GB-T33351-1-2016电子电气产品中砷、铍、锑的测定第1部分：电感耦合等离子体质谱法

第1部分：电感耦合等离子体质谱法2016-12-13发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布I 本部分是GB/T33351的第1部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC297)提出并归口。标准技术服务有限公司、深圳市安姆特检测技术有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、珀金埃尔1第1部分：电感耦合等离子体质谱法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法电工产品中相关物质的测定第2部分：拆卸、拆分和机械制样(Determinationofcertainsubstancesinelectrotechnicaandmechanicalsamplepreparation)IEC62321-5:2013电工产品中相关物质的测定第5部分：使用AAS、AFS、ICP-OES和ICP-MS法分别测定聚合物和电子产品中镉、铅、铬的含量以及金属中镉和铅的含量(Determinationofcertainsubstancesinelectrotechnicalproducts—PartelectronicsandcadmiumandleadinmetalsbyAAS,AFS,ICP-OES,ICP-AESandICP-MS)3原理4.1硝酸(HNO₃):p=1.4g/25仪器设备5.3分析天平：精度为0.0001g。6样品2013规定方法来完成。聚合物样品采用微波消解的方法。称取0.1g～0.2g(精确至0.0001g)聚合物样品颗粒加入到消解罐中，加入6mL硝酸(4.1),1mL过氧化氢(4.2),放入微波消解仪中以一定的消解程序对样品进行微波消解。消解程序可参见附录B。如果遇到有少数样品消解不完全，待消解罐冷至室温后，向其中加人1mL硝酸(4.1)及0.5mL过氧化氢(4.2),放人微波消解炉中再次运行消解程序，确保样品完全消中某几种试剂的混合溶液。对于焊锡样品，用硝酸(4.1)和过氧化氢(4.2)的混合酸进行消解。称取0.1g～0.2g(精确至0.0001g)焊锡样品于聚四氟乙烯的容器中，加入5mL硝酸(4.1)和1mL过氧化氢(4.2)(根据基体成分适当调整);对于铜样品采用1mL水和1mL硝酸(4.1)即可溶解。对于铁样品采用加入5mL盐酸(4.3),并加入3mL过氧化氢(4.2)进行消解。对于锌样品采用加人5mL盐酸(4.3)进行消解。待样品完全溶解以后将溶液转移至25mL容量瓶中，并用水清洗聚四氟乙烯容器的采用微波消解法处理陶瓷及玻璃样品，取0.1g～0.2g(精确至0.0001g)陶瓷或玻璃样品于消解罐一定的消解程序对样品进行微波消解，微波消解程序参见附录C。消解程序运行结束后，待消解罐冷却，3元素012345砷铍锑 (1)4计算结果表示到小数点后3位。在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果之间的绝对差值，不大于这两个测定值的算术平均值对方法空白做11次检测，以计数值的3倍标准偏差除以校准曲线的斜率作为本方法的检出限。元素砷(As)铍(Be)锑(Sb)检出限/(mg/kg)5电感耦合等离子体质谱仪参考工作条件见表A.1。表A.1电感耦合等离子体质谱仪参考工作条件仪器参数参数值仪器参数参数值射频功率雾化室温度采样深度提升速度冷却气流量分析模式全定量模式辅助气流量重复次数3载气流量检测方式自动6(资料性附录)聚合物样品微波消解参考程序聚合物样品的微波消解条件见表B.1。表B.1聚合物样品微波消解参考程序步骤时间/min状态温度/℃15升温21保持3升温42保持5升温6保持(资料性附录)陶瓷与玻