2022水质氨氮的测定自动分析纳氏试

水质氨氮的测定自动分析纳氏试剂分光光度法ii目 次前 言 ii适用范围 1规范性引用文件 1方法原理 1试剂和材料 1仪器和设备 2样品采集与保存 3分析步骤 3结果计算与表示 4质量保证与控制 4检出限、精密度和准确度 5PAGEPAGE1水质氨氮的测定自动分析纳氏试剂分光光度法1适用范围本标准规定了测定水中氨氮的自动分析纳氏试剂分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、饮用水和污废水中氨氮的自动测定。直接进样时，本方法检出限为0.011mg/L，测定范围为0.044mg/L-2.00mg/L。0.025mg/L0.10mg/L-8.00mg/L。2规范性引用文件本标准引用了下列文件中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。SL219 水环境监测规范HJ535-2009168-20106682分析实验室用水规格和实验方法方法原理420nm处测量吸光度，吸光度与氨氮含量成正比。试剂和材料GB/T6682中二级水的相关要求。25mm0.45μm。4.2硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL。盐酸：ρ（HCl）=1.18g/mL。氢氧化钠（NaOH）。碘化汞（HgI2）。碘化钾（KI）。硼酸（H3BO3）。酒石酸钾钠（NaKC4H4O6·4H2O）。氯化铵（NH4Cl）1052h，保存于干燥器中备用。盐酸溶液（1mol/L）8.5mL盐酸（4.3）100mL。氢氧化钠溶液（1mol/L）4.0g100mL。氢氧化钠溶液（0.1mol/L）4.0g1000mL。5.0g1000mL。50.0g酒石酸钾钠溶于适量水中（可加热溶解），用水稀释至100mL。30.0g（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液16.0g50mL7.0g10.0g20mL50mL500mL。用聚乙烯瓶密封储存于暗处可保存一年。氨氮标准贮备液（ρ=100m/L）：称取3.890g经105℃干燥2h的氯化铵溶于适量1000mL41个月。ρ=0.0/L吸取10.00L4.1于250L容量瓶中，用水定容。临用前配制。ρ10.0/L5.00L4.17于500L容量瓶中，用水定容。临用前配制。仪器和设备氨氮自动分析仪（纳氏试剂分光光度法）。0.1mg。采样器。采样瓶：500mL，玻璃或聚乙烯材质。一般实验室常用仪器和设备。样品采集与保存样品采集从水龙头采样：打开水龙头放水至水温稳定，然后用采样瓶（5.4）采集样品至充满样品瓶。从开放水体采样：用采样器（5.3）从有代表性的区域中采样，沿瓶壁小心将水样注入采样瓶。SL219的规定。样品保存往样品中加入数滴硫酸（4.2）pH2424h。7分析步骤水样预处理直接进样法pH7后可直接进样。（4.11）pH蒸馏法水样含有色度等其他干扰时，用氢氧化钠溶液（4.11）pH7，用配有自动蒸馏装置的氨氮自动测定仪直接进样测定。仪器条件按仪器说明书要求设定工作参数并调试仪器。标准曲线自动配制（适用于蒸馏预处理法）取不少于100mL氨氮标准使用液Ⅱ（4.19）于标样杯中，设定仪器条件，使自动配制的氨氮标准系列溶液质量浓度为0.00mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L和8.00mg/L，按仪器条件（7.2）测定标准系列溶液，以仪器信号值为纵坐标，以其对应的氨氮质量浓度（mg/L）为横坐标，拟合标准曲线。手动配制（适用于蒸馏预处理法）850mL0.00mL0.50mL1.00mL2.00mL4.00mL6.00mL、8.00mL、10.0mL氨氮标准使用液Ⅰ（4.18），用水定容，混匀，配制成氨氮的质量浓度为0.00mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.60mg/L、3.20mg/L、4.80mg/L、6.40mg/L、8.00mg/L的（7.2）测定标准系列溶液，以仪器信号值为纵坐标，以其对应的氨氮质量浓度（mg/L）为横坐标，拟合标准曲线。手动配制（适用于直接进样法）850mL0.00mL0.50mL1.00mL2.00mL4.00mL6.00mL、8.00mL10.00mL氨氮标准使用液Ⅱ（4.19）0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.20mg/L、1.60mg/L、2.00mg/L的（7.2）测定标准系列溶液，以仪器信号值为纵坐标，以其对应的氨氮质量浓度（mg/L）为横坐标，拟合标准曲线。样品测定按照水样预处理（7.1）的步骤处理水样，按照仪器条件（7.2）测定。注：应根据水样实际情况，选择合适的预处理方法；水样浓度超出测定范围时，应经稀释后测定。结果计算与表示结果计算用外标标准曲线法按照公式（1）计算水样中氨氮的质量浓度：Nf

（1）式中：ρN—水样中氨氮的质量浓度，mg/L；ρ—根据标准曲线计算的氨氮质量浓度，mg/L；f—水样稀释倍数。结果表示测定结果大于等于1mg/L时，结果保留三位有效数字；小于1mg/L时，结果保留小数点后两位。质量保证与控制质量保证试剂、玻璃器皿和仪器可能存在干扰测定的污染物，应采用实验室空白和全程序空白控制试验过程中的污染。质量控制实验室空白全程序空白每批水样应分析一个全程序空白，按照样品采集与保存（6）的步骤，采用与水样采集标准曲线20个样品应测定一个标准曲线中间浓度点溶液，其测定值与实际值的相对平均偏差应≤5%，否则应重新制作标准曲线。平行样20（20个样品时加标样品20（20个样品时95%～105%之间。检出限、精密度和准确度检出限60.009mg/L~0.013mg/L，检出限平0.011mg/L。6家验证实验室采用蒸馏法验证得出的检出限为0.015mg/L~0.06mg/L，检出限平均值为0.025mg/L。精密度60.268mg/L、0.904mg/L1.78mg/L60.67%～1.41%0.23%～0.96%0～0.78%；实验室间相对标准偏差分别为：2.22%1.40%2.10%；重复性限分别0.009mg/L0.017mg/L0.018mg/L0.039mg/L0.107mg/L。60.904mg/L1.78mg/L6.75mg/L的样品61.43%～2.05%1.32%～2.77%、0.55%～1.77%；实验室间相对标准偏差分别为：1.37%、0.88%1.07%；重复性限分别为0.044mg/L、0.091mg/L和0.229mg/L，再现性限为0.053mg/L、0.094mg/L和0.289mg/L。准确度6（0.268±0.014）mg/L（0.904±和-2.24%～2.24%±2.78%和0.19%±4.16%。6家验证实验室采用蒸馏法分别对氨氮浓度为（0.904±0.042）mg/L、（1.78±0.07）mg/L-2.81%～-0.56%和-2.37%～0.30%，相对误差最终值分别为：-1.01%±2.70%，-1.31%±1.70%和-0.74%±2.06%。6家验证实验室采用直接