水化验操作规程样本

目录TOC\o"1-3"\h\z第一章污水水质化验 2水质化学需氧量测定重铬酸钾法 2水质氨氮测定滴定法 5水质硫化物测定碘量法 7水质悬浮物测定重量法 9水质石油类和动植物油测定红外分光光度法 11水质钙测定EDTA滴定法 13第二章循环水水质化验 15碱度测定批示剂法 15铁离子测定磺基水扬酸法 17总磷酸盐测定钼酸铵分光光度法 18第三章仪器操作 19电导率仪操作环节 19浊度仪操作环节 20余氯分析仪操作环节 21酸度计操作环节 227230G可见分光光度计操作环节 23高温箱式电阻炉操作环节 24电阻炉温度控制器操作环节 25电子天平操作环节 26第四章采样技术 27水质采样方案设计技术规定 27第一编采样目的拟定 27第二篇采样点选取 29第三篇采样频率和采样时间 33水质采样样品保存和管理技术规定 37 注：本操作规程是依照《中华人民共和国环保原则汇编》内容摘选实际操作所需进行整顿。第一章污水水质化验中华人民共和国国标水质化学需氧量测定重铬酸钾法Waterquality—Determinotionofthechemicaloxygendemand—DichromatemethodGB11914-891主题内容与应用范畴本原则规定了水中化学需氧量测定办法。本原则合用于各种类型含COD值不不大于30mg／L水样，对未经稀释水样测定上限为700mg／L，用0.025mol/l浓度重铬酸钾溶液可测定5－50mg/lCOD值，但低于10mg/l时测量精确度较差。2定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化解决时，水样中溶解性物质和悬浮物所消耗重铬酸盐相相应氧质量浓度。3办法原理在强酸性溶液中，用一定重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量重铬酸钾以试亚铁灵作批示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。依照硫酸亚铁铵用量算出水样中还原性物质消耗氧量。4干拢及消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大某些有机物，加入硫酸银作催化剂时直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定成果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干拢。氯离子含量高于1000mg/l样品应先作定量稀释，使含量减少至1000mg/l如下，再行测定。5仪器回流装置：带250ml锥形瓶全玻璃回流装置加热装置：变阻电炉。50ml酸式滴定管。6试剂硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。硫酸汞(HgS04)，化学纯。硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。①重铬酸钾原则溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/l）:称取预先在120℃烘干2h基准或优级纯重铬酸钾12.258克②试亚铁灵批示液：称取1.458克邻菲啰啉，0.695克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。③硫酸亚铁铵原则溶液[（NH4）2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/l]:称取39.5克硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾原则溶液标定。④硫酸_硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25克硫酸银。放置1—2天，不时摇匀使其溶解(如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5克硫酸银)。⑤硫酸汞：结晶或粉末。7标定办法精确吸取10.00ml重铬酸钾原则溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵批示液(约0.15ml)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C[(NH4)2Fe(SOC[(NH4)2Fe(SO4)2]=V式中：C硫酸亚铁铵原则溶液浓度(mol/l);V硫酸亚铁铵原则滴定溶液用量(ml).8环节①取20.00ml混合均匀水样置250ml磨口回流锥形瓶中，精确加入10.00ml重铬酸钾原则溶液及数粒洗净玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。②冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。③溶液再度冷却后，加3滴度亚铁灵批示液，用硫酸亚铁铵原则溶液滴定，溶液颜色由由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵原则溶液用量。④测定水样同步，以20.00ml蒸馏水，按同样操作环节作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵原则溶液用量。9计算CODcr(O2,mg/l)=(V0-V1)·C×8CODcr(O2,mg/l)=V式中：C硫酸亚铁铵原则溶液浓度(mol/l)；V0滴定空白时硫酸亚铁铵原则溶液用量(ml)；V1---滴定水样时硫酸亚铁铵原则溶液用量(ml)；V水样体积(ml)；8氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。10精密度和精确度六个实验室分析COD为150mg/L邻苯二甲酸氢钾原则溶液，实验室内相对原则偏差为4.3％；实验室间核对原则偏差为5.3％。11注意事项①水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应是加入量1／5～4／5为宜。②CODcr测定成果应保存三位有效数字。③用手摸冷却水时不能有温感，否则测定成果偏低。④滴定期不能激烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花，否则影响测定成果。⑤若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯离子=10：1。若浮现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。中华人民共和国国标水质氨氮测定滴定法Waterquality—Determlnationofammoniumnitrogen—titrationmethodGB7478－871水样保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH＜2，于2～5℃下存储。酸化样品应注意防止吸取空气中氨而遭致污染。2办法原理滴定法合用于已进行蒸馏预解决水样。调节水样至ph6.0～7.4范畴，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出氨被硼酸溶液吸取，以甲基红-亚甲蓝为批示剂，用酸原则溶液滴定馏出液中铵。当水样中具有在此条件下可被蒸馏出并在滴定期能与酸反映物质，如挥发性胺类等，则将使测定成果偏高。3试剂①轻质氧化镁：将氧化镁在500℃②0.05﹪溴百里酚蓝批示液(ph6.0～7.6)。③防沫剂：如石腊碎片。④硼酸溶液：称取20克硼酸溶于水，稀释至1升。⑤混合批示液：称取200mg甲基红溶于100ml95﹪乙醇，另称取100mg亚甲蓝溶于50ml95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用(可使用一种月)。⑥硫酸校准溶液(1／2H2SO4=0.020mol/l):分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。⑦1mol/l盐酸溶液。⑧1mol/l氢氧化钠溶液。4环节①蒸馏装置预解决：加250ml水样于凯氏烧瓶中，加0.25克轻质氧化镁各数粒玻璃珠，加热蒸馏至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残液。②分取250ml水样(如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝批示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25克轻质氧化镁和数粒玻璃珠，及时连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸取液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml.③水样测定：于所有经蒸馏预解决、以硼酸溶液为吸取液馏出液中，加2滴混合批示液，用0.020mol/l硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色为止，记录硫酸溶液用量。④空白实验：以无氨水代替水样同水样解决及滴定全程序环节进行测定。5计算氨氮(N,mg/l)=(A-B)×M×14×1000氨氮(N,mg/l)=V式中：A滴定水样时消耗硫酸溶液体积(ml);B空白实验消耗硫酸溶液体积(ml)；M硫酸溶液浓度(mol/l)V水样体积(ml);14氨氮摩尔质量。6注意事项①蒸馏时应避免发生暴沸，否则可导致馏出液温度升高，氨吸取不完全。②防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。③水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。国家环保总局原则水质硫化物测定碘量法Waterquality—Determinationofsulfides—IodometricmethodHJ/T60—1主题内容和合用范畴1.1主题内容本原则规定了测定水和废水中硫化物碘量法。本原则规定硫化物是指水和废水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物总称。—合用范畴本原则合用于测定水和废水中硫化物。2办法原理硫化物在酸性条件下，与过量碘作用，剩余碘有硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗量，间接求出硫化物含量。3干拢及消除还原性或氧化性物质干拢测定。水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。遇此状况应进行恰当解决。4仪器250ml碘量瓶中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。25ml或50ml滴定管(棕色)。5试剂①1mol/l乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释至1000ml.②1%淀粉批示液：称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100ml。③1+9盐酸。④0.05mol/l硫代硫酸钠原则溶液：称取12.4g硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)溶于水中，稀释至1000ml,加入0.2g无水碳酸钠，保存于棕色瓶中。标定：向250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50ml水，加入重铬酸钾原则溶液15.00ml，加入1+9盐酸5ml,密塞混匀。置暗处静置5分钟，用待标定硫代硫酸钠原则溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉批示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录原则液用量(同步作空白滴定)。硫代硫酸钠原则溶液浓度按下式计算。C=[15.00/(V1-V2)]×0.05式中：V1滴定重铬酸钾原则溶液消耗硫代硫酸钠原则溶液体积(ml);V2滴定空白溶液时硫代硫酸钠原则溶液用量(ml);0.05—重铬酸钾原则溶液浓度(mol/l)6环节将硫化锌沉淀边同滤纸转入250ml碘量瓶中，用玻璃棒搅碎，加50ml水及10.00ml碘原则溶液，5ml1+9盐酸溶液，密塞混匀。暗处放置5min,用硫代硫酸钠原则溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉批示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录取量，同步作空白实验。7计算：硫化物(S2-,mg/l)=(V0-V1)×C×16.03硫化物(S2-,mg/l)=V式中：V0空白实验中，硫代硫酸钠原则溶液用量(ml);V1水样滴定期，硫代硫酸钠原则溶液用量(ml);V水样体积((ml);16.03硫离子摩尔质量(g/mol);C硫代硫酸钠原则溶液浓度(mol/l).8注意事项当加入碘液和盐酸后，溶液为无色，阐明硫化物含量较高，应补加适量碘原则溶液，使呈淡黄棕色为止。空白实验亦应加入相似量碘原则溶液。

中华人民共和国国标水质悬浮物测定重量法Waterquality－Determinationofsuspendedsubstance－GravimetricmethodGB11901－891主题内容和合用范畴本原则规定了水中悬浮物测定。本原则合用于地面水、地下水，也合用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。2办法概要用中性定量滤纸过滤水样，将滤纸和沉渣放入烘箱中在103℃--105取样量：50—100ml合用范畴：10—500mg/l精密度：≤±30%回收率：80—120%3仪器①称量瓶：内径3—5cm②中性定量滤纸：直径8—10cm③玻璃漏斗：60cm④容量瓶：100ml⑤干燥器、烘箱4环节①将中速定量滤纸折叠后放入称量瓶中(每个称量瓶放入一张滤纸)，将其放置于103℃--105℃烘箱中，启盖烘3小时于干燥中冷却30分钟，盖好瓶盖，称重W②用容量瓶取100ml已除去漂浮物并经摇匀废水(使含总不可滤渣不不大于1.0mg)用上述称重过滤纸。③如水样中具有油脂，用10ml石油醚分两次冲洗滤纸。④将滤纸放入原称量瓶中置于103℃--105℃烘箱中，启盖烘3小时于干燥中冷却30分钟，盖好瓶盖，称重W5计算悬浮物=(W2-W1)×1000×1000／V式中：W2—过滤后滤纸加称量瓶重(g);W1过滤前滤纸加称量瓶重(g);V所取水样体积(ml)6注意事项①对酸性或碱性较强废水，过滤时易穿破滤纸，可改用石棉坩锅法，废水粘度较大时可加入2—4倍水摇匀，静置沉淀后再过滤。②保存后废水悬浮物易沉于瓶底，测量要振摇，混匀为止。③若水样中悬浮物含量较高，可取适量水样过滤测定。中华人民共和国国标水质石油类和动植物油测定红外分光光度法Waterquality－Determinationofpetroleumoil，animalandvegetableoils－InfraredphotometricmethodGB/T16488－19961主题内容和合用范畴1.1主题内容本原则规定了测定水中石油类和动植物油红外分光光度法。2合用范畴本原则合用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油测定。2办法原理用四氯化碳萃取水中油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，去除动、植物油等极性物质后，测定石油类。总萃取物和石油类含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键伸缩振动）、2960cm-1(CH3基团中C-H键伸缩振动)和3030cm-1（芳香环中C-H键伸缩振动）谱带处吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。动、植物油含量为总萃取物与石油类含量之差。3干扰及消除本办法不受油品影响。4仪器①红外分光光度计：能在3400～2400cm-1之间进行扫描操作，并配有1cm和4cm带盖石英比色皿。②分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性润滑剂（最佳为聚四氟乙烯活塞分液漏斗）。③容量瓶：50ml、100ml和1000ml。④玻璃砂芯漏斗：G-1型40ml。⑤采样瓶：玻璃瓶。5试剂①四氯化碳（CCl4）:在2600～3300cm-1之间扫描，其吸光度应不超过0.03（1cm比色皿、空气池作参比。）②无水硫酸钠（Na2SO4）:在高温炉内300℃③氯化钠（NaCl）。④盐酸（HCl）6采样和样品保存6.1采样：油类物质要单独采样，不容许在实验室内再分样。采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上作一标记，用以拟定样品体积。当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面油膜层，在水面下20～50cm处取样。当需要报告一段时间内油类物质平均浓度时，应在规定期间间隔分别采样而后分别测定。6.2样品保存：样品如不能在24h内测定，采样后应加盐酸酸化至pH≤2,并于2～5℃下冷藏保存。7环节将一定体积水样所有倒入分液漏斗中，加盐酸酸化到pH＜2，用20ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加入约20g氯化钠，充分振荡2min,并经常启动活塞排气。静置分层后，将萃取液经10mn厚度无水硫酸钠玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。用20ml四氯化碳重复萃取一次。取适量四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗，洗涤液一并流入容量瓶，加四氯化碳稀释至标线定容，并摇匀。8注意事项①分液漏斗活塞不要涂凡士林。②四氯化碳有毒，操作时要谨慎小心，并在通风橱内进行。中华人民共和国国标水质钙测定EDTA滴定法Waterquality-Determinationofcalcium-EDTAtitrimetrlcmethodGB7476-871办法原理在碱性溶液里钙离子与钙黄绿素批示剂生成黄绿色荧光络合物，用EDTA夺取与批示剂结合钙离子，溶液由黄绿色荧光突变为荧光消失。2办法合用范畴合用于测定天然水和循环冷却水中钙离子，其含量不不大于10mg/l.3仪器碱式滴定管50ml移液管20ml、5ml锥形瓶250ml4试剂①氢氧化钾：20%溶液②盐酸：1＋1溶液③钙黄绿素－酚酞混合批示剂④乙二胺四乙酸二钠（EDTA）④三乙醇胺：1＋2溶液5环节用移液管吸取经中速定性滤纸过滤后水样20ml于250ml锥形瓶中，加1＋1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟后，冷却到50℃如下，再加20%氢氧化钾5ml,加30mg钙黄绿素－酚酞混合批示剂，在黑色背景下有EDTA原则溶液滴定至溶液黄绿色荧光突然消失，并浮现红色即为终点，记下所消耗体积V6计算钙离子含量（mg/l）=M×(V1-VO)×40.08×1000／V式中：M—EDTA原则溶液摩尔浓度；V1消耗EDTA原则溶液体积(ml);V0滴定空白溶液时，所消耗EDTA原则溶液体积(ml);V吸取水样体积(ml)40.08－钙原子量7注意事项①在水中有微量三价铁和铝离子干扰本办法时，可在加入20%氢氧化钾前，先加入2－3ml1＋2三乙醇胺溶液，但用量不能太多。②有锌离子时，加氢氧化钾溶液调节pH＝14，可消除。第二章循环水水质化验碱度测定批示剂法1办法原理用酚酞作批示剂，以原则酸溶液滴定水样达到终点时，所测量得碱度为酚酞碱度，此时水中所具有所有氢氧化物和一半碳酸盐与酸化合，在作完酚酞碱度水样接着加入甲基橙批示剂，以原则酸溶液滴定至终点时，所测得碱度称为甲基橙碱度，此时水中所有重碳酸盐均被中和。2仪器①酸式滴定管50ml②量筒100ml③锥形瓶250ml3试剂①0.1N盐酸原则溶液：取9ml浓盐酸于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。②甲基橙批示剂：0.1%溶液③酚酞批示剂：0.5%50%乙醇溶液，滴加0.01N氢氧化钠溶液至浮现微红色。4环节①酚酞碱度测定：吸取100ml水样于250ml锥形瓶中，加4滴酚酞批示剂，若水样浮现红色，用0.1N盐酸校准溶液滴定至红色刚好褪去，记下用量P。②甲基橙碱度：在测定过酚酞碱度上述水样中再加4滴甲基橙批示剂，若水样浮现黄色，用0.1N盐酸原则溶液滴定至溶液浮现橙色，记下用量M。5计算水样中总碱度（即甲基橙碱度mg/l）=M×N×1000×50／V式中：M――滴定期消耗盐酸原则溶液总体积（ml）;N――盐酸原则溶液当量浓度V――水样体积（ml）6注意事项若水样中余氯过高，则使批示剂褪色。②此法不受颜色、浊度以及个人视力影响，水稳定剂对本办法基本无干扰。铁离子测定磺基水扬酸法1办法原理在pH不不大于8碱性溶液中，铁离子与磺基水扬酸形成稳定黄色络离子，二价铁离子可氧化成三价铁离子，在波长420nm处比色测其铁含量。2办法合用范畴合用于测定循环冷却水中铁离子，其含量为0－3mg/l。3仪器分光光度计：420nm;4试剂①磺基水扬酸：10%水溶液；②氢氧化铵：1＋1水溶液；③硝酸5环节吸取20ml水样于50ml烧杯中，加浓硝酸6滴，加热煮沸10分钟，冷却后转入50ml容量瓶中，加10%磺基水扬酸5ml，5ml1＋1氢氧化铵，用水稀释至刻度，摇匀，在室温下放置10分钟，在分光光度计420nm波长处，3cm比色皿，以不加实验溶液空白调零测其透光率。6计算铁离子含量（mg/l）=0.133×1000×A／V式中：V－取水样体积(ml)；0.133－原则曲线常数A－测其水样时透光率。7注意事项①水样中铁离子含量为0.1－2.4mg/l时，平行测定两个成果间差数不应超过0.04－0.06mg/l。②取平行测定两个成果算术平均值，作为试样铁离子含量。总磷酸盐测定钼酸铵分光光度法1办法原理在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反映生成黄色磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸取波长处测定。2仪器分光光度计：710nm3试剂①硫酸：1＋35溶液;②过硫酸钾：称取20g过硫酸钾，精准至0.5g,溶于500ml水中，摇匀，贮存于棕色瓶中。③抗坏血酸：称取10g抗坏血酸，精准至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠，精准至0.01g，溶于200ml水中，加入8.0ml甲酸，用水稀释至500ml,混匀，贮存于棕色瓶中④钼酸铵：称取13g钼酸铵，精准至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精准至0.01g，溶于200ml水中，加入230ml硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中。4环节①取5ml水样于50ml烧杯中，加入1：35硫酸溶液1ml，加5ml过硫酸钾溶液，用水调节到体积约25ml，置于可调电炉上缓缓煮沸15分钟到溶液快蒸干为止。②取出后冷却至室温，定量转移至50ml容量瓶中，加入2ml钼酸铵，3ml抗坏血酸，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在分光光度计710nm处用1cm吸取池，以不加实验溶液空白调零测其透光率。5计算总磷酸（PO43-）＝0.268×1000×A／V式中：V－所取水样体积（ml）；A－所测水样透光率第三章仪器操作电导率仪操作环节在未开电源之前，观测表针与否指零，如不指零，可调正表头上螺丝，使表针指零；将校正、测量开关扳地“校正”位置；插接电源线，打开电源开关，并预热数分钟调节“调正”调位器使电表批示满度。当使用（1）——（8）量程来测量电导率低于300us/cm液体时，选用“低周”，这时将高周低周开关扳向低周即可。当使用（9）——（12）量程来测量电导率在300us/cm至105us/cm范畴里液体时则扳向“高周”。将量程选取开关扳到所需要测量范畴，如预先不知被测溶液电导率大小，应先把其扳到最大电导率测量档，然后逐档下降，以防表针打弯。电极使用：使用时用电极夹夹紧电极胶木帽，并把电极夹固定在电极杆上。当被测溶液电导率低于10us/cm使用DJ5-1型光亮电极。这时应把电极常数补偿调节器调节在与所配套电极常数相相应位置上。当被测溶液电导率在10us/cm-104us/cm范畴，则使用DJS-1型铂黑电极。同（1）应把电极常数补偿调节器调节在与所配套电极常数相相应位置上。将电极插头插入电极插口内，旋紧插口上结实螺丝，再将电极浸入待测溶液中。接着校正，即将校正测量开关扳向“校正”，调节校正调节器使批示满刻度。此后，将校正测量开关扳向测量，这时批示数乘以量程开关倍率即为被测液实际电导率。浊度仪操作环节1接通电源2低浊度测定（0-30ppm）用长水样槽测定用零浊度水将仪器调零。用零浊度水注入低浊度水样槽，沉没两光学玻璃，然后将水样槽有号码一面对着测量室右端放入测量室内盖上盖板，调节面板上细调旋钮，将表针调至零浊度处。取出水样槽同步记上指针向右偏离刻度值，以便仪器有零漂现象时，参照此来校准零位，不必再用零浊度水重复上述校零过程。B、将被测水样注入水样槽，然后将水样槽有号码一面对着测量室右端放入仪器测量室，盖上盖板，即可读数。3高浊度（20-100ppm）用短水样槽测定：A、将零浊度水注入高浊度水样槽，将水样槽有号码一端对着测量室右端，然后将20ppm基准板插入水样槽右端。将测量槽放入测量室中间，盖上盖板，调节面板上细调旋钮，将仪表指针调至下刻度线20ppm处，取出水样槽，并记下指针向左偏离刻度值，以便仪器有零漂现象时参照此值来校准仪器。B、取下20ppm基准板，将被测水样注入水样槽，然后将有水样槽有号码一端对着测量室右端放入测量室中间，盖上盖板，即可读数。C、当浊度超过100ppm时，应用零浊度水稀释后再测定。余氯分析仪操作环节1加电检查仪器开箱后，重复阅读阐明书，严格按阐明书操作使用。查看仪器外部有无损伤，若无异常，从样杯室内取出样杯，插上电源。按下电源开关，电源批示灯亮，测量批示灯亮（约20-30秒钟后灭）阐明仪器已正常加电。往样杯内注入水样（自来水即可）至液位线擦净样杯，送入样杯室内（注意样杯要可靠触及文不对室底，使测量批示灯亮）合上盖板。拨动调零拨盘，表针跟随移动，且能持指在零位上，阐明仪器基本正常。2余氯测量调节零位启动电源预热3分钟。档位开关，选用低量程。用蒸馏水清洗样杯后，注入被测水样至液位线。擦净样杯（操作核心）送入样杯室内注意样杯要可靠触及室底，使测量批示灯亮，合上盖板。拨动调零拨盘，使仪器批示零点。取出样杯，调节零结束。此时仪器已被测水样作空白对比。余氯测量在上述被测水样中按水样量5％加入邻联甲苯胺。擦净样杯，送入室内合上盖板。尽快读出仪器批示值，该值即为被测水样中游离性余氯含量。取出样杯放置10分钟后重复（2）操作。此时仪器批示值为被测水样中总余氯值。总余氯值减去游离性余氯值即为水样中化合氯含量。酸度计操作环节1PH校正启动仪器电源开关。预热30分钟，将仪器面板上“选取”开关置于“PH档”，“范畴”开关置“6”档，“斜率”旋钮顺时究竟，“温度”旋钮置此原则溶液温度。用蒸馏水将电极洗净后用滤纸吸干，将电极放入盛有PH7原则缓冲溶液烧杯内。按下“读数”开关，调节“定位”旋钮，使仪器批示值为此溶液温度下原则PH值，在标定结束后，放开“读数”开关，使仪器置于准备状态，此时仪器指针在中间位置。电极从PH7原则溶液中取出，用蒸馏水冲洗干净，用滤纸吸干。依照你在测PH值样品溶液是酸性或碱性来选取PH4或PH9原则溶液。把电极放入原则溶液中，把仪器“范畴”置“4”档（此时为PH4原则溶液）或置“8”档（此时为PH8原则溶液），按下“读数”开关，调节“斜率”旋钮使仪器批示值为该原则溶液在此温度下PH值，然后放开“读数”开关。按（2）条办法再测PH7原则溶液，但注意此时应将“斜率”旋钮维持不动，在按（3）条操作后位置不变。如仪器批示值与原则溶液PH值误差是符合你将要进行测量时精度规定，则可以为此时仪器已校正完毕，可以进行样品测量。若此误差不符合你将要进行测量时精度规定，则可调节“定位”旋钮至消除此误差，然后按（3）条顺序操作。普通通过上述过程，仪器已能进行精准测量。2样品溶液PH值测量在进行样品溶液PH测量时，必要先清洗电极，并用滤纸吸干。在仪器已进行校正后来，绝对不能再旋动“定位”“斜率”旋钮，否则必要重新进行仪器PH校正。普通状况下，一天进行一次PH校正已能满足常规测量精度规定。将仪器“温度”旋钮至被测样品溶液温度值。将电极放入被测溶液中。仪器“范畴”开关置于此样品溶液PH值档上按下“读数”开关。如表针打出左面刻度线，则应减少“范畴”开关值。直至表针在刻度上，此时表针所批示值加上“范畴”开关值，即为此样品溶液PH值。7230G可见分光光度计操作环节调节波长旋钮使波长移到所需处四个比色皿，其中一种放入参比试样，别的三个放入待测试样，将比色皿放入样品池内比色皿架中，夹子夹紧，盖上样品池盖。将参比试样推入光路，按“MODE”键，使显示t(T)状态或A状态。按“100％t键”，至显示“T100.0”或“A0.000打开样品池盖，按“0％t”键，显示“T0.0”或“AE1盖上样品池盖，按“100％t”键，至显示“T100.0”然后将待测试样推入光路，显示试样t(T)值或A值。如果要想将待测试样数据记录下来，只要按“PRINT”键即可。高温箱式电阻炉操作环节接通电源，待自检完毕，将XMT－101型仪表“设定－测量”开关拨至设定端，旋转设定旋钮，观测数字显示浊度，等浊度调到所需浊度后，再把“设定――测量”开关拨到测量端，即完毕设定。设定好浊度后，若实际浊度低于设定浊度，则炉子通电加热，当实际浊度升至设定浊度时，则断电停止加热，当实际浊度降到低于设定浊度后，又通电加热，如此重复使工作室保持恒温（智能型参照仪表或控制器阐明书）。电炉第一次使用或长期停用后再次启用，必要先进行烘炉。烘炉时间：室温――200℃2小时，400℃恒温3小时，600℃使用时炉温不得超过最高浊度，以免毁坏电热元件、禁止向工作室加注各种液体和融熔金属，含水分高样品做高温实验时，应预先进行干燥解决。电炉使用环境，规定相对浊度不不不大于85%没有导电尘埃易爆易燃物质，没有可以破坏绝缘和腐蚀电子元器件氛围存在。规定定期检查电炉及控制器导电系统与否良好，及时排除隐患，保证系统长期稳定运营。电阻炉温度控制器操作环节检查各某些接线对的无误后，接通电源此时数显温度调节仪通电，表面数码管显示炉内温度（冷炉时即室温）。将调节仪表面上拨动开关拨至“测量”处，使数码管显示测量温度。当炉内温度接近设定温度值时，在调节仪时间此作用下控制接触器吸合和释放重复动作，使炉温逐渐保持恒定。本控制器初次使用时，应有值班人员在电炉加热过程中随时注意控温状况。如有异常，即断电检查，以免电炉过热烧坏。如有过载或短路现象，切断电源，待查清并清除故障后，再继续工作。电子天平操作环节1天平预热为了提高电子天平在使用中稳定性，天平通电后来，应进行预热，时间不低于30分钟。FA系列预热时间不低于2小时。2校准、去皮鍵清除秤盘上物品，按去皮鍵，使天平显示为“0”2）、按校准鍵按校准鍵，天平显示为“C”3）、加载校准砝码参照“技术参数”表，加载相应型号校准砝码。4）、校准完毕当天平显示校准砝码值，并发出“嘟”时，校准完毕，自动回到称重状态。取下砝码即可。5）、注意事项当天平不稳定或称盘上有物品时，按校准鍵后，天平显示出错信号“CE”，此时可将秤盘上物品拿掉按去皮鍵，重新操作。3称量1）、将待称物品放在秤盘上，当稳定标志“g”浮现时，表达读数已稳定，此时天平显示值即为该物品质量。2）、如需在秤盘上称第二种物品，可按去皮鍵，使天平显示为“03）放上第二种物品，显示值即为该物品质量。4）这时，再按去皮鍵，使天平显示为“0”5）将秤盘上物品所有拿掉，天平显示两物品总质量。中华人民共和国国标第四章采样技术水质采样方案设计技术规定Waterquality—TechnicalregulationonthedesignofsamplingprogrammesGB12997—91本原则是水质采样原则第一某些。本原则等同采用ISO5667/1《水质》1主题内容与合用范畴本原则规定了水（涉及底部沉积物和污泥）质量控制、质量表征、污染物鉴别采样方案原则。第一编采样目的拟定2引言本篇强调在进行水、底部沉积物和污泥采样方案设计时必要考虑比较重要因素。采样和检查重要目是测定其关于物理、化学、生物和放射性参数。在表征水体、底部沉积物和污泥质量时，不也许检查其整体，必要采集样品，并且要采用一切办法，防止样品在采集和分析间隔内发生变化。当采集含悬浮固体或者含难混溶有机液体多相样品时，不会遇到特殊问题。拟定采样地点、采样时机、采样频率、采样持续时间、样品解决和分析规定期重要取决于采样目的。因此在设计采样方案之前，要一方面拟定采样目的。在设计采样方案时还要对详尽限度、适当精密位数等。此外，还要编制故意义参数目录和拟定相应分析办法。它们将对采样和输送样品时保护进行指引。在保证获得所需资料前题下，要注重效率。a·质量控制检测需要进行短期过程校正时由管理部门决定。b·质量特性检测用于表白质量，多数状况作为研究项目构成某些，以达到长期质量控制目或指出发展趋势c·污染源鉴别采样方案目的可由质量特性检测变为质量控制检测，例如，当硝酸盐浓度接近限值时需要提高采样频率，这样就可由时期质量表征变为短期质量控制方案。3规定规定可分为如下两类：3.1普通规定在选定测点（例如水体表面或里层）拟定特定参数浓度水平数量级（或负荷）或直观表达底部沉积物特性。3.2特定规定详细地拟定整修或某些水体中所研究物理或化学参数浓度水平或者负荷分布及故意义生物各类。普通把这些参数变化研究与时间、流量、工厂工艺、气候条件因素等结合考虑。还可以细分为如下更详细采样状况测定水对某种用途使用性。如检查检查井水能否用途冷却、锅炉给水、工艺用水或者饮用水。研究排放污染物（涉及偶尔泄露）对所承受水体影响。排放污染物除了增长污染负荷外，还导致其她反映，如化学沉淀或产气愤体等。评价水、污水、工业废水解决厂性能和管理。例如，评价进入废水解决厂负荷波动和长期变化；测定解决过程各阶段解决效率，提供净化后水质量数据，控制使用净水剂浓度；控制那些也许损害公司构筑物或设备物质等。测定工业生产过程中产品损失。这些资料对评估全厂物料衡算、测量废水排放量都是需要。测定回水质量。对这些水与否能用于预定目可行性做出评价。调节工业冷却水系统运营操作，使水得到最佳运用，与此同步，尽量减少锅垢，把腐蚀减少到最低限度。评价底部沉积物积集和释放对水体中或底部沉积物中水生生物影响。评价水质在配水系统中发生变化。引起这些变化因素诸多，例如：污染、从新水源引水、生物生长、水垢沉积或金属溶解。在某些状况下环境状况是相称稳定。可从简朴采样方案中获得需要数据，然而大多数监测点质量特性在不断地发生变化。因而，要想得到抱负评价需要进行持续采样。虽然持续采样不但代价太高，并且在许多尾部下也不现实。4与可变性关于特殊考虑4.1当待测水质项目浓度浮现大幅度、急剧变化时所规定采样方案是复杂。这些变化可由温度极端变化、流态、污水厂运营状况所引起。除非有特殊需要，应避免在系统边界或接近边界部位采样。4.2评价一种大集水面积是很复杂，虽然浓度变化缓慢，并且变化不大明显时，也是这样。4.3消除或减少由采样过程自身导致待测水质项目浓度变化，规定在采样至分析期间把变化减少到最低限度。4.4如果待测水质项目在采样和检查期间稳定，能较好地反映整修周期内平均构成最佳指标。但是混合样对拟定瞬时峰值状况价值不大。第二篇采样点选取1引言本篇阐述采样实践中所遇到各种状况和它们对选取采样点所产生影响，鉴于安全防护重要性和普遍性，在各种状况下都要注重安全。本篇予以专门阐述。2普通安全防止办法2.1在水体和底部沉积物中进行采样时，会遇到各种危害人体安全和健康状况。为了保护人体不受伤害，要采用办法避免吸入有毒气体，防止通过口腔和皮肤吸取有毒物质。负责设计采样方案和负责实行采样操作人员，必要考虑相应安全规定。在采样过程中采样人员要理解应采用必要防护办法。2.2为了保证工作人员、仪器安全，必要考虑气象条件。在大面积水体上采样时，要使用救生圈和救生绳。在冰层覆盖水体采样之前，要仔细检查薄冰层位置和范畴。当采用水下整装呼吸装置或其她潜水器具时，则应经常检查和维护这些器具可靠性。2.3采样船要结实，在各种水域中采样时都要防止商船和捕捞船支接近。例如：要对的使用信号旗，以表白正在进行工作性质。2.4尽量避免从不安全河岸等危险地点采样，如果不能避免，要采用相应安全办法，并注意不要单人行动。2.5要选取任何气候条件下都能以便地进行频繁采样地点，在某些状况下必要考虑到也许自然危害，如有毒枝叶、兽类和爬行动物。2.6安装在河岸上仪器和其她设备，为了防止洪水沉没或破坏行为，需要采用恰当防护办法。2.7为了防止某些偶尔状况浮现，如：某些工业废水也许具备腐蚀性，或者具有有毒或易燃物质，污水中也也许具有危害气体、微生物、病害或动物，如变形虫或蠕虫。在采样期间，必要采用某些特殊防护办法。2.8当采样人员进入有毒气体环境中时，要使用气体防毒面具、呼吸、苏醒器具和其她安全设备。此外，在进入封闭空间之前，要测量氧气浓度和也许存在有毒蒸汽和毒气。2.9在采集蒸汽和热排放物时，需特别谨慎。应使用承认技术。2.10解决放射性样品要特别小心，必要采用专门技术。2.11在水中或者接近水使用电动采样设备时有触电危险。因而，在安排工业环节、采样点选定、设备维护保养时，防止这种危险发生。3采样专门注意事项3.1采样方案设计依照不同采样目，采样网络可以是单点也可扩展到整个流域。一种干流网络应涉及潮区界以内各采样点，较大支流汇入口和重要污水或者工业废水排放口。在设计高质量采样网络时，普通要做好重要水文站流量测量（见第四篇）。3.2采样点定位只有固定采样点位才干对不同步间所采集样品进行对比。大多数河流采样点可参照河岸地貌特点标定。拟定非封闭海湾以及海岸边采样点时寻找容易辨认固定目的作参照。在船上采样，使用仪器为采样点定位。可以使用地图或其她某些原则图表定位。3.3水流特性从充分混合湍流中取样最为抱负。只要有也许就要把层流诱发成湍流。但是诱发湍流会引起某些检测项目浓度变化，采集测定溶解气体，易挥发物质样品时，不能把层流诱发成湍流。3.4水流特性随时间变化水流可从展流变成湍流，反之亦然。也许浮现从本水系其她某些流来逆流水能给采样点带来污染。3.5流体组分随时间变化流体组分是变化，随时也许浮现不持续“团状”物，如可溶性污染物、固体物、挥发性物质，或者漂浮油层膜。3.6从管道中采样用恰当大小管子（如：抽取多相液体时，管最小公称内径为25mm）从管道中抽取样品。液体在管中线速度要大，足够保证液体呈湍流特性，避免液体在管内水平方向流动。3.7液体性质液体也许具备腐蚀性和磨蚀性，因而要考虑使用耐腐蚀和耐磨材料。对于长期采样，可寻找一种容易替代，对样品无明显污染配件，以代替昂贵耐化学腐蚀仪器设备。3.8采样系统内浮现温度变化采样系统内长期或者短期内温度变化也许引起样品性质变化，这种变化也许影响到采样设备使用。3.9测定悬浮固体物采样悬浮物可以分散在遍及液体深度任一部位。如果也许，可借湍流条件使固一液混合均匀；从理论上讲，线速度应足以引起湍流。采样应当在等动力下进行。如果做不到，可在流体整个断面上取一系列样品。应注意到，在采样期间，悬浮固体物位往分布在整个采样过程中也许发生变化。3.10测定挥发性物质采样3.11不同密度混合水在层流中，水困密度不同而产生分层，例如：在冷水层上面产生一种温水层，盐水上面有淡水层。3.12有害液体必要注意有毒液体、有毒烟雾浮现，以及也许发生爆炸气体积集。3.13气象环境影响有时气象环境变化给水质带来明显差别。要注意这些变化，并在整顿检测成果时予以修正。4天然水各种采样状况4.1饮水4.1.1在供水中检测消毒剂残存量时，采样点应选取在所有反映完毕之后和消毒剂残存量未发生任何损耗之前。例如，二氧化硫与过量氯反映后监测余氯。在供水中，为了常规生物检查需要采样，并遵从恰当防止办法。普通，从与泵体连接水龙头上采样。水龙头不应有附件，并能用火焰消毒。采样管材质可依照实验规定进行选取。如：铜管因导致水中铜离子增长因而减少了细菌计数。为了保证样品直接进入容器，容器应放在水龙头下面对准龙头，但不能与之接触。4.1.2应在尽量接近配水池水龙头下采样。许多配水池进水和出水使用同一种管道。因而，只有当配水池管处在出水时才干采样。4.1.3从自来水顾客所使用水龙头上采样是最佳办法。采样前应移去龙头上防溅湿装置，采样时不能使用带有混合式龙头。在干线和支线管道采样可运用消防栓和冲洗处。此外，为细菌学检查采集样品时要特别小心。4.1.4大多数饮水解决厂所生成污泥为氢氧化铝或氢氧化铁，但也有某些解决厂产生石灰软化泥或者生物污泥。这些样品可在凝聚槽混凝沉淀池内不同深度采用，也可在浓缩池内采用。因样品特殊性在取出后几分钟内就会发生明显变化，因而采样后要尽量少搅动，尽快检查。4.2工业用水采样4.2.1冷却水重要有三类冷却系统：a.敞开式蒸发冷却系统；b.直流式（单程式）冷却系统；c.闭路循环冷却系统。在敞开式蒸发系统中，进水和循环水普通都要采样，普通在进水口设一种采样点就够了。但是就冷却系统自身而言，为了获得所需要数据资料，则必要同步在几种点上采样。使用生物杀虫剂解决时，则直接在冷却塔水池中采样。从理论上讲最佳采样系统是等动力系统。直流式冷却系统采样点设在进水口和出水口处，闭路系统采样点设在低处。4.3工业废水4.3.1采样点工业废水采样必要考虑废水性质和每个采样点所处位置。普通，用管道或者明沟把工业废水排放到远而偏僻、人们很难达到地方。但在厂区内，排放点容易接近，有时必要采用专门采样工具通过很深人孔采样。为了安全起见，最佳把人孔设计成无需人进入采样点。从工厂排出废水中也许具有生活污水，采样时应予以考虑所选采样点要避开此类污水。如果废水被排放到氧化塘或贮水池，那么状况就类似于湖泊采样。4.3.2在某些工业废水中（个别工厂不经稀释就直接排放）某些组分浓度很难拟定，需要专门研究。例如，含石油或润滑油、高悬浮固体含量、强酸废水、易燃液体或气体废水。当各种不同行业废水排入同一公共管道时，为了采到符合规定样品，要进行充分混合。4.3.3解决工业用水所产生化学污泥范畴很广，有些污泥具有毒金属，或放射性物质。废水解决厂产生生物污泥采样详见（11.1.2）。采集此类样品时，要采用相应安全办法。4.4污水和污水厂出水进入污水厂污水，解决过程各阶段水以及解决后出水都需要采样。4.4.14.4.1污水构成随时间发生明显变化，因而在一种过程每个阶段选取采样点时，特别是在原水中采样时需要特别认真。污水也许蓄存在横截面很大涵洞中，其构成可随深度和沿涵洞直径发生很大变化。不同来源污水也许混合不均，并且在低流速下污水中悬浮物也许沉降。为了确认这些变化，在选取采样点之前要实行一种预采样方案，由预采样获得资料来决定常规采样点位置。在许多状况下在不同采样点需要采2个或3个常规样品，混合这些样品得到一种综合样。当表面有漂浮物质时，如石油或者润滑油，不能按常规办法采样，而要从表层下面采样。原污水经常需要过筛并将大颗粒粉碎之后才干采样，以避免样品中浮现大颗粒。但是，在使用自动采样器地方，采样部位可选在预解决上流断面，为防止堵塞自动采样器。在采样器入口安装滤网和小破碎机。在解决广选取原污水采样部位时，必要把工厂内部回流液考虑在内。最佳采集两个样品，一种样品涉及所有液体，代表工厂总负荷，另一种样品不涉及回流液，用于衡量外源负荷。如果事实上采集本到所述样品，可以用分别采样办法计算出污水构成。4.4.1需要在沉淀池、消化池、氧化塘或者干燥床采集污泥样品。由于原污泥和消化污泥均匀性差及存在有大颗粒物，因此采样时相称困难。用导管采样时，为了减少堵塞也许性，采样管内径不应不大于50mm。取样时间间隔要短。当从池、氧化塘或者干燥床采样时，要从各种深度和位置采集大量样品。难于接近采样点采用专门设备。对于以上各种状况，适当用记录学办法拟定采样频率。第三篇采样频率和采样时间1引言普通需要水质也许发生变化全过程资料，为此要不时采样，使所采样品足以反映水质及其变化，但也要考虑到代价要小。相反，按主观想象拟定采样频率或者仅从分析和采样工作量考虑，会导致盲目采样或过于频繁采样。2采样方案类型采样方案有质量控制、质量表征和污染源鉴别三种类型，用于质量控制检测可用于质量表征，反之亦然。2.1质量控制方案质量控制普通就是对一种或几种规定范畴环境要素浓度进行检查。检查成果决定与否要即时采用办法。所拟定采样频率要比持续测量之间浮现超过控制限明显偏离容许几率要大。拟定采样频率两个基本因素是：a.在预期条件下，偏离大小和持续时间；b.在预期条件下，浮现偏离概率。普通，对这些因素只能给出近似定义，但是合理估价将能获得一种工作值，用以推算采样频率。2.2质量表征方案这些方案是针对评价一种和比较多记录参数。这些参数表白在某一期间内浓度及其变化。例如：平均值或者中值表达到果总趋势，原则偏差表达交率。这些成果可以做为调查研究一某些或者表征那些不需要控制，仅有长期控制意义水质项目。2.3污染源调查方案编制这些方案是为了测定不知来源污染排放物特性。普通，是对本底或污染物性质理解，是编制方案基本。污染浮现周期与采样频率要一致。污染源调查采样方案不同于质量控制、质量表征采样方案，它采样频率比污染物浮现频率要高多。3记录研究3.1采佯方案确认在任何采样方案中，只有在做好认真准备工作之后，才干对的地拟定采样时间和频率。为了提供记录技术需要数据，在准备工作中要提高采样频率。如果水质容易发生变化，无论是随机还是有规律变化，所得到值对于记录参数值，如平均值、原则偏差、最大值等仅为真实参数预计值，两者之间有差别。在纯随机变化状况，预计值和真值差值可用记录学算出。差值随样品个数增长而减少。在采样频率拟定后，数据要定期检查，以便依照需要进行变化。在如下15.2至15.5各条中阐述是把一种记录办法应用于一种记录参数、平均值例子，并假定正态分布是合用。3.2置信区间事实上，n个成果平均值置信区间L限定了一种范畴，位于这个范畴真实平均值可在给定置信水平上。3.3置信水平置信水平是在计算出来置信区间L范畴内，具有真实平均值概率。由一种样品n次成果计算出来、浓度均值为X置信区间，意味着该区包括真实平均值X机会是100次中有95次。在能有效采用大量系列样品状况下，该区包括X频率接近95％。3.4置信区间测定和样本数对随机取样，样本数为n，真实平均值X和原则偏差预计值分别是算术平均X和S，可按式(1)计算：式中：Xi——某一单位。当n足够大时(见15.1条)，Sδ数值差很小，并且由样本数n计算得到X置信区间是X±K／n。其中K值由下表给出，K值取决于所采纳置信水平。置信水平，％99989590806850K2.582.331.961.641.281.000.67在选定置信水平，为给定置信区间L测定均值X，需要样品数量为(2Kδ／L)2。只有当δ已知时，此式才干成立。尽管S基于相称大样品数，对K值不会有什么差别，但又采用预计值S时，需要较多样品数。15.5水质随机变化和系统变化随机变化普通既有正态分布又有对数正态分布，而系统变化也许是趋向性变化，也也许是周期性变化或者两者变化复合，在同一种水体中不同环境要素变化性质是不同。如果随机变化占优势，尽管采样次数对质控目的也许是重要，但对于记录学普通是不重要。如果浮现周期性变化，无论对整个检测周期，还是对要测最大或最小浓度值，采样次数都是重要。在整个趋向期间，采样次数应以大体相似间距分开。对于上述每种状况所需样品数量重要从记录学上考虑。如果不存在系统变化，或者与随机波动比较时又很小，那么需要采集样品数量要足够大，才干满足给定条件下环境要素均值容许误差。例如，如果应用正态分布，依照上述内容，在选定置信水平下n个成果均值置信区间由式（2）给出：式中：δ——频率分布原则偏差。如果规定置信区间是均值10％，所规定置信水平是95％，均值原则偏差是20％，那么：因而：n≈61这表白，如测定周期为1个月，每天采两个样品，如果周期为1年，每星期采1～2个样品。4异常变化在浮现异常状况时，如制造厂开工，河水洪峰过程，或者各种藻类疯长时期，必要提高采样频率。在预测长期变化趋向时，只有增长采样频率时，才可运用这些采样成果。5采样持续时间和混合样品在一种周期内，如果仅仅平均质量故意义，只要待测项目是稳定，那么延长作品收集时间是有利，并且采样周期最佳与研究周期相似。这个原则类似于制备混合样品原则。这两种办法减少了分析工作量，但却损失了对质量变化理解。中华人民共和国国标水质采样样品保存和管理技术规定Waterqualitysampling—TechnicalregulationofthepreservationandhandlingofsamplesGB12999—91本原则是水质采样原则第三某些。本原则参照采用ISO5667-3:1985《水质——采样——样品保存和管理技术指引》。1主题内容与合用范畴本原则合用于天然水、生活污水及工业废水等，当所采集水样(瞬时样或混合样)不能及时在现场分析，必要送往实验室测试时，本原则所提供样品保存技术与管理程序是合用。2样品保存各种水质水样，从采集到分析这段时间里，由于物理、化学、生物作用会发生不同限度变化，这些变化使得进行分析时样品已不再是采样时样品，为了使这种变化减少到最小限度，必要在采样时对样品加以保护。2.1水样变化因素2.1.1生物作用：细菌、藻类及其她生物体新陈代谢会消耗水样中某些组分，产生某些新组分，变化某些组分性质，生物作用会对样品中待测某些项目如溶解氧、二氧化碳、含氮化合物、磷及硅等含量及浓度产生影响。2.1.2化学作用：水样各组分间也许发生化学反映，从而变化了某些组分含量与性质。例如溶解氧或空气中氧能使二价铁、硫化物等氧化；聚合物也许解聚；单体化合物也有也许聚合。2.1.3物理作用：光照、温度、静置或振动，敞露或密封等保存条件及容器材质都会影响水样性质。如温度升高或强振动会使得某些物质如氧、氰化物及汞等挥发；长期静置会使A1(OH)3，CaCO3及Mg3(PO4)2等沉淀。某些容器内壁能不可逆地吸附或吸取某些有机物或金属化合物等。水样在贮存期内发生变化限度重要取决于水类型及水样化学性质和生物学性质。也取决于保存条件、容器材质、运送及气候变化等因素。必要强调是这些变化往往是非常快。常在很短时间里样品就明显地发生了变化，因而必要在一切状况下采用必要保护办法，并尽快地进行分析。保护办法在减少变化限度或减缓变化速度方面是有作用，但到当前为止所有保护办法还不能完全抑制这些变化，并且对于不同类型水，产生保护效果也不同，饮用水很易贮存，因其对生物或化学作用很不敏感，普通保护办法对地面水和地下水可有效贮存，但对废水就不同了。采自不同地点或废水性质不同其保存效果也就不同，如采自都市污水和污水解决厂水其保存效果不同，采自生化解决厂废水及未经解决污水其保存效果也不同。由于样品中成分性质不同，有分析项目规定单独取样，有分析项目规定在现场分析，有些项目样品能保存较长时间。由于采样地点和样品成分不同，迄今为止还没有找到合用于一切场合和状况绝对准则。在各种状况下，存储办法应与使用分析技术相匹配，本原则规定了最通用合用技术。2.2盛装水样容器选取及清洗盛装水样容器材质选取及清洗是样品保存首要问题2.2.1对容器规定选取容器材质必要注意如下几点：2.2.1.1容器不能引起新沾污。普通玻璃在贮存水样时可溶出钠、钙、镁、硅、硼等元素，在测定这些项目时应避免使用玻璃容器，以防止新污染。2.2.1.2容器器壁不应吸取或吸附某些待测组分。普通玻璃容器吸附金属，聚乙烯等塑料吸附有机物质，磷酸盐和油类。在选取容器材质时应予以考虑。2.2.1.3容器不应与某些待测组分发生反映。如测氟时，水样不能贮于玻璃瓶中，由于玻璃与氟化物发生反映。2.2.1.4深色玻璃能减少光敏作用。2.2.2容器清洗规则依照水样测定项目规定来拟定清洗容器办法。2.2.2.1用于进行普通化学分析样品分析地面水或废水中微量化学组分时，普通要使用彻底清洗过新容器，以减少再次污染也许性。清洗普通程序是，用水和洗涤剂洗，再用铅酸－硫酸洗液，然后用自来水蒸馏水冲洗干净即可，所用洗涤剂类型和选用容器材质要随待测组分来拟定。测磷酸盐则不能使用含磷洗涤剂；测硫酸盐或铬则不能用铬酸－硫酸洗液。测重金属玻璃容器及聚乙烯容器通惯用盐酸或硝酸（C＝lmol／L）洗净并浸泡一至两天然后用蒸馏水或去离