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铝及铝合金化学分析方法2001-07-10发布国家质量监督检验检疫总局铝及铝合金化学分析方法过氧化氢分光光度法测定钛量—Determinationoftitaniumcontent—Hydrogenperoxidespectrophotometricmethod本标准规定了铝及铝合金中钛含量的测定方法。本标准适用于钒的质量分数小于0.12%的铝及铝合金中钛含量的测定。测定范围：0.5%～7.0%。3试剂3.2硝酸(1+1)。3.3硫酸(1+1)。3.4混合酸：500mL.水中加入160mL硫酸(1+1)和340mL硝酸(pl.42g/mL)。3.5过氧化氢(1+9)。3.6钛标准溶液：称取0.1000g金属钛(≥99.9%)于300mL烧杯中，加入50mL硫酸(3.3)和10ml.盐酸(1+1),加热分解后再加入1mL,硝酸(3.2),加热蒸发使之冒硫酸白烟。冷却后，小心加入约将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。称取0.5000g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-10批准2001-12-01实施6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于300mL烧杯中，盖上表皿，加入10mL氢氧化钠溶液(3.1),待剧烈反应停止后，加热至完全分解。冷却后，用少量水冲洗表皿及杯壁，边搅拌边加入50mL混合酸(3.4),加热溶解盐类，在煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.2根据试料中钛含量，按表1移取试液(6.3.1)两份，分别置于50mL容量瓶中，加入15mL混合酸(3.4),其中一份加5mL过氧化氢(3.5),另一份不加过氧化氢(3.5),此溶液为补偿溶液；以水稀释至刻度，混匀。以水为参比，用2cm吸收池，于分光光度计波长410nm处测定吸光度，减去补偿溶液的吸光度后，从工作曲线上查得相应的钛量。7工作曲线的绘制移取0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL钛标准溶液(3.6),分别置于7个50mL容量瓶中，分别加入15mL混合酸(3.4),5mL过氧化氢(3.5),以水稀释至刻度，混匀。移取部分系列标准溶液于2cm吸收池中，于分光光度计波长410nm处，以水为参比，测量其吸光度。以钛量为横坐标，以减去试剂空白溶液的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的表述按式(1)计算铝及铝合金中钛的质量分数：式中：w(Ti)——钛的质量分数，%;m:——从工作曲线上

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