GB 1886.381-2024 食品安全国家标准 食品添加剂 酒石酸铁

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华

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民

共

和

国

国

家

标

准学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载3GB1886.81—20243食品安全国家标准食品添加剂 酒石酸铁国

家

市

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国

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市

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监

督

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总

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发

布-

- -

-项目要求检验方法色泽深绿色取适量样品,置于50mL烧杯中,在自然光线下,观察其色泽和状态状态液体兔学兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载3GB1886.81—2024兔学兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载3食品安全国家标准食品添加剂 酒石酸铁1

范围本标准适用于以L-酒石酸、氢氧化钠与氯化铁为原料,经络合制得的食品添加剂酒石酸铁。12

化学名称、分子式、结构式和相对分子质量12. 化学名称L 3D,

,内消旋-2,-二羟基丁二酸合铁L 322. 分子式22 4Fe(OH)C

H4O2 432. 结构式342. 相对分子质量49260.2(按2018年国际相对原子质量)93

技术要求13. 感官要求1感官要求应符合表1的规定。表1

感官要求23. 表1

感官要求2理化指标应符合表2的规定。1项目指标检验方法内消旋酒石酸(以干基计二钠盐),w/%

≥37.0附录

A中

A.4D-及L-酒石酸(以干基计二钠盐),w/%

≥14.0附录

A中

A.4草酸盐(以干基计草酸),w/%

≤1.5附录

A中

A.4铁(Fe)(以干基计),w/%

≥8.0GB5009.90水分,w/%

≥65.0GB5009.3氯(Cl)(以干基计),w/%

≤25.0GB5009.44钠(Na)(以干基计),w/%

≤23.0GB5009.91总砷(以

As计)/(mg/kg)

≤3.0GB5009.11或

GB5009.76铅(Pb)/(mg/kg)

≤5.0GB5009.12或

GB5009.75总汞(以

Hg计)/(mg/kg)

≤1.0GB5009.17ｏｍ标．ｃ学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ准下载3GB1886.81—2024ｏｍ标．ｃ学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ准下载3表表2

理化指标学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载3GB1886.81—2024学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载3附 录

A检验方法1A. 警示1本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。如溅到皮肤上,应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,需在通风橱中进行。2A. 一般规定23本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和

GB/T6682中规定的一级水。3试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及其制品,在没有注明其他要求时,均按

GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A. 鉴别试验在内消旋酒石酸及L-酒石酸、草酸盐含量的测定试验中,测试溶液色谱图的主峰保留时间应和标准溶液色谱图的主峰保留时间相一致。 D441A. 内消旋酒石酸、-及L-酒石酸、草酸盐含量 D441A.. 方法提要3酒石酸铁与过量的氢氧化物反应分解,经过滤形成的Fe(OH),将0.1mol/L的硫酸溶液作为流3动相,利用有机酸色谱柱分离组分,使用示差折光检测器检测,借助外标进行计算。42A.. 试剂和材42 /:01421A... 硫酸 /:01421 C422 C423 C424 C425 5426A.. C422 C423 C424 C425 5426A...

D-酒石酸:AS号147-71-7,纯度>99%。A...

L-酒石酸:AS号87-69-4,纯度>99%。A... 二水合草酸:AS号6153-56-6,纯度>99%。A... 氢氧化钠溶液:

mol/L。427A... 酒石酸铁样品:将试样贮存在密闭的棕色瓶中,与氧气隔离。如果样品瓶无法装满,需充入4274气将样品覆盖。避光(紫外线)并置于冰箱低温(

℃)保存。样品溶液在2周内保持稳定。4 :0.428A... 微孔滤 :0.42843A.. 仪器与设4343143243343444441A... 高效液相色43143243343444441A... 电子天平:感量0.0001g。A... 自动进样器。A... 柱温箱。A.. 分析步骤A... 色谱条件 3 8 84411A.... 色谱柱:有机酸色谱柱,00mm×7.mm, 3 8 84411

3ｚｆｘｗ．ｃ兔ｗｗｗ．ｂ兔学ｏｍ标准下载12

m 1=mcq1×

150.9ｚｆｘｗ．ｃ兔ｗｗｗ．ｂ兔学ｏｍ标准下载12

m 1=mcq1×

150.9×X

168.0×100 ……(A.)

m 2=mcq2+mcq1× 150.9×Y

168.0×100 ……(A.)

m t ……(A.)3 14412A.... 柱温 144124413 421 :344144415 24413 421 :344144415 2A.... 流速

0.mL/min。A....

进样体积:0μL。4416442A.... 检测器:示差折4416442A... 标准溶液的配制 24421A.... 多组分标准溶液 24421422423 424421 1422 423 424取50mg~60mg质量范围内的一水422423 424421 1422 423 424酒石酸(A...)或

L-酒石酸(A...),精确至0.1mg,置于50mL烧瓶中。加入50mL硫酸溶液(A...)溶解,确定总质量,精确至0.mg,作为第一份多组分标准溶液

A。重复操作配制第二份多组分标准溶液

A,其中的一水合内消旋酒石酸(A...)与D-酒石酸(A...)或

L-酒石酸(A...)的含量应与第一份有轻微区别,使测试样品的内消旋酒石酸和D-或L-酒石酸的含量在以上两份标准溶液

A之间。4422A.... 草酸标准溶4422425 1 421称取250mg的二水合草酸(A...),精确至0.mg,用硫酸溶液(A...)溶425 1 421确定总质量,精确至145A.. 结果计45 D451A... 多组分标准溶液A中内消旋酒石酸、-及

L-酒石 D451 4544511A.... 移取标准溶液

A注入小玻璃瓶中,按照

A...测定分析两份多组分标准溶液 45445111标准溶液

A中内消旋酒石酸的质量m1,单位为毫克(mg),按式(A.)计算:101式中:mcq1

———多组分标准溶液

A中一水合内消旋酒石酸的质量,单位为毫克(mg);150.9———内消旋酒石酸的相对分子质量;X ———标准物质中内消旋酒石酸的质量分数;168.0———一水合内消旋酒石酸的相对分子质量;100 ———换算系数。 24512A.... 多组分标准溶液

A中无水D-及L-酒石酸的质量m2,单位为毫克(mg),按式 2451201式中:mcq1

———多组分标准溶液

A中一水合内消旋酒石酸的质量,单位为毫克(mg);mcq2

———多组分标准溶液

A中无水D-或L-酒石酸的质量,单位为毫克(mg);150.9———内消旋酒石酸的相对分子质量;Y ———标准物质中无水D-及L-酒石酸的质量分数;168.0———一水合内消旋酒石酸的相对分子质量;100 ———换算系数。 34513A.... 多组分标准溶液

A中,内消旋酒石酸的含量x1,按式 34513x1=m1 34溶液/mLⅠⅡⅢⅣⅤⅥⅦ草酸标准溶液B(A.4.4.2.2)00.21.02.55.07.510.0．ｃｏｍ标兔ｗｗｗ．ｂ兔ｚｆｘｗ学准下载467

w 1=x 1×194.5

(．ｃｏｍ标兔ｗｗｗ．ｂ兔ｚｆｘｗ学准下载467

w 1=x 1×194.5

(

-wt)×150.9×100% ……(A.)

m t ……(A.)

w 2=x 2×194.5

(

-wt)×150.9×100% ……(A.)

m 3=mcq3×

90.3

126.6 ……(A.)3式中:gm1———多组分标准溶液

A中,内消旋酒石酸的质量,单位为毫克(mg);gmt———多组分标准溶液

A的质量,单位为克()。 44514A.... 内消旋酒石酸(以干基计二钠盐)的质量分数w1,按式 4451401 0式中:x1 ———内消旋酒石酸的含量;0194.5———内消旋酒石酸二钠盐的相对分子质量;0wt ———多组分标准溶液

A中水分的质量分数;150.9———内消旋酒石酸的相对分子质量。 D 54515A.... 多组分标准溶液

A中,-及L-酒石酸的含量x2, D 54515x2=m2 5式中:gm2———多组分标准溶液

A中,D-及L-酒石酸的质量,单位为毫克(mg);gmt———多组分标准溶液

A的质量,单位为克()。 64516A....

D-及L-酒石酸(以干基计二钠盐)的质量分数w2,按式 6451601 0式中:x2 ———D-及L-酒石酸的含量;0194.5———D-或L-酒石酸二钠盐的相对分子质量;0wt ———多组分标准溶液

A中水分的质量分数;150.9———D-或L-酒石酸的相对分子质量。452A... 草酸标准溶液B中草酸的4521421 1 454按照表

A.制备校准溶液(Ⅰ-Ⅶ):用移液枪分别移取相应体积的草酸标准溶液B至1421 1 454的烧瓶中,分别加入50mL的硫酸溶液(A...)并确定总质量,将结果精确至0.mg,按

A...测定分析后绘制曲线图并得到计算方程。1表

A.1表

A. 校准溶液7草酸标准溶液B中草酸的质量m 3,单位为毫克(mg),按式(A.)计算:0式中:mcq3

———草酸标准溶液B中二水合草酸的质量,单位为毫克(mg);90.3

———草酸的相对分子质量;0126.6———二水合草酸的相对分子质量。08草酸标准溶液B中草酸的含量x3,按式(A.)计算:85组分标样含量范围样品溶液测量范围内消旋酒石酸45mg~55mg9%~11%D-及L-酒石酸20mg~30mg4%~6%草酸0.05mg~2.5mg0.01%~0.5%ｚｆｘｗ．ｃ兔兔ｗｗｗ．ｂ学ｏｍ标准下载m o

×

m ｚｆｘｗ．ｃ兔兔ｗｗｗ．ｂ学ｏｍ标准下载m o

×

m cq4m aq

……(A.)3x3=m3 8式中:gmo

———草酸标准溶液B的质量,单位为克();g11mcq4

———表

A.中移取的草酸标准溶液B的质量,单位为毫克(mg);11maq

———表

A.中配制好的草酸标准溶液B的质量,单位为毫克(mg)。453A... 测试4534263 1454称取500mg样品,置于50mL烧瓶中,使用25mL水稀释,加入1mLNaOH

溶4263 1454置至少1h使得Fe(OH)

充分沉淀,确定总质量,精确至0.测试样品溶液经微孔滤膜过滤后,注入小玻璃瓶中,按

A...测定分析。454A... 4544421 4453A分别注射20μL的多组分标准溶液

A(A.... ),草酸标准溶液

B(A.5.2),和过滤后4421 4453A品溶液(A...)到液相色谱仪中,使用示差折光检测器记录液相色谱法的结果,并确定各组分的峰面积(

sq)。455A... 标准曲线455455122A.... 标准曲线的测455122标准曲线的测量范围见表

A.。表

A. 标准曲线的测量范围454 4421按照

A...,测试两份多组分标准表

A. 标准曲线的测量范围454 4421按照

A...,测试两份多组分标准溶液

A(A....),对相应峰面积进行积分。以组分q 的浓度 D45529q 9A.... 组分q(内消旋酒石酸、-及L-酒石酸和草酸)校准函数组分q标准曲线的截距aq

和斜率bq,按照校准函数(A.)计算:y=aq

+bx ……(A.)式中:Ay

———标准样中组分q的峰面积(

c);Aaq

———组分q标准曲线的截距;bq

———组分q标准曲线的斜率;3 5 8x

——