总复习高三化学一轮复习优化设计（第七辑）：一百一十四 物质制备型实验题

学必求其心得，业必贵于专精学必求其心得，业必贵于专精学必求其心得，业必贵于专精聚焦与凝萃1．了解物质制备的一般过程；2．了解物质制备方案设计的一般思路；3．掌握常见物质的制备原料的选择与处理；4．掌握常见物质的制备反应原理和途径的确定；5．掌握常见物质的制备装置的设计.解读与打通常规考点1．物质制备的一般过程：2．物质制备方案设计的一般思路：实验目的实验目的实验原理实验用品选择根据信息结合产物的性质设计方案方案一方案二方案三结合实验方案设计的基本原则，选择最优方案具体方案设计（1）在设计物质制备的实验方案时，要优化上述流程中的每一个具体环节。遵循的优化原则是:原料廉价，原理绿色，条件优化，仪器简单，分离方便。(2）一些物质的制备，由于其性质上的特殊性，需要设计一些特殊的装置来完成.如实验室制备Fe(OH)2固体,由于Fe（OH)2遇空气易被氧化而变质,故其制备实验装置必须严格防止制备的Fe（OH）2固体与O2接触；再如，常见有机物的制备中，由于有机反应缓慢、副产品多、原料容易挥发，所以常见有机物的制备装置都要加装冷凝回流装置，使原料回流、充分反应,提高产率。3．常见物质的制备原料的选择与处理：制备一种物质，首先应根据目标产品的组成去寻找原料，原料的来源要廉价，能变废为宝就更好。如果选择的原料有其他杂质，应将原料进行处理。4．常见物质的制备反应原理和途径的确定：（1）根据原料确定反应原理，要求考虑环保、节约等因素，找出最佳制备途径.(2）制备途径一般包括:中间产物的制取→目标产品的制得→粗产品的制得→粗产品的精制.选择途径时应注意:杂质少易除去、步骤少产率高、副反应少好控制、污染少可循环、易提纯好分离。5．常见物质的制备反应装置的设计:根据反应物及生成物的特点、反应条件，和绿色环保等因素确定反应装置.制备气体的实验装置应包括：发生装置→净化与干燥装置→收集装置→尾气处理装置。在有机化学反应中，由于部分原料的沸点较低，副反应比较多,在选择反应装置时常使用温度计和水浴加热,在反应装置中有冷凝回流装置.6．气体制备装置的选择及注意事项:装置选择注意事项固体与固体加热装置①试管口应稍向下倾斜，防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂；②铁夹应夹在距试管口约1/3处；③胶塞中的导管伸入试管里面不能太长，否则会阻碍气体的导出.固体与液体不加热装置①块状固体与液体在常温下反应制备气体时可用启普发生器，如图甲，当制取气体的量不多时，也可采用简易装置，如图乙；②装置乙、丁、戊、己中长颈漏斗的下端应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；③加入的液体反应物（如酸）要适当；④粉末状固体与液体反应或产物为糊状物时常采用装置丙。固体与液体液体与液体加热装置①先把固体药品加入烧瓶中,然后滴加液体药品，要注意液体滴加的速度,保证产气速率平稳，易于收集;②若使用分液漏斗，则需要在滴液的过程中,打开漏斗活塞,以保证液体能够顺利滴下；③分液漏斗中的液体滴完后,要关闭漏斗活塞，防止气体经漏斗逸出；④装置乙中的温度计必须插在反应液中；⑤烧瓶加热需要垫石棉网。7．气体的干燥方法与干燥装置气体的干燥方法气体干燥选择干燥剂的原则①不减原则：即通过干燥操作之后，目标气体的量不能减少;②不反应原则：干燥剂不能与目标气体反应。酸性干燥剂浓H2SO4可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等气体。碱性干燥剂碱石灰主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等.中性干燥剂CaCl2可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等,但不能干燥NH3。气体的干燥装置盛装液态干燥剂，用于干燥气体；也可以盛装其他液体试剂，用来对酸性或中性气体进行除杂。盛装碱石灰和CaCl2等固体干燥剂。甲装置可以盛装液体干燥剂或固体干燥剂,乙和丙装置只能盛装固体干燥剂。8．气体的收集装置及方法排水法①难溶或微溶于水，且与水不发生化学反应的气体，都可用排水集气法收集；②用排水集气法收集气体时，导管不伸入试管（或集气瓶)底部向上排空气法①比空气密度大的气体可用向上排空气法收集；②用排空气法收集气体时，导管一定要伸入集气瓶(或试管）底部，目的是把集气瓶(或试管)中的空气尽量排出；③为防止外界空气向集气瓶内扩散,集气瓶口可盖上毛玻璃片，若用试管收集时，可在试管口塞上一小团疏松的棉花向下排空气法比空气密度小的气体可用向下排空气法收集，如H2、NH3和CH4等气体排特殊溶液法①氯气可用排饱和食盐水的方法收集；②二氧化碳可用排饱和碳酸氢钠溶液的方法收集隐性考点实验设计题的解题思路和方法1．思考问题的顺序①围绕主要问题思考.例如:选择适当的实验路线、方法;所用药品、仪器简单易得；实验过程快速、安全；实验现象明显。②思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等有关问题。例如：制取在空气中易水解的物质（如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等）及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。③思考实验的种类及如何合理地组装仪器，并将实验与课本实验比较、联系。例如涉及到气体的制取和处理，对这类实验的操作程序及装置的连接顺序大体可概括为：发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理。2．仪器连接的顺序①所用仪器是否恰当，所给仪器是全用还是选用。②仪器是否齐全。例如制有毒气体及涉及有毒气体的实验是否有尾气的吸收装置。③安装顺序是否合理。例如：是否遵循“自下而上，从左到右"；气体净化装置中不应先经干燥，后又经过水溶液洗气。④仪器间连接顺序是否正确.例如：洗气时“进气管长，出气管短”;干燥管除杂质时“大进小出"等.3．实验操作的顺序①连接仪器。按“气体发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理”顺序连接好实验仪器。②检查气密性.在整套仪器连接完毕后,应先检查装置的气密性，然后装入药品。检查气密性的方法要依装置而定。③装药品进行实验操作。融合与应用例1．下列制备和收集气体的实验装置合理的是()【答案】D例2．气体是物质聚集状态的重要形式之一,在实验室或工业上经常需制备气体。以下是某同学设计的实验室制备氨气的一些装置.（1)上面是实验室制取氨气的装置和选用的试剂，其中不能得到氨气的是.（2）利用B装置和下列提供的试剂,能制备的气体有(填气体的化学式）。气体所用试剂SO2NaHSO3（固）＋H2SO4(浓)Cl2MnO2（固）＋HCl（浓）H2SNa2S(固)＋H2SO4（浓)O2Na2O2（固）＋H2O(3）实验室制备、收集干燥的NO2，所需仪器如图所示,按气流方向连接各仪器接口，顺序为a→→→→→f。装置D的作用是,装置E中盛放的溶液是。【答案】(1）AC(2）SO2、O2（3）decb防止E中的溶液倒吸到B中NaOH溶液扫描与矫正【正误判断】(正确的打“√”，错误的打“×”）（每个判断2分,共40分)（）1．制氧气时排水法收集氧气过程中出现倒吸现象,应立即松开试管上的橡胶塞（）2．提取海带中碘元素时，为保证I－完全氧化为I2,加入的氧化剂（H2O2或新制氯水）均应过量（）3．将过量CO2通入Ca(ClO)2溶液中，最后得到澄清溶液，说明H2CO3的酸性比HClO弱（）4．制氧气时，用Na2O2或H2O2作反应物可选择相同的气体发生装置（2014·天津，2A）（)5．制氯气时，用饱和NaHCO3溶液和浓硫酸净化气体（2014·天津，2B）（）6．制乙烯时，用排水法或向上排空气法收集气体（2014·天津，2C）（）7．制二氧化氮时，用水或NaOH溶液吸收尾气（2014·天津,2D）(）8．实验室从海带提取单质碘的方法是:取样→灼烧→溶解→过滤→萃取（2013·浙江，8A）（）9．用乙醇和浓H2SO4制备乙烯时，可用水浴加热控制反应的温度（2013·浙江，8B）（)10．制备二氧化碳用大理石和稀硫酸反应（)11．蒸干AlCl3溶液可得纯净的无水氯化铝(）12．制备氢气并检验H2的可燃性（）13．验证Fe(OH）3的溶解度小于Mg（OH）2,可以将FeCl3溶液加入Mg(OH）2悬浊液中，振荡，可观察到沉淀由白色变为红褐色(2014·四川，4D）（)14．制备气体时，在加入药品前必须对装置进行气密性检查（）15．实验室用氯酸钾制氧气时，二氧化锰是催化剂;实验室制氯气时,二氧化锰是氧化剂（）16．硫酸在制取下面两种气体中的作用相同：硫酸与亚硫酸钠制二氧化硫，硫酸与锌制氢气（）17．向沸水中加饱和氯化铁溶液可制取氢氧化铁胶体,将沸水换为稀的NaOH溶液同样能制取氢氧化铁胶体（）18．乙烷与氯气的取代反应，乙烯与氯代氢的加成反应，均可用于制取1。氯乙烷(）19．氢气还原氧化铜实验中，要先加热CuO后再通入氢气(）20．以银为原料制备硝酸银时，选择银与稀硝酸反应比选择银与浓硝酸反应要好实训与超越【7+1模式】一、单选（7×6分=42分）1．有关下图及实验的描述正确的是（)A．用甲图装置电解精炼铜B．用乙图装置制备Fe(OH）3胶体C．丙图装置可制得金属锰D．丁图验证NaHCO3和Na2CO3的热稳定性2．下列气体制备与收集装置错误的是 （）3．【2013·重庆，4】按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。下列说法错误的是()A．步骤(1）需要过滤装置B．步骤(2)需要用到分液漏斗C．步骤(3）需要用到坩埚D．步骤(4）需要蒸馏装置4．下列反应适用于实验室制备氧气的是()①高锰酸钾分解：2KMnO4eq\o（=,\s\up7(△)）K2MnO4＋MnO2＋O2↑②硝酸铵分解：2NH4NO3eq\o（=,\s\up7（△）)4H2O＋2N2↑＋O2↑③过氧化氢催化分解:2H2O22H2O＋O2↑④二氧化氮受热分解：2NO2eq\o（=,\s\up7（△）)2NO＋O2A．只有①B．①和②C．①和③ D．①③④5．按下列实验方法制备气体，合理而又实用的是（)A．锌粒与稀硝酸反应制备H2B．加热NH4Cl制NH3C．亚硫酸钠与浓硫酸反应制备SO2D．大理石与浓硫酸反应制备CO26．下列实验装置图正确的是（）7．下列实验操作中，仪器需插入液面以下的有()①制备Fe（OH)2，用胶头滴管将NaOH溶液滴入FeSO4溶液中；②制备氢气，简易装置中长颈漏斗的下端管口；③分馏石油时，测量温度所用的温度计；④将氯气溶于水时输送氯气的导气管；⑤用水吸收氨气时的导气管;⑥用胶头滴管向试管中的BaCl2溶液中滴加稀硫酸A．①②④B．①③⑤C．③⑤⑥D．②③④二、填空（18分)8．N2在诸多领域用途广泛。某化学兴趣小组为探究在实验室制备较为纯净N2的方法，进行了认真的准备。请你参与交流与讨论。【查阅资料】N2的制法有下列三种方案：方案1:加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。方案2：加热条件下，以NH3还原CuO可制得N2，同时获得活性铜粉。方案3：将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较纯的N2。【实验准备】以实验室常见仪器(药品）等设计的部分装置如下图（部分夹持和加热仪器未画出)。【分析交流】（1）若以方案1制得N2，应选择的发生装置是