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专题二十化学实验基本方法挖命题【考情探究】考点内容解读5年考情预测热度考题示例难度关联考点常用仪器的主要用途和使用方法1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法2.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法3.能识别化学品标志2017课标Ⅰ,10,6分中试剂的选择★★化学实验基本操作1.掌握化学实验的基本操作2.了解实验室一般事故的预防和处理方法3.掌握常见气体的实验室制法2018课标Ⅲ,10,6分中焰色反应、常用仪器的使用方法★★★分析解读正确使用实验室常用仪器,掌握化学实验基本操作是保证实验安全及实验结果准确性的前提,同时也是化学素养的重要体现,本专题考点是历年高考的必考考点,命题形式可以是选择题,也可以是综合性实验题。【真题典例】破考点【考点集训】考点一常用仪器的主要用途和使用方法1.(2019届四川成都摸底,10)下列操作或装置正确的是()答案C2.(2018宁夏育才中学月考,4)下列实验装置、原理或操作正确的是()答案B3.(2017吉林通化一检,13)下列装置所示的实验中,能达到实验目的的是()答案D4.(2017湖南六校联考,2)下列有关实验装置进行的相应实验,能达到实验目的的是()A.用图1所示装置除去乙烯中少量的SO2气体B.用图2所示仪器量取20.00mL0.10mol·L-1稀硫酸C.用图3所示装置能验证HCl气体在水中的溶解性D.用图4所示装置从碘的CCl4溶液中分离出碘答案C5.(2019届湖南四校摸底调研,5)下列实验装置能达到实验目的的是()A.用装置Ⅰ可制取NH3B.用装置Ⅱ制取氢氧化铁胶体C.用装置Ⅲ除去Cl2中的HCl和H2OD.用装置Ⅳ提取溴水中的Br2答案A考点二化学实验基本操作1.(2019届河北衡水中学二调,22)正确的实验操作是实验成功的重要因素,下列实验操作正确的是()答案A2.(2019届湖南、湖北八市十二校一联,4)某同学查阅资料得知,普通锌锰电池筒内无机物质为MnO2、NH4Cl、ZnCl2等。他在探究废干电池内的黑色固体并回收利用时,进行了如图所示实验。下列有关实验的叙述中,不正确的是()A.操作①中玻璃棒的作用是加快固体溶解B.操作②的名称是过滤C.操作③中盛放药品的仪器是坩埚D.操作④的目的是除去滤渣中的杂质答案D3.(2018湖南益阳、湘潭调研,15)下列实验操作中错误的是()A.蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,才能停止加热B.蒸馏操作时,应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处C.分液操作时,分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出D.萃取操作时,在选择萃取剂时,要求萃取剂和原溶剂不互溶答案A4.(2018河北衡水中学大联考,5)洗涤仪器时,下列所选试剂合理的是()A.用稀盐酸洗涤沾有二氧化锰的烧杯B.用稀硫酸洗涤做过银镜反应的试管C.用水洗涤久置漂白粉的试剂瓶D.用CS2洗涤沾有硫单质的圆底烧瓶答案D5.(2017福建宁德质检,7)从海带中提取碘的实验过程中,下列操作正确的是()答案B6.(2017辽宁沈阳东北育才高中一模,17)硼氢化钠(NaBH4)为白色粉末,容易吸水潮解,可溶于异丙胺(熔点:-101℃,沸点:33℃),在干空气中稳定,在湿空气中分解,是无机合成和有机合成中常用的选择性还原剂。某研究小组采用偏硼酸钠(NaBO2)为主要原料制备NaBH4,其流程如下:下列说法中不正确的是()A.实验室中取用少量钠需要用到的实验用品有镊子、滤纸、玻璃片和小刀B.操作②、操作③分别是过滤与蒸发结晶C.反应①加料之前需将反应器加热至100℃以上并通入氩气D.反应①中氧化剂与还原剂的物质的量之比为1∶2答案B7.(2019届山西太原定时训练,26)碘化钠用作甲状腺肿瘤防治剂、袪痰剂和利尿剂等。实验室用NaOH、单质碘和水合肼(N2H4·H2O)为原料可制备碘化钠。资料显示:水合肼有还原性,能消除水中溶解的氧气;NaIO3是一种氧化剂。回答下列问题:(1)水合肼的制备有关反应原理:NaClO+2NH3N2H4·H2O+NaCl。①用下图装置制取水合肼,其连接顺序为(按气流方向,用小写字母表示)。

②装置A的作用是。

③开始实验时,先向氧化钙中滴加浓氨水,一段时间后再向装置B的三颈烧瓶中滴加NaClO溶液。滴加NaClO溶液时不能过快的理由是。

(2)碘化钠的制备ⅰ.向三颈烧瓶中加入8.4gNaOH及30mLH2O,搅拌、冷却,加入25.4g碘单质,开动磁力搅拌器,保持60~70℃至反应充分;ⅱ.继续加入稍过量的N2H4·H2O(水合肼),还原NaIO和NaIO3,得NaI溶液粗产品,同时释放一种空气中的气体;ⅲ.向上述反应液中加入1.0g活性炭,煮沸半小时,然后将溶液与活性炭分离;ⅳ.将步骤ⅲ分离出的溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得产品24.0g。①步骤ⅰ适宜采用的加热方法是,该步骤反应完全的现象是。步骤ⅱ中IO3-参与反应的离子方程式为②步骤ⅲ“将溶液与活性炭分离”的方法是。

③本次实验的产率为。实验发现,水合肼实际用量比理论值偏高,可能的原因是。

答案(1)①f、a、b、c、d、e(a、b顺序可互换)②防止倒吸或作安全瓶③滴加NaClO溶液过快,过量的NaClO能氧化水合肼,降低产率(2)①水浴加热无固体残留且溶液呈无色2IO3-+3N2H4·H2O3N2↑+2I-+9H2炼技法方法集训方法气体的制备、净化、干燥和收集1.(2019届山西顶级名校模块诊断,16)用如图装置制取表中的四种干燥、纯净的气体(图中铁架台、铁夹、加热装置及气体收集装置均已略去;必要时可以加热;a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂)。其中正确的是()选项气体abcdACO2盐酸CaCO3饱和Na2CO3溶液浓硫酸BCl2浓盐酸MnO2NaOH溶液浓硫酸CNH3饱和NH4Cl溶液消石灰H2O固体NaOHDNO稀硝酸铜屑H2O浓硫酸答案D2.(2017江西师大附中、临川一中联考,11)下列实验现象预测、实验设计、仪器使用能达到实验目的的是()答案C3.(2018贵州贵阳普通高中摸底,18)某校研究性学习小组选用如图装置组装制备纯净干燥的NH3并探究NH3与CuO发生的反应,同时检验和收集非固态产物。请回答下列问题:(1)完成实验所需装置,按气流方向从左到右的连接顺序为。

(2)连接好装置后应首先,然后添加药品进行实验。

(3)装置A中发生反应的化学方程式为

(4)装置D中盛放碱石灰的仪器名称是,装置E的作用是。

(5)通过进一步检测发现装置F中收集到的气体是一种常见的单质气体,装置C的硬质玻璃管中得到一种固体单质。试描述该小组同学还能观察到的其他现象;装置C中发生反应的化学方程式为。

答案(1)ADCEGBF(2)检查装置的气密性(3)2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑(4)球形干燥管检验NH3与CuO反应的产物中是否有水(5)装置C中黑色固体逐渐变红,管壁上有液珠产生;装置E中白色固体逐渐变蓝2NH3+3CuO3Cu+3H2O+N2过专题【五年高考】A组统一命题·课标卷题组考点一常用仪器的主要用途和使用方法1.(2017课标Ⅰ,10,6分)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是()A.①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B.管式炉加热前,用试管在④处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度C.结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气答案B2.(2014课标Ⅰ,12,6分)下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是()A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干B.酸式滴定管装标准溶液前,必须先用该溶液润洗C.酸碱滴定实验中,用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差D.用容量瓶配溶液时,若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余液体答案B考点二化学实验基本操作3.(2017课标Ⅲ,9,6分)下列实验操作规范且能达到目的的是()目的操作A.取20.00mL盐酸在50mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶B.清洗碘升华实验所用试管先用酒精清洗,再用水清洗C.测定醋酸钠溶液pH用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上D.配制浓度为0.010mol·L-1的KMnO4溶液称取KMnO4固体0.158g,放入100mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度答案B4.(2016课标Ⅰ,10,6分)下列实验操作能达到实验目的的是()A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NOC.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2答案C5.(2016课标Ⅲ,9,6分)下列有关实验的操作正确的是()实验操作A.配制稀硫酸先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入蒸馏水B.排水法收集KMnO4分解产生的O2先熄灭酒精灯,后移出导管C.浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2气体产物先通过浓硫酸,后通过饱和食盐水D.CCl4萃取碘水中的I2先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层答案D6.(2014课标Ⅱ,10,6分)下列图示实验正确的是()答案D7.(2016课标Ⅲ,26,14分)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题:(一)碳酸钙的制备(1)步骤①加入氨水的目的是。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于。

(2)如图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是(填标号)。

a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b.玻璃棒用作引流c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁d.滤纸边缘高出漏斗e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO3滤液白色结晶(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是。

(4)步骤③中反应的化学方程式为,该反应需要在冰浴下进行,原因是。

(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是。

(6)制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是,产品的缺点是。

答案(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀(1分)过滤分离(1分)(2)ade(3分)(3)酸(1分)除去溶液中的CO2(1分)(4)CaCl2+2NH3·H2O+H2O2+6H2OCaO2·8H2O↓+2NH4Cl或CaCl2+2NH3·H2O+H2O2CaO2↓+2NH4Cl+2H2O(2分)温度过高时双氧水易分解(1分)(5)去除结晶表面水分(2分)(6)工艺简单、操作方便(1分)纯度较低(1分)B组自主命题·省(区、市)卷题组考点一常用仪器的主要用途和使用方法1.(2016天津理综,5,6分)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是()ABCD制乙炔的发生装置蒸馏时的接收装置除去SO2中的少量HCl准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液答案C2.(2015安徽理综,8,6分)下列有关实验的选项正确的是()A.配制0.10mol·L-1NaOH溶液B.除去CO中的CO2C.苯萃取碘水中I2,分出水层后的操作D.记录滴定终点读数为12.20mL答案B3.(2014山东理综,10,5分)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是()答案C考点二化学实验基本操作4.(2015山东理综,7,5分)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是()A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片答案D5.(2015四川理综,3,6分)下列操作或装置能达到实验目的的是()答案C6.(2015福建理综,8,6分)下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是()实验目的实验操作A称取2.0gNaOH固体先在托盘上各放1张滤纸,然后在右盘上添加2g砝码,左盘上添加NaOH固体B配制FeCl3溶液将FeCl3固体溶于适量蒸馏水C检验溶液中是否含NH取少量试液于试管中,加入NaOH溶液并加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体D验证铁的吸氧腐蚀将铁钉放入试管中,用盐酸浸没答案C7.(2016浙江理综,8,6分)下列叙述不正确的是()A.钾、钠、镁等活泼金属着火时,不能用泡沫灭火器灭火B.探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时,若先将两种溶液混合并计时,再用水浴加热至设定温度,则测得的反应速率偏高C.蒸馏完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置D.为准确配制一定物质的量浓度的溶液,定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时,改用滴管滴加蒸馏水至刻度线答案B8.(2016江苏单科,6,2分)根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验,经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。下列图示装置和原理能达到实验目的的是()答案C9.(2014山东理综,31,20分)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。烧瓶C中发生反应如下:Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)Na2SO3(aq)+H2S(aq)(Ⅰ)2H2S(aq)+SO2(g)3S(s)+2H2O(l)(Ⅱ)S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)(Ⅲ)(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若,则整个装置气密性良好。装置D的作用是。装置E中为溶液。

(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为。(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择。

a.蒸馏水 b.饱和Na2SO3溶液c.饱和NaHSO3溶液 d.饱和NaHCO3溶液实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是。已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有。

a.烧杯b.蒸发皿c.试管d.锥形瓶(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论:

已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解:S2O32-+2H+S↓+SO2↑+H供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液答案(1)液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理即得分)(2)2∶1(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即得分)溶液变澄清(或浑浊消失)a、d(4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即得分)C组教师专用题组考点一常用仪器的主要用途和使用方法1.(2012安徽理综,10,6分)仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现相应实验目的的是()选项实验目的玻璃仪器A分离乙醇和乙酸乙酯的混合物分液漏斗、烧杯B用pH=1的盐酸配制100mLpH=2的盐酸100mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管C用溴水、淀粉-KI溶液比较Br2与I2的氧化性强弱试管、胶头滴管D用NH4Cl固体和Ca(OH)2固体制备并收集NH3酒精灯、烧杯、导管、集气瓶答案C2.(2013课标Ⅱ,26,15分)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下:CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下:沸点/℃密度/(g·cm-3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶实验步骤如下:将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95℃,在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~77℃馏分,产量2.0g。回答下列问题:(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由。

(2)加入沸石的作用是。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是。

(3)上述装置图中,B仪器的名称是,D仪器的名称是。

(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是(填正确答案标号)。

a.润湿b.干燥c.检漏d.标定(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在层(填“上”或“下”)。

(6)反应温度应保持在90~95℃,其原因是

(7)本实验中,正丁醛的产率为%。

答案(1)不能,易迸溅(2分)(2)防止暴沸冷却后补加(每空1分,共2分)(3)滴液漏斗直形冷凝管(每空1分,共2分)(4)c(2分)(5)下(2分)(6)既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化(3分)(7)51(2分)考点二化学实验基本操作3.(2015江苏单科,7,2分)下列实验操作正确的是()A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pHB.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗2~3次C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相D.用装置乙加热分解NaHCO3固体答案B4.(2013江苏单科,5,2分)用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液,需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是()答案B5.(2016浙江理综,29,15分)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如下图,主要步骤如下:步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚;装置B中加入15mL液溴。步骤2缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3反应完毕后恢复至常温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0℃,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4室温下用苯溶解粗品,冷却至0℃,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160℃分解得无水MgBr2产品。已知:①Mg与Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5请回答:(1)仪器A的名称是。实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是。

(2)如将装置B改为装置C,可能会导致的后果是。

(3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是。

(4)有关步骤4的说法,正确的是。

A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B.洗涤晶体可选用0℃的苯C.加热至160℃的主要目的是除去苯D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴(5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式:Mg2++Y4-MgY2-①滴定前润洗滴定管的操作方法是。

②测定时,先称取0.2500g无水MgBr2产品,溶解后,用0.0500mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液26.50mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是(以质量分数表示)。

答案(1)干燥管防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应(2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患(3)镁屑(4)BD(5)①从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复2~3次②97.5%6.(2013课标Ⅰ,26,13分)醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:+H2O可能用到的有关数据如下:相对分子质量密度/(g·cm-3)沸点/℃溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水合成反应:在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃。分离提纯:反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。回答下列问题:(1)装置b的名称是。

(2)加入碎瓷片的作用是;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是(填正确答案标号)。A.立即补加 B.冷却后补加C.不需补加 D.重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为。

(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的(填“上口倒出”或“下口放出”)。

(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是。

(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能···用到的仪器有A.圆底烧瓶B.温度计C.吸滤瓶D.球形冷凝管E.接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是(填正确答案标号)。

A.41% B.50% C.61% D.70%答案(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)(4)检漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C7.(2013山东理综,30,15分)TiO2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。(1)实验室利用反应TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下制备TiCl4,实验装置示意图如下:有关物质性质如下表:物质熔点/℃沸点/℃其他CCl4-2376与TiCl4互溶TiCl4-25136遇潮湿空气产生白雾仪器A的名称是。装置E中的试剂是。反应开始前依次进行如下操作:组装仪器、、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括:①停止通N2②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为(填序号)。欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是。

(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括:酸溶FeTiO3(s)+2H2SO4(aq)FeSO4(aq)+TiOSO4(aq)+2H2O(l)水解TiOSO4(aq)+2H2O(l)H2TiO3(s)+H2SO4(aq)简要工艺流程如下:①试剂A为。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右,若温度过高会导致产品TiO2收率降低,原因是。

②取少量酸洗后的H2TiO3,加入盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后出现微红色,说明H2TiO3中存在的杂质离子是。这种H2TiO3即使用水充分洗涤,煅烧后获得的TiO2也会发黄,发黄的杂质是(填化学式)。

答案(1)干燥管浓H2SO4检查气密性②③①分馏(或蒸馏)(2)①Fe温度过高会导致TiOSO4提前水解,产生H2TiO3沉淀②Fe2+Fe2O3【三年模拟】一、选择题(每题6分,共42分)1.(2019届宁夏大学附中月考,15)下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是()A.用装置甲灼烧碎海带B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液C.用装置丙制备用于氧化浸泡液中I-的Cl2D.用装置丁吸收氧化浸泡液中I-后的Cl2尾气答案B2.(2019届四川大学附中月考,12)下列有关实验操作或判断正确的有()①用10mL量筒准确量取稀硫酸溶液8.0mL;②用干燥的pH试纸测定氯水的pH;③能说明亚硝酸是弱电解质的是:用HNO2溶液进行导电实验,灯泡很暗;④使用容量瓶配制溶液时,俯视刻度线定容后所得溶液的浓度偏大;⑤将饱和FeCl3溶液滴入蒸馏水中即得Fe(OH)3胶体;⑥圆底烧瓶、锥形瓶、蒸发皿加热时都应垫上石棉网;⑦除去铁粉中混有的少量铝粉可加入过量的氢氧化钠溶液,完全反应后过滤;⑧为测定熔融氢氧化钠的导电性,可在瓷坩埚中熔化氢氧化钠固体后进行测量;⑨用食醋除去水壶中的水垢。A.3个 B.4个 C.5个 D.6个答案B3.(2017山西重点中学协作体期末联考,8)下列叙述正确的是()①装置甲可防止铁钉生锈②装置乙可除去乙烷中混有的乙烯③装置丙可验证HCl气体在水中的溶解性④装置丁可用于实验室制取乙酸乙酯⑤装置戊可用于收集H2、CO2、Cl2、HCl、NO2等气体A.①⑤ B.③④C.③⑤ D.②④答案C4.(2017福建晋江四校联考,11)下列实验装置及操作正确的是()答案D5.(2018河南豫南九校第一次联考,8)一种从含Br-废水中提取Br2的过程,包括过滤、氧化、正十二烷萃取及蒸馏等步骤。已知:Br2CCl4正十二烷密度/g·cm-33.1191.5950.753沸点/℃58.7676.8215~217下列说法中正确的是()A.用甲装置过滤时,需不断搅拌B.丙装置中用正十二烷而不用CCl4,是因为正十二烷密度小C.用乙装置将Br-氧化为Br2D.可用丁装置进行蒸馏,先收集正十二烷再收集Br2答案C6.(2018安徽江南十校综合素质检测,11)下列有关实验操作的主要仪器、注意事项及应用举例都正确的是()选项实验操作主要仪器注意事项应用举例A洗气①从长管进气,短管出气用饱和碳酸氢钠溶液除去CO2中的SO2B气体干燥②从粗管进气,细管出气用无水氯化钙作干燥剂干燥氨气C分液③先将下层液体从下口放出,再将上层液体从下口放出分离植物油和水的混合物D气体收集④从长管进气,短管出气收集氯气答案A7.(2018安徽皖江名校联盟联考,13)用如图所示装置进行下列实验,将分液漏斗中X溶液加入圆底烧瓶中与固体Y反应,对试管B中现象描述不正确的是()选项X溶液固体YZ溶液现象A70%H2SO4溶液Na2SO3H2S溶液产生浑浊B浓氨水CaO酚酞溶液溶液变红C稀盐酸大理石Na2SiO3溶液出现白色沉淀D浓盐酸MnO2NaOH溶液黄绿色气体被吸收答案D二、非选择题(共58分)8.(2018山东枣庄一模,26)(14分)化学兴趣小组在实验室里制备某些气体,并探究相关物质的性质,需要的仪器如下图所示,部分装置可重复选取。请回答下列问题:(1)制备并收集纯净的氨气。①所选装置正确的连接顺序为(填接口编号)。

②简述检验氨气的操作方法。

(2)氯气的制备及性质实验。①制备装置中发生反应的离子方程式是。

②将纯净的氯气通入事先放入铁粉的硬质玻璃管中,加热制取氯化铁(极易吸水),则在玻璃管右侧需要直接连接一个装置。若将制得的氯化铁配制成溶液,请简述操作方法。

③可以用E装置收集并测量氯气的体积,其操作为。

(3)标准状况下,在D中可以发生反应3Cl2+2NH3N2+6HCl。首先在烧瓶中收集满氯气,然后关闭止水夹1、3,打开止水夹2,通入NH3至上述反应恰好完全进行并关闭止水夹2。若此时仅打开止水夹3,D中烧瓶中的现象为。

答案(每空2分)(1)①b(c)→i→j→k→m(→i→j)→n②将湿润的红色石蕊试纸(或pH试纸)与气体接触,若试纸变蓝说明是氨气(其他合理答案均可)(2)①MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O②干燥将FeCl3固体先溶解在少量浓盐酸中,然后加蒸馏水稀释至所需体积③调节两侧液面相平,读数。收集结束后,再次调节两侧液面相平并读数,两次读数差值即为所收集氯气的体积(3)有喷泉产生,溶液体积约占烧瓶容积的239.(2017河北唐山一模,26)(18分)某同学对教材中铜与浓硫酸的实验作了如下改进。实验装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。实验步骤:①组装仪器,检查装置气密性;②加入试剂,关闭旋塞E,加热A,观察C中溶液颜色变化;③将铜丝上提离开液面,停止加热。(1)检查虚线框内装置气密性的方法是。

(2)仪器A的名称是,仪器B的作用是,仪器D中所盛药品是。

(3)A中发生反应的化学方程式为。

(4)实验后,拆除装置前,为避免有害气体的泄漏,应当采取的操作是。

(5)实验后仪器A中有白色固体产生,将仪器A中固液混合物缓慢转移至盛有少量水的烧杯中,可观察到的现象是,用所得溶液做焰色反应实验时,观察到的火焰颜色为。不可直接向仪器A中加水的原因是。

答案(每空2分)(1)关闭旋塞E,C中加水没过导管口,微热A,C中导管口有气泡冒出,撤去热源后,导管内有倒吸产生的液柱,且高度保持

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