,anotherlayerofaluminumfoiltoreduceheatloss。首先在不锈钢腔体覆盖铝箔，然后加热带绕在铝箔上，另外一层铝箔覆盖在加热带外以防散热。烘烤过程中电离规也要脱气需要清洗电离规及其附近的部件66真空技术基础和应用5/9/2024塑料部件的影响塑料可以吸附水分H2Oto1~2%w/w假如100g塑料部件吸附~1.8gH2O=0.1mol如果最初脱气气压为：10-7torr,那么时间常数t=5000hr如果最初脱气气压为：

10-6torr,那么时间常数

t=500hrmoretroublesomeisthatmostplasticscannotbebaked更大的问题是：塑料部件无法烘烤可用的塑料材料包括：腔内材料:Teflon,PE,PP,Kel-F,Viton（人造橡胶）, Teflon导线绝缘层耐高温材料

:polyimide（聚胺类）

(Vespel,Kapton),Kalrez(O-ring)低吸附率可烘烤200oC惰性强于Teflon67真空技术基础和应用5/9/2024材料脱气(volumeoutgas)SUS:H2&CO.SUS316L可以在真空中烘烤到1000oC以出去深层污染物

Alalloy:很少含有H2&CO.可烘烤到to120oCZn&Cd合金蒸汽压校稿Hightemperatureincreaseoutgas@bakeoutCoolingcanreduceoutgas@use永远持续!长于任何人的寿命!68真空技术基础和应用5/9/2024真空部件的选择选择原则与真空度要求适合与系统温度要求适合与系统工作过程的化学要求匹配造价低尽量选择标准件69真空技术基础和应用5/9/2024真空部件分类平口法兰：螺母；垫片；螺栓；密封圈70真空技术基础和应用5/9/2024真空部件分类连接法兰：71真空技术基础和应用5/9/2024真空部件分类快接法兰72真空技术基础和应用5/9/2024真空部件分类快接法兰连接方法73真空技术基础和应用5/9/2024真空部件分类连接管件，波纹管

管件类型

74真空技术基础和应用5/9/2024真空部件分类

金属与玻璃的连接件

观察窗

75真空技术基础和应用5/9/2024真空部件分类

电真空连接部件

76真空技术基础和应用5/9/2024真空部件分类真空阀门

77真空技术基础和应用5/9/2024真空部件分类真空阀门：截止阀

78真空技术基础和应用5/9/2024真空部件分类截留阱和冷阱

抽气管路截留阱：

(a)截留机械泵油用：微孔筛；分子筛，吸收器

(b)截留系统内杂物和灰尘：过滤器

(c)截留水蒸汽：液氮冷阱，水冷阱2.液氮冷阱3.油气消除器4.挡油板5.过滤器79真空技术基础和应用5/9/2024真空系统的组成结构组件外部组件伺服组件显示组件工艺组件低成本真空度通用性可靠性功能性80真空技术基础和应用5/9/2024真空材料的选择81真空技术基础和应用5/9/2024真空泵的选择82真空技术基础和应用5/9/2024真空室的设计形状：球形；柱形；立方体；长方体等大小：设计窗口直径；长度；宽度等材料高度：基盘到最高点壁厚：越对称，厚度越小选择关注区域选择方位角窗口长度窗口类型83真空技术基础和应用5/9/2024计算流导和抽气速率串联流导并联流导系统流导总流导管道流导泵抽速流导极限管道流导比泵抽速重要在气体到达泵口前，不能抽气84真空技术基础和应用5/9/2024真空泵抽速的计算抽空流量和气体负载决定真空泵组的抽速选择真空室的气体负载取决于：漏气；脱气；污染85真空技术基础和应用5/9/2024真空密封86真空技术基础和应用5/9/2024真空密封87真空技术基础和应用5/9/2024金属密封:铜垫圈&和平板法兰为首选真空室的密封:100%密封脱气低可烘烤O-ring密封:人造橡胶O-ring可烘烤到100oC15~18%的压缩量密封面抛光很重要可能存在小的漏气(Hardtofindsmallleaks)方便可重复使用刀口法兰使用人造橡胶密封圈要慎重很容易漏气两个密封面可以熔接起来使用不锈钢镀银螺丝并不便宜88真空技术基础和应用5/9/2024动态密封avirtualleak如果不用差分抽空技术760torr*L=10-7torr*1000ℓ/sL=1.3x10-7

ℓ/s760torr10-7torr1000ℓ/s760torr760torrP20.1ℓ/sP3使用差分抽空技术760torr*L=P2*0.1ℓ/sP2=1x10-3

torrP2*L=P3*1000ℓ/sP3=1.3x10-13torrO-ring:152%压缩+真空脂抛光面产生小的漏气粗心可能使得漏率高1-2个数量级O-ring含有气体或者水分⇒虚拟漏气rotatableortranslational89真空技术基础和应用5/9/2024虚假漏气:真空室内存贮的气体形成,

1ccat1atm=760x107ccat10-7torr=7.6x106

ℓat10-7torr10-1pressuredroptakes2.3t估算抽空时间常数，如果是1.32x10-7

ℓ/s，泵的抽速是1000ℓ/s,即：

760torrx1.32x10-7

ℓ/s=10-7torrx1000ℓ/sO-ring可能存储小气泡，转动时释放出来.leak:1.32x10-7

ℓ/s1ccat1atmpumpedat1000ℓ/s,1x10-7torr90真空技术基础和应用5/9/2024实际真空系统不可能是绝对不漏的：实漏和虚漏检漏技术P=Q0/S+P0其中是P系统极限真空度，P0泵极限真空度，是漏Q0率，S是泵抽速真空系统检漏就是：用一定技术手段寻找到实漏和虚漏所在的过程。分