GB 1903.70-2024 食品安全国家标准 食品营养强化剂 电解铁

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华

人

民

共

和

国

国

家

标

准学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载7GB1903.0—20247食品安全国家标准食品营养强化剂 电解铁国

家

市

场

国

家

市

场

监

督

管

理

总

局

发

布-

- -

-项

目指

标检验方法铁(Fe)含量,w/%

≥97.0附录

A中

A.4酸不溶物,w/%

≤0.2附录

A中

A.5铅(Pb)/(mg/kg)

≤4.0附录

A中

A.6项目要

求检验方法色泽无光泽的灰黑色取适量试样,置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态状态粉末表表2

理化指标1ｗｗ．ｂ兔ｗｚｆｘｗ学兔．ｃｏｍ标准下载7GB1903.0—2024ｗｗ．ｂ兔ｗｚｆｘｗ学兔．ｃｏｍ标准下载7食品安全国家标准食品营养强化剂 电解铁1

范围本标准适用于以原料纯铁为原料、通过电解法生产制得的食品营养强化剂电解铁。12

化学名称、分子式和相对分子质量12. 化学名称电解铁22. 分子式2Fe32. 相对分子质量3855.5(按2018年国际相对原子质量)83

技术要求13. 感官要求1感官要求应符合表1的规定。表1

感官要求23. 表1

感官要求2理化指标应符合表2的规定。项

目指

标检验方法总砷(以

As计)/(mg/kg)

≤3.0附录

A中

A.7总汞(以

Hg计)/(mg/kg)

≤2.0附录

A中

A.8细度,w/%通过150μm(100目)标准筛100附录

A中

A.9通过45μm(325目)标准筛

≥95学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载7GB1903.0—2024学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载7表表2

理化指标

(续)学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载7GB1903.0—2024学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载7附 录

A检验方法1A. 警告1试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。2A. 一般规定21本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和

GB/T6682规定的三级水。试验中1所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按

GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验筛的规格按

GB/T6003.的规定选用。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。3A. 鉴别试验331311A.. 试剂31311A... 盐酸。312313A... 氢312313A... 铁氰化钾。 :V314 1315 4316A... 盐酸溶液

2+8(

1+V2)。量取20mL盐酸,缓 :V314 1315 4316A... 铁氰化钾溶液(00g/L):称取10g铁氰化钾,用水溶解并定容至100mL。A... 氢氧化钠溶液(0g/L):称取4g氢氧化钠,用水溶解并定容至100mL。32A.. 仪器和设32电子天平:感量为0.01g。33A.. 鉴别方33314315 316称取0.1g~0.3g试样,精确至0.01g,溶于10mL盐酸溶液(A...)中,有314315 316加入1滴~2滴铁氰化钾溶液(A...),有黑蓝色沉淀生成。此沉淀逐滴加入氢氧化钠溶液(A...)后,生成绿白色沉淀,颜色很快转变为绿色,振荡后变为棕色。 F441A. 铁(e)含量 F441A.. 方法提要试样在隔绝空气条件下加酸溶解后,以1,0-菲啰啉-亚铁作指示剂,用硫酸铈标准滴定溶液滴定,溶液由红色变为淡蓝色为滴定终点,根据所消耗的硫酸铈标准溶液的量计算铁含量。42421A.. 试剂42421A... 硫酸。 F422 C423A... 硫酸 F422 C423A...

1,0-菲啰啉(12H8N2·H2O)。 1 C424A...

1,0-菲啰啉盐酸盐(12H 1 C424 :V425A... 硫酸溶液

3+100(

1+V2)。量取3mL硫酸,缓慢加入100mL水 :V4253兔ｗｗｗ学兔．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载7GB1903.0—2024兔ｗｗｗ学兔．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载7 S 2 1c426A... 硫酸铈标准滴定溶 S 2 1c426 1 7 422 4214275 423 7 424A...

1,0-菲啰啉-亚铁指示剂:称取0. 1 7 422 4214275 423 7 424加1.g1,0-菲啰啉(A...)或1.6g1,0-菲啰啉盐酸盐(A...),溶解后,加水稀释至100mL。临用前制备。43A.. 仪器和设43431432A... 电子天平:感量分别为0.431432A...

恒温水浴锅。433A... 本生阀装置:锥形瓶上带一个塞子,该塞子上插入一根连有一短段橡胶管的玻璃管,橡胶433侧面有一狭长的切口,其另一端插入一段玻璃棒,使气体能够逸出,而空气不能进入。本生阀装置如图1所示。标引字母说明:A———250mL锥形瓶;B

———瓶塞;C

———玻璃管;D

———侧面有一狭长切口的橡胶管;E

———玻璃棒。图1

本生阀装置示意图43444A... 酸式滴43444A.. 分析步骤2425427 426称取约0.g试样,精确至0.001g,置于本生阀装置(A.4.3.)的锥形瓶中,加50mL2425427 426(A...),迅速盖上瓶塞。在沸水浴上加热锥形瓶,使试样完全溶解,冷却,加50mL煮沸并自然冷却的水稀释,加2滴1,0-菲啰啉-亚铁指示剂(A...),用硫酸铈标准滴定溶液(A...)滴定,溶液由红色变为淡蓝色为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外,其他与试验溶液相同。45A.. 结果计45F 1试样中铁(e)含量的质量分数w1

按式(A.)计F 14学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载

m 1×1000 学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载

m 1×1000 ×100% …………(A.)

m 4 ×100% …………(A.)7w1=

V1-V2

×c×M 1式中:/FM 8ggV1 ———滴定试样溶液所消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积,单位/FM 8ggV2 ———滴定空白溶液所消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c ———硫酸铈标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(molL);M ———铁(e)的摩尔质量,单位为克每摩尔(/mol)(

=55.5);m1 ———试样的质量,单位为克();1000———换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1%。551A. 酸不溶物含量的测551A.. 方法提要试样经硫酸溶液溶解后,过滤、洗涤、烘干、称重,测定酸不溶物含量。52521A.. 试剂52521A... 硫酸。522A... 氯化522 /1523A... 硫酸溶液(

molL):量取54mL硫酸,缓慢倒入盛有约600mL水的烧杯中,不断 /1523液冷却至室温后转移至1L容量瓶中,少量水冲洗烧杯壁两次,冲洗液也倒入容量瓶,加水定容至刻度,混匀。 1524A... 氯化钡溶液(22g/L):称取12.g氯化钡,用水溶解并定容 152453A.. 仪器和设53531532533A... 电子天平:感量分别531532533A...

玻璃砂芯坩埚:滤板孔径5μm~15μm。A... 恒温水浴锅。534 43353554A... 电热恒温干燥箱:温度可534 43353554A... 本生阀装置:同

A...。A.. 分析步骤5523524称取约1g试样,精确至0.001g,置于本生阀装置(A.5.3.)的锥形瓶中,加入25mL硫酸5523524(A...),迅速盖上瓶塞,沸水浴上加热,直至气体逸尽。用预先于105℃±2℃干燥至恒重(前后两次质量差不超过2mg)的玻璃砂芯坩埚过滤。用水洗涤至滤液经氯化钡溶液(A...)检验无硫酸盐反应,置于电热恒温干燥箱中,于105℃±2℃下干燥至恒重(前后两次质量差不超过2mg)。55A.. 结果计552酸不溶物以质量分数w2

计,按式(A.)计算:2w2=m2-m3 2式中:gm2———干燥后玻璃砂芯坩埚和不溶物的质量,单位为克();g5学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载7GB1903.0—2024学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载7ggm3———玻璃砂芯坩埚的质量,单位为克();ggm4

———称取试样的质量,单位为克()。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。6A. 铅的测定661A.. 方法提61试样经硝酸溶液水浴加热处理后,经石墨炉原子化,在283.nm

处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。62621A.. 试剂62621A... 试剂62116212A.... 水:GB/T6682规62116212A.... 硝酸:优级纯。6213A.... 硝酸钯:纯6213 :V6214 :V6215 :V6216 :V6217A.... 硝酸溶液

5+95(

1+V2 :V6214 :V6215 :V6216 :V6217A.... 硝酸溶液

1+99(

1+V2)。量取1mL硝酸,缓慢加入99mL水中,混匀。A....

硝酸溶液

1+5(

1+V2)。量取100mL硝酸,缓慢加入500mL水中,混匀。A.... 硝酸溶液

1+1(

1+V2)。量取50mL硝酸,缓慢加入50mL水中,混匀。 62126218A....硝酸钯溶液:称取0.5g硝酸钯,加入约20mL水,溶解之后加入10mL 62126218用水稀释至100mL。硝酸钯溶液作为石墨炉原子吸收光谱法测定的基体改进剂。622A... 标准溶液622 (6221A.... 铅标准储备液

1000mg/L):购买经国家认证并授予标准物质证书的 (62216222 (00 6221)00A....

铅标准中间液

1.

mg/L):准确吸取铅标准储备液(A....6222 (00 6221)006214瓶中,加硝酸溶液(A.... )至刻度,6214 6222) 10 50 0062235 0 6215A....铅标准系列溶液:分别吸取铅标 6222) 10 50 0062235 0 62151.0mL和2.0mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(A.... )至刻度,混匀。此铅标准系列溶液的1. 5. 1 1

0质量浓度分别为0.0μg/L、00μg/L、00μg/L、1. 5. 1 1

063A.. 仪器和设6363163263364A... 原子吸收光谱仪:配石墨炉原子化器,附63163263364A... 电子天平:感量分别为0.1g和0.001g。A... 可调式电热炉。A.. 分析步骤641A... 玻璃仪器的641所有玻璃器皿均需硝酸溶液(A.6.2.1.6)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净,烘干备用。642A... 试样溶液的6426

2 6217称取0.g试样于50mL具塞比色管中,精确至0.001g,缓慢加入5mL硝酸溶液(A.2 6217学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载3

w 3=(1学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载3

w 3=(1-c0)×50×1000

m 5×1000×1000 …………(A.)7然后在沸水浴中加热30min,如果还有未溶解的残渣,冷却至室温,过滤后用水定容至50mL。此溶液同时用于汞的测定。643A... 试样溶液的6431 7按

GB5009.2规定的石墨炉原子吸收光谱法或

GB5009.5规定的石墨炉原子吸收光谱法进1 7测定。65A.. 结果计653试样中铅含量w3,单位为毫克每千克(mg/kg),按式(A.)计算:3c式中:μμc1 ———试样溶液中铅的测定浓度,单位为微克每升(g/L);μμc0 ———空白溶液中铅的测定浓度,单位为微克每升(g/L);50 ———试样溶液定容体积,单位为毫升(mL);换算系数;gm5 ———称取试样质量,单位为克()。g0 0当铅含量≥1.mg/kg时,计算结果保留3位有效数字;当铅含量<1.

mg/kg时,计算结果保0 0662位有效数字66A.. 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。67A.. 其672 1 5当称样量为0.g,定容体积为50mL时,方法的检出限为0.5mg/kg,定量限为2 1 5771A. 总砷的测771A.. 方法提要试样经盐酸溶液水浴加热溶解后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在高强度砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。72721A.. 试剂72721A... 试剂7211721272137214A..7211721272137214A.... 硝酸:优级纯。A.... 盐酸:优级纯。A.... 硫脲。7215A.... 抗坏7215 :V7216 5V7217A.... 硝酸溶液

2+98(

1+V2)。量取2mL硝酸,缓慢 :V7216 5V7217A.... 盐酸溶液:0+50(

1+V2)。量取50mL盐酸,缓慢加入50mL水中,混匀。7218A....

硫脲+抗坏血酸溶液:称取10.g硫脲,加约80mL水,加热溶解,待冷却后加入72187ｚｆｘｗ学兔兔ｗｗｗ．ｂ．ｃｏｍ标准下载4

w 4=(2ｚｆｘｗ学兔兔ｗｗｗ．ｂ．ｃｏｍ标准下载4

w 4=(2-c0)×50×1000

m 6×1000×1000 …………(A.)7坏血酸,稀释至100mL。现用现配。722A... 标准溶液722 (7221A.... 砷标准储备液

1000mg/L):购买经国家认证并授予标准物质证书的 (72217222 (00 7221)00A....

砷标准中间液

1.

mg/L):准确吸取砷标准储备液(A....7222 (00 7221)007216瓶中,加硝酸溶液(A.... )至刻度,混匀,现用7216 07223、05 10 20 40 5 2.0 8. 1

0 5 5A.... 砷标准系列溶液:取25mL容量瓶或比色管6支,依 07223、05 10 20 40 5 2.0 8. 1

0 5 50.0mL0.

mL、0.

mL、0.

mL、0.

mL和0.0mL(分别相当于砷浓度0.0μg/L、00μg/L、4.0μg/L、00μg/L、6.μg/L和20.μg/L),加2.mL盐酸,再加入2.

mL硫脲+抗坏血酸溶液7218(A.... ),补加水至刻度,混匀后放置2h后721873A.. 仪器和设73731A... 原子荧光光谱731732A... 电子天平:感量分别为0.1g和73274A.. 分析步745 721772181 775称取0.g试样于50mL具塞比色管中,精确至0.001g,缓慢加入10mL5 721772181 775在60℃~80℃水浴中加热直至试样完全溶解,加入5mL硫脲+抗坏血酸溶液(A.... ),最后用水定容至50mL。混匀放置2h后按

GB5009.1规定的原子荧光光谱法或

GB5009.6规定的原子荧光光谱法进行测定。A.. 结果计算4试样中砷含量w4,单位为毫克每千克(mg/kg),按式(A.)计算:4c式中:μμc2 ———试样溶液中砷的测定浓度,单位为微克每升(g/L);μμc0 ———空白溶液中砷的测定浓度,单位为微克每升(g/L);50 ———试样溶液定容体积,单位为毫升(mL);换算系数;gm6 ———称取试样质量,单位为克()。g计算结果保留两位有效数字。76A.. 精密76在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。77A.. 其775 1当称样量为0.g,定容体积为50mL时,方法的检出限为0.48mg/kg,定量限为0.65 18A. 汞的测定881A.. 方法提81试样经硝酸溶液水浴加热溶解后,在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾还原成原子态汞,由载气(氩8学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载5

w 5=(3学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载5

w 5=(3-c0)×10×50

m 7×5×1000 …………(A.)7气)带入原子化器中,在汞空心阴极灯照射下基态汞原子被激发至高能态,在由高能态回到基态时发射出特征波长的荧光,其荧光强度与被测液中的汞浓度成正比,与标准系列溶液比较定量。82821A.. 试剂82821A... 试剂821182128213A.... 821182128213A.... 硝酸:优级纯。A.... 盐酸:优级纯。 :V8214A.... 硝酸溶液

5+95(

1+V2)。量取5mL硝酸,缓慢加入95mL :V8214 (0. 82148215A....重铬酸钾的硝酸溶液5g/L):称取0.5g重铬酸钾溶于100mL硝 (0. 82148215822A... 标准溶液822 18221A.... 汞标准储备液(00μg/mL):购买经国家认证并授予标准物质证书的 182218222 1 8221)0A....

汞标准中间液(0μg/mL):准确吸取汞标准储备液(A.... 5.8222 1 8221)05用0.g/L重铬酸钾的硝酸溶液稀释至刻度,混匀。于4℃冰箱中避光保存。5 8222)08223A....汞标准使用液1(00μg/L):准确吸取汞标准中间液(A.... 1.

mL 8222)082238214中,用硝酸溶液(A.... )稀释至刻度,混匀。现用8214 1 822318224A....汞标准使用液2(0μg/L):准确吸取汞标准使用液1(A.... )0. 1 8223182248214瓶中,用硝酸溶液(A.... )稀释至刻度,混匀。现用821483A.. 仪器和设83831A... 原子荧光光谱83183283384A... 电子天平:感量分别为83283384A... 可调式电热炉。A.. 分析步骤841A... 基质标准曲线8410 6420. 0. 0. 1. 1. 0 822420 408 1. 1. 0 1准确移取5.0mL阴性试样溶液(制备方法同

A...)分0 6420. 0. 0. 1. 1. 0 822420 408 1. 1. 0 1加入0.0mL、20mL、40mL、80mL、20mL、60mL和2.0mL汞标准使用液2(A.... ),用硝酸溶液(A.8.2.1.4)稀释至刻度,混匀。分别相当于汞浓度0.0μg/L、0.

μg/L、0.

μg/L、0.0μg/L、20μg/L、60μg/L和2.0μg/L,此标准系列溶液按

GB5009.7规定的原子荧光光谱法进行测定。842A... 试样溶液8420 642 82141 85准确移取5.0mLA...中的试样溶液置于10mL具塞