（高清版）DZT 0279.30-2016 区域地球化学样品分析方法 第30部分：钨量测定 碱熔-电感耦合等离子体质谱法

中华人民共和国地质矿产行业标准区域地球化学样品分析方法第30部分：钨量测定碱熔-电感耦合等离子体质谱法2016-08-16发布2016-12-01实施IDZ/T0279.30—2016前言 12规范性引用文件 13原理 14试剂 15仪器及材料 26试样 27分析步骤 27.1试料 27.2空白试验 2 27.4试料分解 27.5试料测定 37.5.1设置仪器工作条件 37.5.2调谐 3 3 37.5.5测定 3 39精密度和正确度 4 4 4 5 510.4对验证试验不合格的处理 5附录A(资料性附录)仪器参考工作条件 7本部分按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》给出的规则起草。DZ/T0279—2016《区域地球化学样品分析方法》分为34个部分：—第1部分：三氧化二铝等24个成分量测定粉末压片一X射线荧光光谱法； 第2部分；氧化钙等27个成分量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：钡、铍、铋等15个元素量测定电感耦合等离子体质谱法；——第4部分：金量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体质谱法；——第5部分：镉量测定电感耦合等离子体质谱法；——第6部分：铀量测定电感耦合等离子体质谱法；——第7部分：钼量测定电感耦合等离子体质谱法；——第8部分：铊量测定电感耦合等离子体质谱法； 第9部分：铊量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体原子发射光谱法 第10部分：氯和溴量测定粉末压片一X射线荧光光谱法： 第11部分；银、硼和锡量测定交流电弧一发射光谱法—第12部分：铂、钯和金量测定火试金富集一发射光谱法； 第13部分；砷、锑和铋量测定氢化物发生一原子荧光光谱法；——第14部分：硒量测定氢化物发生一原子荧光光谱法；——第15部分：锗量测定氢化物发生一原子荧光光谱法；——第16部分：锗量测定电感耦合等离子体质谱法；——第17部分：汞量测定蒸气发生一冷原子荧光光谱法；——第18部分：镉量测定石墨炉原子吸收光谱法；——第19部分：金量测定泡沫塑料富集一石墨炉原子吸收光谱法；——第20部分：钨和钼量测定碱熔一催化波极谱法；——第21部分：氟量测定离子选择电极法；——第22部分：氯和溴量测定离子色谱法；——第23部分：碘量测定——第24部分：碘量测定第25部分；碳量测定——第26部分：碳量测定离子色谱法；电感耦合等离子体质谱法；燃烧一红外吸收光谱法；燃烧一非水滴定法； 第27部分：有机碳量测定重铬酸钾容量法；——第28部分：硫量测定——第29部分：氮量测定——第30部分：钨量测定燃烧一碘量法；凯氏蒸馏一容量法；碱熔一电感耦合等离子体质谱法； 第31部分；铂和钯量测定火试金富集一电感耦合等离子体质谱法； 第32部分；镧、铈等15个稀土元素量测定封闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法 第33部分：镧、铈等15个稀土元素量测定碱熔一离子交换一电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第34部分：pH值测定离子选择电极法。本部分为DZ/T0279—2016的第30部分。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。本部分起草单位：湖北省地质实验研究所。1区域地球化学样品分析方法第30部分：钨量测定碱熔一电感耦合等离子体质谱法警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围DZ/T0279—2016的本部分规定了碱熔一电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的钨本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中钨量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。GB/T6379.2—2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.4地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析3原理试料经碱熔分解，水浸取，铁、锰、钴、镍等元素呈氢氧化物沉淀与钨分离。分取澄清溶液，用硝酸(3+97)稀释后，将待测溶液以气动雾化方式引入射频等离子体，经过蒸发、原子化、电离后，根据钨元素离子质荷比用四级杆电感耦合等离子体质谱仪进行分离并经检测器检测，采用校准曲线法定量分析钨量。样品基体引起的仪器响应抑制或增强效应和仪器漂移可以使用内标补偿。4.2氢氧化钠。4.4硝酸(3+97)。4.5钨标准储备溶液(φw=200μg/mL);称取已于750℃条件下灼烧10min的优级纯三氧化钨(wwo=299.95%)0.1261g置于250mL塑料烧杯中，加入10g氢氧化钠(4.2)及50mL水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即移入洁净干燥的塑料瓶中保存。4.6钨标准工作溶液：a)Pw=2.00μg/mL:分取5.00mL钨标准储备溶液(4.5)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。b)P=100ng/mL:分取5.00mL钨标准工作溶液[4.6a]]于100mL容量瓶中，用水稀释至刻4.7铼标准储备溶液(p=1000μg/mL);称取已于干燥器中干燥2h后的高纯铼酸铵1.4406g于100mL烧杯中，用水溶解。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9仪器调谐溶液：分别取Be、Co、In、Ce、U的标准储备溶液(p=1.0mg/mL)用硝酸(5+95)逐级稀释至质量浓度为1ng/mL的混合溶液，用于分析前的仪器调谐和质量校准。5仪器及材料5.1四极杆电感耦合等离子体质谱仪：仪器能在5u~250u质荷比范围内进行扫描，最小分辨率为5%峰高处具1u峰宽。5.2氩气：高纯级，纯度大于或等于99.995.3分析天平：感量0.1mg。6.1试样粒径应小于74μm。6.2试样在105℃条件下干燥2h,冷却后装入磨口玻璃瓶中备用。7分析步骤称取0.5g试样，精确至0.1mg。随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。7.3验证试验随同试料同时分析相同类型、含量相近的国家标准物质。7.4.1将试料(7.1)置于镍(或石墨)坩埚中，放入高温炉内，升温至450℃灼烧1h(石墨坩埚控温宜低3于400℃),取出冷却。加几滴乙醇(4.17.5试料测定7.5.2调谐数最佳化调试。观测调谐元素的灵敏度、稳定性以及氧化物水平(CeO本方法采用内标校正方法。选1%Re为测定的内标元素。内标元素工作溶液(4.8)在测定时通过一4V。——制备液总体积，单位为毫升(mL);V——测定试料溶液的体积，单位为毫升(mL);m——试料质量，单位为克(g);V₁——分取制备液体积，单位为毫升(mL)。9精密度和正确度按照GB/T6379.2—2004,选择不同质量分数范围的标准物质5个，由6家实验室按照本方法进行方法精密度试验。各实验室对每个水平样品测定3次，将原始数据进行统计分析，分析方法精密度见表1,分析方法正确度见表2。表1分析方法精密度单位为微克每克W表2分析方法正确度单位为微克每克yPYAδW,n为单位测定次数，p为可接受结果的实验室数；δ为测量方法的偏倚；δ—Asg,δ+AsR为置信区间。10质量保证和控制10.1控制方法10.1.1要求分析者能熟练操作四极杆电感耦合等离子体质谱仪，了解质谱干扰和基体干扰的原理并能进行干扰校正。10.1.2每批试料分析时，应同时采用空白试验、重复样分析、标准物质验证等方法进行质量保证和控制。10.1.3元素标准储备溶液应进行检查以避免杂质影响标准的准确度。10.1.4如果被分析物浓度足够高，应进行逐级稀释(稀释后的最小浓度应至少为10倍方法检出限)。510.1.5分析者应监控整个样品分析过程中的内标响应以及内标与各分析元素信号响应的比值。内标的绝对响应值的偏差不能超过校准空白中