2.广西地方标准《进境鲜菠萝蜜检疫熏蒸操作技术规程》（征求意见稿）编制说明

附件8-2广西壮族自治区地方标准《进境鲜菠萝蜜检疫熏蒸操作技术规程》（征求意见稿）编制说明一、任务来源根据《广西壮族自治区市场监督管理局关于下达2023年广西地方标准制修订项目计划的通知》，由南宁海关技术中心提出，东兴海关综合技术服务中心、广西中检有害生物防治有限公司、桂林海关综合技术服务中心共同起草的广西壮族自治区地方标准《进境鲜菠萝蜜检疫熏蒸操作技术规程》（项目编号：2023-1527）。主要起草人情况如下表1所示：表1地方标准《进境鲜菠萝蜜检疫熏蒸操作技术规程》主要起草人及其编制标准分工情况姓名职务/职称工作单位主要负责工作廖和菁高级工程师东兴海关综合技术服务中心负责标准各项指标的论证、标准草案文本的起草和审核，负责申报立项、编制说明的起草和审核，组织标准内容讨论及审定会答辩，负责对反馈意见的处理、标准征求意见稿、送审稿及报批稿的撰写及报送胡礼渊工程师东兴海关综合技术服务中心对标准文本草案进行讨论、提出意见，参加标准内容讨论及审定会答辩，参与征求意见及审定专家意见的处理陈展册高级农艺师南宁海关技术中心对标准文本草案进行讨论、提出意见，参加标准内容讨论及审定会答辩，参与征求意见及审定专家意见的处理牛立增总经理广西中检有害防治有限公司对标准文本草案进行讨论、提出意见，参加标准内容讨论及审定会答辩，参与征求意见及审定专家意见的处理李萍高级农艺师东兴海关综合技术服务中心对标准文本草案进行讨论、提出意见，参加标准内容讨论及审定会答辩，参与征求意见及审定专家意见的处理黄素萍高级农艺师东兴海关综合技术服务中心对标准文本草案进行讨论、提出意见，参加标准内容讨论及审定会答辩，参与征求意见及审定专家意见的处理罗兆飞高级兽医师南宁海关技术中心对标准文本草案进行讨论、提出意见，参加标准内容讨论，参与征求意见及审定专家意见的处理杜智欣高级农艺师南宁海关技术中心对标准文本草案进行讨论、提出意见，参加标准内容讨论，参与征求意见及审定专家意见的处理钟勇高级农艺师南宁海关技术中心对标准文本草案进行讨论、提出意见，参加标准内容讨论，参与征求意见及审定专家意见的处理欧翔农艺师桂林海关综合技术服务中心对标准文本草案进行讨论、提出意见，参加标准内容讨论，参与征求意见及审定专家意见的处理王博源业务组长广西中检有害防治有限公司对标准文本草案进行讨论、提出意见，参加标准内容讨论，参与征求意见及审定专家意见的处理二、制定标准的必要性和意义菠萝蜜（ArtocarpusheterophyllusLam）又称为木菠萝、树菠萝，是桑科木菠萝属常绿乔木，素有“热带珍果”之称，因其味道香甜且富含蛋白质、维生素等营养成分，受到了人们的青睐。近年来，随着RCEP双边协议落地，我国对东盟国家逐步实行进口水果零关税政策，推动了水果贸易强劲增长，2019年我国从东盟进口水果重量约400万t，货值超58亿美元。这些热带水果的输入在丰富我国水果消费种类的同时，也增加了有害生物传入的高风险，特别是菠萝蜜表面的瘤状凸体和粗毛使其成为许多检疫性有害生物的寄主，海关多次从广东、广西、云南等进境口岸的进境菠萝蜜中截获大洋臀纹粉蚧、南洋臀纹粉蚧等检疫性有害生物。2021年1—5月东兴海关从多批次进境鲜菠萝蜜中截获检疫性粉蚧，主要有3种，分别是大洋臀纹粉蚧（Planococcusminor）、南洋臀纹粉蚧（Planococcuslilacius）和新菠萝灰粉蚧（Dysmicoccusneobrevipes）。这3种粉蚧繁殖能力强，在越南、泰国等东南亚热带地区分布极广，同样适宜在我国东南沿海的亚热带地区生存，对我国农业危害大。因此，为了防范外来有害生物入侵、保障进出口水果贸易健康发展，对截获的检疫性有害生物实施严格的检疫熏蒸处理就显得十分必要。检疫熏蒸处理是采用一种特殊的化学处理技术，利用熏蒸剂类的化合物，在特定的密闭空间内经过一定时间熏蒸将有害生物杀灭。在各种熏蒸剂中，溴甲烷最为经济快捷，被广泛应用于水果、粮食、花卉的熏蒸处理。农业农村部农药管理司于2019年11月29日发布的《禁限用农药名录》中指出溴甲烷可用于检疫熏蒸处理。在实际运用方面，溴甲烷熏蒸运用于柑橘、火龙果、苹果等方面已有相关研究文献，目前国内外仍未发现对鲜菠萝蜜的熏蒸研究，大部分研究仅限在小型的熏蒸箱内进行少量水果的熏蒸实验，用于整柜水果的熏蒸处理未见报道，且每一种水果熏蒸后品质变化情况也不尽相同。研究表明，由于不同水果对溴甲烷耐受程度不一致，熏蒸后引起樱桃、山竹、鳄梨、苹果、草莓等水果外观、口感、硬度等品质指标变化不同。目前没有菠萝蜜熏蒸后品质变化的相关研究。拟在小型熏蒸箱中进行熏蒸条件的摸索，以有害生物致死率为指标，再对大型冷柜车中鲜菠萝蜜熏蒸方案进行验证研究，为进境鲜菠萝蜜口岸检疫熏蒸处理提供技术参考依据。本标准的制定，将有助于广西口岸进境鲜菠萝蜜的快速检疫通关，有效降低检疫性有害生物随鲜菠萝蜜传入我国的风险，在保护国门生物安全的同时保障进境水果的品质安全，对推动广西进出口水果贸易的快速增长和拉动广西地方经济增长，具有深远意义。三、主要起草过程（一）成立标准编制工作组为完成计划任务，南宁海关技术中心会成立了标准编制工作组，制定了标准编写方案，明确任务职责，确定工作技术路线，开展标准研制工作，同时申请了中国检验认证集团广西有限公司科技项目《进境鲜菠萝蜜检疫熏蒸技术研究》(课题编号：YKSSB2022001)，为本标准的完成做了充分的准备。（二）收集整理文献资料标准编制工作组收集了国内有关水果检疫熏蒸相关文献资料。具体出如下：(1)标准类：GB/T31752-2015《溴甲烷检疫熏蒸库技术规范》、SN/T5535-2022《检疫处理效果评价熏蒸处理》、SN/T5460-2022《出口柑橘溴甲烷检疫熏蒸技术要求》、SN/T4983-2017《桔小实蝇磷化氢低温检疫熏蒸处理技术要求》、SN/T4330-2015《桔小实蝇磷化氢低温检疫熏蒸处理技术要求》、SN/T4330-2015《苹果溴甲烷检疫熏蒸处理操作规程及技术要求》、SN/T3279-2012《富士苹果磷化氢低温检疫熏蒸处理方法》、DB45/T2289-2021《菠萝蜜果脯加工技术规程》、DB46/T320-2015《菠萝蜜主要病虫害防治技术规程》、DB46/T109-2007《菠萝蜜生产技术规程》等。（2）科研文献类：2011年第36卷第10期《食品科技》杂志上发表的《溴甲烷熏蒸对不同苹果品种贮藏品质的影响》、2021年第43卷第3期《西南大学学报（自然科学版）》杂志上发表的《溴甲烷熏蒸对火龙果储藏品质的影响研究》、2018年第5期《植物检疫》上发表的《溴甲烷熏蒸对几种柑橘果实储藏品质的影响》等。（三）研讨确定标准主体内容标准编制工作组在对前期研究的基础上，召开了标准编制会议，对标准的整体框架结构进行了研究，并对标准的关键性内容进行了初步探讨。考虑到进境菠萝蜜检疫处理的需求以及技术和设施现状，本标准主要针对使用溴甲烷对可能携带大洋臀纹粉蚧、南洋臀纹粉蚧和新菠萝灰粉蚧的进境鲜菠萝蜜的常压检疫熏蒸处理。采纳编写组研究的技术数据，确定菠萝蜜溴甲烷熏蒸技术指标。（四）调研及形成标准文本、征求意见稿本文在前期工作的基础上，参考相关标准和文献，先通过小型熏蒸实验和大规模冷柜车熏蒸验证熏蒸条件参数的可靠性，按照实用化、协调性等原则在2023年3月编制完成了广西地方标准《进境鲜菠萝蜜检疫熏蒸操作技术规程》（工作组讨论）。2023年10月至12月向广西区内涉及领域的部门及相关专家征求广西地方标准《进境鲜菠萝蜜检疫熏蒸操作技术规程》（工作组讨论）意见。标准起草工作小组结合实地调研及收集到的最新技术资料进行修改，编制完成标准征求意见稿及编制说明。四、制定标准的原则和依据，与现行法律、法规的关系，与有关国家标准、行业标准的协调情况（一）实用性原则本文件是在充分收集相关资料和文献的基础上，针对口岸近年来从鲜菠萝蜜上频繁截获检疫性有害生物的情况，出于防范外来有害生物入侵、保障进出口水果贸易健康发展，对菠萝蜜携带的检疫性有害生物实施严格的检疫熏蒸处理。本文件符合当前有害生物防控需求，既能防止外来有害生物入侵又能保障进出口水果贸易健康发展，为熏蒸企业提供确实可行的熏蒸技术规范，形成关企联防联控机制，发挥企业主体优势，进一步筑牢国门生物安全防线，具有较强的实用性和可操作性。（二）协调性原则本文件编写过程中注意了与《进境鲜菠萝蜜检疫熏蒸操作技术规程》相关的国内、国外法律法规的协调问题，在内容上引用了所有适用的国内标准，与国内、国外现行法律法规、标准协调一致。（三）规范性原则本文件严格按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的要求和规定编写本文件的内容，保证标准的编写质量。五、主要条款的说明，主要技术指标、参数、试验验证的论述（一）范围本文件规定了广西口岸进境鲜菠萝蜜熏蒸处理的操作规程和技术指标。本文件适用于使用溴甲烷对携带大洋臀纹粉蚧、南洋臀纹粉蚧和新菠萝灰粉蚧的进境鲜菠萝蜜的常压检疫熏蒸处理。（二）规程性引用文件依据正文中规程性采纳的标准列出规程性引用文件，排列顺序符合GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的要求。（三）术语和定义主要明确了熏蒸过程中涉及的术语和定义，对熏蒸气密性要求做出了规定，对投药设备投药速率、投药方式和投药温度进行了规定，对熏蒸过程中温度控制、熏蒸后熏蒸气体排放浓度，以及熏蒸人员安全防护设备穿戴进行了规定。有利于指导熏蒸企业按照统一的要求进行规范的熏蒸操作，保证熏蒸效果的稳定。（五）技术要求1.小型熏蒸条件选择熏蒸实验最主要的3个指标就是熏蒸温度、熏蒸浓度和熏蒸时长。对于水果熏蒸，熏蒸时间不宜过长，一般为2～3h，为了最大程度减少溴甲烷残留，在保证有害生物致死率的前提下尽可能降低溴甲烷的浓度。温度升高能够加快昆虫的呼吸速率，溴甲烷易进入昆虫体内发挥毒杀作用，同时温度升高，被熏蒸物品对熏蒸气体的吸附率降低。通常熏蒸温度范围为10～35℃内，考虑到水果需要冷链运输，温度波动太大对水果品质造成影响，所以温度不宜超过25℃。固定以熏蒸时间2h，温度以5℃为单位设置10.0℃、15.0℃、20.0℃、25.0℃4个温度梯度水平。有研究表明，用溴甲烷浓度为40g/m3熏蒸2h可有效杀灭新菠萝灰粉蚧和菠萝粉蚧，美国农业部检疫处理手册中记载溴甲烷杀灭粉蚧的指标为40g/m3处理2h，以上CT值均小于80g·ｈ/m3，高质量浓度的溴甲烷熏蒸也会对水果品质造成不利影响，32g/m3的溴甲烷处理鳄梨4h，部分品种的果肉会变劣；50g/m3溴甲烷熏蒸白柚2h，会出现褐色斑，南丰蜜橘熏蒸转移至货架期后，逐渐变褐色且腐烂，所以熏蒸浓度设置至关重要。拟设置20g/m3、24g/m3、32g/m3、40g/m34个浓度梯度，为了达到较好的熏蒸效果，温度越高熏蒸剂剂量越少，反之温度越低熏蒸剂量越高，设置4组熏蒸方案见表1。表1熏蒸方案设计Table1ThedesignofFumigationscheme条件温度(℃)熏蒸剂量(g/m3)熏蒸时间(h)110.0402215.0322320.0242425.0202上述4组熏蒸条件下，熏蒸完后粉蚧均未发现活虫，但是小型熏蒸箱空间体积较小，溴甲烷泵入的量控制不够准确，很容易因人为操作不当导致泵入的量超过计算出的数值，小型熏蒸实验能够放入的菠萝蜜数量十分有限，溴甲烷蒸汽很容易能够包围到整个水果表面，更容易获得较好的熏蒸效果，在实际进境菠萝蜜数量巨大的情况下，效果如何还需要进一步研究，因此还需要对整箱菠萝蜜进行进一步的熏蒸实验，接下来将在冷柜箱中进行熏蒸条件的进一步研究。2.大型冷柜车熏蒸实验将进境菠萝蜜置于可制冷控温的冷柜车中（体积大约80m3），每一个菠萝蜜均采用纸板围裹包装，且菠萝蜜果柄旁均有切口，切口表面用石灰覆盖。堆放货物时，货物装载率不超过2/3。首先密封好冷柜车的通气孔，然后再检查集装箱门、四角及中缝是否压封严实。集装箱箱密封完成后，依据熏蒸条件确定投药量，利用三通导管增加一到两个（集装箱首、中、尾部）投药点以便药剂快速达到效果。投药人员规范佩戴防毒面具和手套等防护用具，慢慢打开钢瓶阀门，速度控制在每分钟1～2kg左右。投药结束后开始计时。熏蒸处理期间需按规定检测和记录熏蒸气体的浓度。0.5h检测的浓度平均值不低于投药剂量的85%，2h检测的浓度平均值不低于投药剂量的60%。如因特殊原因导致熏蒸气体浓度低于规定的最低浓度要求时，应查明原因重新熏蒸。机械通风散气2h后送实验室检测。熏蒸散气结束后，从熏蒸冷柜车的上、中、下层分别寻找含有粉蚧的菠萝蜜，将其装入指型管中送实验室鉴定生命状态，死亡以虫体及足人为拨动未出现反应为标准。考虑到溴甲烷浓度越低残留越少的原则，先采取第4组条件：采用熏蒸时间2h，熏蒸剂量20g/m3，熏蒸温度25℃对整柜菠萝蜜进行熏蒸处理。经实验室鉴定发现有部分有害生物没有完全死亡，原因一是可能是溴甲烷浓度较低，需提高溴甲烷浓度，二是由于冷柜车内温度较低，熏蒸温度25℃，需要较长时间才能回温，外部温度上升后内部菠萝蜜温度还不能达到，故影响了熏蒸效果。冷柜车内部温度约8℃左右，在不制冷的情况下，冷柜车内温度溶液上升，综合考虑优先采用第2组条件：熏蒸温度15℃，熏蒸剂量32g/m3，熏蒸时间2h对整柜菠萝蜜进行熏蒸处理。送实验室鉴定粉蚧存活情况，全部死亡。所以接下来将连续多次采用检疫处理方案中处理2组进行有害生物致死率大批量验证实验以确保实验效果的可靠稳定。3.在第2组熏蒸条件下整车菠萝蜜有害生物致死率情况自2023年2月至4月共熏蒸菠萝蜜61柜，熏蒸条件皆为蒸剂量32g/m3，熏蒸温度15℃，熏蒸时间2h。每一批柜的熏蒸致死率情况见表2。表2第2组熏蒸条件下粉蚧的致死率情况统计序号日期总虫数(头)死虫(头)活虫(头)致死率(%)12.2132166.722.221715288.232.24117463.642.271210283.352.281010010063.32119290.573.599010083.81613381.393.943430100103.122823582.1113.1243430100123.1242420100133.14118372.7143.141711664.7153.142826292.916315880100183.1514140100193.1513130100203.16330100213.16440100223.16770100233.2218180100243.251110190.9253.2512120100263.251613381.3273.2585362.5283.2810100100293.28770100303.28990100313.2813130100323.29990100333.2933330100343.2928280100353.2910100100363.2914140100373.2922220100384.311110100394.321210100404.325250100414.319190100424.315150100434.319190100444.314140100454.316160100464.341410100474.313130100484.3990100494.322121054.5504.310100100514.312120100524.3770100534.4880100544.412120100554.414140100564.411110100574.513130100584.826260100594.923230100604.916160100614.916160100从上述数据来看，同样的熏蒸条件，前2—3月虫的致死率不太稳定，经分析发现是熏蒸过程中有一些操作和熏蒸设施不够到位，经过调整变化，在溴甲烷蒸汽入口处增加了加热装置，以气体通入结束后再开始计时，同时熏蒸箱里增加大功率循环装置，增加内部通气口的点位。4月份后除1组出现操作失误外，其他熏蒸柜有害生物致死率达到100%。处理2组经实践检验熏蒸杀虫效果较好，接下来主要对用第2组条件进行熏蒸后菠萝蜜进行溴甲烷残留检测储藏品质的影响研究。4.第2组条件下菠萝蜜熏蒸储藏品质研究4.1溴甲烷残留检测用正己烷作为溶剂配制标准曲线，溴甲烷峰与溶剂峰、杂质峰都能有效分离。所以选用溴甲烷作为溶剂。准确吸取一定量的标准品用正己烷配制成一系列的标准溶液，在上述气相色谱条件下进行测定，进样量为1μL，经测试证明，在1.0μg/mL-10.0μg/mL范围内与其色谱峰面积有较好的线性关系，线性方程为y=150.40164x+50.64743，相关系数R2=0.99806，见表3。对上述4批次菠萝蜜样品取可食部分制样检测，结果均为未检出。表3标准曲线的测定结果Table3Theresultofstandardcurve溴甲烷浓度（μg/mL）峰面积回归方程相关系数R21.01016.700y=150.40164x+50.647430.998062.01839.1005.03960.3008.06207.80010.07383.2004.2溴甲烷熏蒸对菠萝蜜外观及内部品质的影响变化情况在(21±1)℃、(60±5)%RH下储藏1d后，菠萝蜜熏蒸前后果皮颜色为翠绿色，果肉颜色为黄色，储藏时间2d后菠萝蜜果皮颜色变成黄褐色，第6~7天，菠萝蜜果皮出现黑色块霉状物，切开内部观察发现未熏菠萝蜜从果皮外往内腐烂，熏蒸菠萝蜜果皮和中间都出现腐败现象，外部及内部变化情况见图1～8。图1同一柜菠萝蜜熏蒸前后对比图2熏蒸2天后颜色变化图3对半切开的未熏蒸菠萝蜜图4熏蒸和未熏蒸均储藏1天图5未熏蒸菠萝蜜第7天外观变化图6熏蒸菠萝蜜第7天外观变化图7未熏蒸菠萝蜜第7天内部变化图8熏蒸菠萝蜜第7天内部变化4.3溴甲烷熏蒸对菠萝蜜糖度、酸度的影响变化从表4可以看出，熏蒸和未熏蒸菠萝蜜在储藏过程中糖度均上升，1~3d内甜度上升较快，3~7d缓慢上升。酸度就是氢离子的浓度，用pH值表示；pH等于氢离子浓度的负对数，pH数值越小，酸度越大。从表5可以看出，熏蒸和未熏蒸菠萝蜜其pH值在1~3d内数值上升，在4~7d内pH值略微下降。这是由于在储藏过程中菠萝蜜通过呼吸作用将有机酸转化成糖所以甜度上升，熏蒸组和未熏蒸组对菠萝蜜糖度、酸度无明显区别。表4溴甲烷熏蒸对菠萝蜜糖度的影响处理组(%)第1天糖度第3天糖度第7天糖度1未熏蒸17.51919.2熏蒸17.026262未熏蒸19.520.020.5熏蒸19.525.4263未熏蒸182525.9熏蒸182524.64未熏蒸25.52829.4熏蒸25.52828.5表5溴甲烷熏蒸对菠萝蜜酸度pH值的影响处理组第1天pH第3天pH第7天pH1未熏蒸4.415.425.15熏蒸4.525.715.162未熏蒸4.485.565.06熏蒸4.525.565.113未熏蒸4.655.675.49熏蒸4.735.675.154未熏蒸5.245.394.62熏蒸5.275.474.734.4溴甲烷熏蒸对菠萝蜜硬度的影响变化从表6中可以看出硬度数值均为由高到低下降，这是果实成熟后果实由硬逐渐变软，且4组熏蒸和未熏蒸菠萝蜜硬度变化无明显差异。表6溴甲烷熏蒸对菠萝蜜硬度的影响处理组（kg/cm2）第1天硬度第3天硬度第7天硬度1未熏蒸13.211.49.2熏蒸13.211.49.22未熏蒸15.014.210熏蒸15.013.5103未熏蒸>15.015.012熏蒸>15.015.0124未熏蒸>15.015.013熏蒸>15.015.0134.5溴甲烷熏蒸对菠萝蜜失重率的影响果实在储藏过程中会通过呼吸作用产生水和二氧化碳排出去，通过检测菠萝蜜重量的变化可以反映呼吸强度的变化。熏蒸和未熏蒸组储藏7d后重量均减少，从表7数据来看，在前3d内，未熏蒸组重量下降的幅度略大于熏蒸组，这是由于溴甲烷在短时间内对菠萝蜜的呼吸作用有抑制作用，呼吸作用损失的水分较少，后期慢慢恢复，熏蒸和未熏蒸组无明显区别。表7溴甲烷熏蒸对菠萝蜜失重率的影响处理组(kg)第1天重量第3天重量第7天重量1～3d内失重率(%)1～7d内失重率(%)1未熏蒸4