干扰杂质的消除方法硫酸铜中铜含量思考题答案

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硫酸铜中铜含量的测定

应用化学***2022****

指导老师：吴明君

【摘要】本试验利用间接碘量法测定了硫酸铜中铜的含量，把握用间接碘量法测定硫酸铜中铜含量的原理和方法。最终，得到铜的含量为24.88%±0.03%，试验的相对标准偏差为0.09%。

【关键词】碘量法；硫酸铜；铜含量

硫酸铜的分析方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，化学反应为：

2Cu2++4I-=2CuI?+I2

2-2-I2+2S2O3=S4O6+2I-

矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。但必需设法防止其他能氧化I-的物

-质（如NO3、Fe3+等）的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（比如

使Fe3+生成FeI3-、6配离子而被掩蔽）或在测定前将它们分别除去。若有As（Ⅴ）Sb（Ⅴ）存在，则应将pH调至4，以免它们氧化I-。

间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般含有

少量杂质，比如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还简单风化和潮解，不能直接配制精确     浓度的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。

本试验就是利用此方法测定CuSO4中铜的含量，以得到CuSO4试剂的纯度。1试验部分1.1试剂与仪器

Na2S2O3·5H2O；Na2CO3（固体）；纯铜（99.9%以上）；6mol·L-1HNO3溶液；100g·L-1KI溶液；1+1和1mol·L-1H2SO4溶液；100g·L-1KSCN溶液；10g·L-1淀粉溶液

电子天平；碱式滴定管；碘量瓶1.2试验方法1.2.10.05mol·L-1Na2S2O3溶液的配制：称取12.5gNa2S2O3·5H2O于烧杯中，

加入约300mL新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2gNa2CO3固体，然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L，贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置1~2周后再标定。（试验室供应）

1.2.20.05mol·L-1Cu2+标准溶液的配制：精确     称取（0.7-0.8）g左右的铜片，

置于250mL烧杯中。（以下分解操作在通风橱内进行）加入约3mL6mol·L-1HNO3，盖上表面皿，放在酒精灯上微热。待铜完全分解后，渐渐升温蒸发至干。冷却后再加入H2SO4（1+1）2mL蒸发至冒白烟、近干（切忌蒸干），冷却，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，从

而制得Cu2+标准溶液。

1.2.3Na2S2O3溶液的标定：精确     称取25.00mLCu2+标准溶液于250mL碘量瓶中，

加水25mL，混匀，溶液酸度应为pH=3~4。加入7mL100g·L-1KI溶液，马上用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入1mL10g·L-1淀粉溶液，连续滴定至浅蓝色。再加入5mL100g·L-1KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再连续滴定至蓝色恰好消逝为终点（此时溶液为米色CuSCN悬浮液）。平行滴定数次，所得数据如表1。

表1Na2S2O3溶液的标定试验

记录项目滴定管初读数/mL滴定管终读数/mL

Ⅰ0.0223.9323.91

Ⅱ0.0823.8923.81

Ⅲ0.1023.9823.88

Ⅳ0.0123.9523.94

Ⅴ0.0323.8923.86

Ⅵ0.0123.8623.85

VNa2S2O3/mL

1.2.4滴定：精确称取CuSO4·5H2O试样0.25~0.375g于250mL碘量瓶中，加

入3mL1mol·L-1H2SO4溶液和30mL水，溶解试样。加入7mL100g·L-1KI溶液，马上用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入1mL10g·L-1淀粉溶液，连续滴定至浅蓝色。再加入5mL100g·L-1KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再连续滴定至蓝色恰好消逝为终点（此时溶液为米色CuSCN悬浮液）。平行滴定数次，所得数据如表2。

表2测定CuSO4·5H2O试样中Cu含量

记录项目

Ⅰ0.348625.19

Ⅱ0.273619.73

Ⅲ0.291621.06

Ⅳ0.325523.51

mCuSO4?5H2O/gVNa2S2O3/mL

2结果与争论

2.1试验原理

Cu2+与I-的反应是可逆的，为了使反应趋于完全，必需加入过量的KI。但是

-由于CuI沉淀剧烈地吸附I3离子，会使测定结果偏低。假如加入KSCN，使CuI

（Ksp=5.06×10-12）转化为溶解度更小的CuSCN（Ksp=4.8×10-15）：

CuI+SCN-=CuSCN↓+I-

-这样不但可释放出被吸附的I3离子，而且反应时再生的I-离子可与未反应的Cu2+

发生作用。但是，KSCN只能在接近终点时加入，否则较多的I2会明显地为KSCN所还原而使结果偏低：

-+

SCN-+4I2+4H2O=SO2-4+7I+ICN+8H

同时，为了防止铜盐水解，反应必需在酸性溶液中进行。酸度过低，铜盐水解而使Cu2+氧化I-进行完全，造成结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气氧化为I2的反应被Cu2+催化，使结果偏高。

大量Cl-能与Cu2+协作，I-不易从Cu（Ⅱ）离子的氯协作物中将Cu2+定量地还原，因此最好使用硫酸而不用盐酸（少量盐酸不干扰）。

2.2环境的影响

Na2S2O3溶液易受微生物、空气中的氧以及溶解在水中的CO2的影响而分解：

细菌

Na2S2O3????Na2SO3+S?

2S2O3+CO2+H2O???HSO3+HCO3+S?2-2-2S2O3+O2???2SO4+2S?

为了削减上述副反应的发生，配制Na2S2O3溶液时用新煮沸后冷却的蒸馏水，并

加入少量Na2CO3（约0.02%）使溶液呈微碱性，或加入少量HgI2（10mg·L-1）作杀菌剂。配制好的Na2S2O3溶液放置1~2周，待其浓度稳定后再标定。溶液应避光和热，存放在棕色试剂瓶中，置暗处。2.3标定Na2S2O3溶液的试验

用电子天平称取了铜片为0.8227g，配得Cu2+标准溶液的浓度为

-1

0.05179mol·L。依据表1的数据算得Na2S2O3溶液的浓度及平均浓度，如表3。

表3Na2S2O3溶液的标定试验结果

记录项目

Ⅰ0.05414

Ⅱ0.05437

Ⅲ0.05421

Ⅳ0.05408

Ⅴ0.05426

Ⅵ0.05428

cNa2S2O3/mol·L-1cNa2S2O3/mol·L-1

0.05422

依据格鲁布斯法、Q检验法得知，cNa2S2O3的结果中没有可疑值应当舍去。算得标准偏差s=1.037×10-4、sr=0.19%，试验结果在误差允许范围内。2.4测定CuSO4·5H2O中Cu含量

表4CuSO4·5H2O中Cu的含量

记录项目

Ⅰ24.90%

Ⅱ24.85%

24.88%

Ⅲ24.88%

Ⅳ24.89%

wCu

wCu

依据表2的数据得到Cu的含量，结果如表4。最终Cu含量表示为wCu=24.88%±0.03%，其中α=0.05。本次