中药制剂分析各类中药制剂分析课件

第七章各类中药制剂分析汇报人：某某某汇报时间：2024.X.X中国药典（2010年版）一部（二十六种）丸剂胶剂膏药颗粒剂滴眼剂散剂合剂露剂糖浆剂软膏剂片剂酒剂茶剂滴丸剂注射剂锭剂酊剂搽剂胶囊剂滴鼻剂栓剂巴布膏剂橡胶膏剂气雾剂喷雾剂煎膏剂（膏滋）流浸膏剂与浸膏剂中药制剂分类物态制法给药途径分散系统真溶液剂混悬剂乳剂口服制剂外用制剂注射剂浸出制剂无菌制剂液体制剂半固体制剂固体制剂中药制剂分类液体制剂半固体制剂固体制剂外用膏剂中药注射剂综合分类法合剂酊剂酒剂注射剂浸膏流浸膏糖浆剂煎膏剂丸剂、滴丸剂片剂散剂颗粒剂栓剂软膏剂膏药橡胶膏剂巴布膏剂中药制剂的质量标准*中国药典附录“制剂通则”项下对各种剂型的一般规定*中国药典各药品项下的规定研究和设计分析方法制备工艺不同剂型不同赋型剂的特点被测成分的理化性质和存在状态各类成分之间的相互干扰程度综合各种因素中药制剂中对分析有干扰的成分含有药材细粉丸剂、散剂、片剂、颗粒剂、硬胶囊剂含有防腐剂合剂、口服液、糖浆剂含有矫味剂口服液、酒剂细粉指能全部通过五号筛，并含能通过六号筛不少于95%的粉末。筛号筛目筛孔内径（mm）粉末分等一号筛102000±70最粗粉二号筛24850±29粗粉三号筛

50355±13四号筛65250±9.9中粉五号筛80180±7.6细粉六号筛100150±6.6最细粉七号筛120125±5.8八号筛15090±4.6极细粉九号筛20075±4.1例儿童清肺丸Ch.P.（2010）（麻黄、苦杏仁、石膏、甘草、桑白皮、瓜蒌皮、黄芩、板蓝根、橘红、法半夏、紫苏子、葶苈子、浙贝母、紫苏叶、细辛、薄荷、枇杷叶、白前、前胡、石菖蒲、天花粉、青礞石）【制法】以上二十二味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜170～180g制成大蜜丸，即得。例小建中合剂Ch.P.（2010）（桂枝、白芍、甘草、生姜、大枣）【制法】以上五味，桂枝提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与甘草、大枣加水煎煮两次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液与蒸馏后的水溶液合并，浓缩至约560ml；白芍、生姜照流浸膏与浸膏剂项下的渗漉法（附录ⅠQ），用稀乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，收集漉液，回收乙醇后与上述药液合并，静置，滤过，另加饴糖370g，再浓缩至近1000ml，加入苯甲酸钠3g和桂枝挥发油，调整总量至1000ml，搅匀，即得。例急支糖浆Ch.P（2005）

（鱼腥草、金荞麦、四季青、麻黄、紫菀、前胡、枳壳、甘草）【制法】以上八味，鱼腥草、枳壳加水蒸，收集蒸馏液；药渣与其余金荞麦等六味加水煎煮两次，滤过，合并滤液，浓缩至适量；取适量蔗糖，加水煮沸，滤过，与上述蒸馏液、浓缩液合并，加入适量的防腐剂，或加入适量的矫味剂和防腐剂，加水至规定量，混匀，分装，即得。甜叶菊Ch.P（2000）加入苯甲酸和山梨酸钾适量，或加入苯甲酸、山梨酸钾和矫味剂适量Ch.P.（2010）第一节液体中药制剂的分析合剂酒剂酊剂注射剂合剂（Mixture）

系指饮片用水或其它溶剂，采用适宜方法提取制成的口服液体制剂（单剂量灌装者也可称“口服液”）。合剂是在传统汤剂基础上改进后的一种新剂型例八正合剂Ch.P.（2010）

（瞿麦、车前子、萹蓄、大黄、栀子等九味）

【制法】

以上九味，车前子用25%乙醇浸渍，收集浸渍液。大黄用50%乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，收集渗漉液，减压回收乙醇。其余瞿麦等七味加水煎煮三次，滤过，合并滤液，滤液浓缩至约1300ml，与浸渍液、渗漉液合并，静置，滤过，滤液浓缩至近1000ml，加入苯甲酸钠3g，加水使成1000ml，搅匀，分装，即得。【规格】

每瓶装（1）100ml（2）120ml（3）200ml（口服，15～20ml/次）

酒有行血通络，易于发散和吸收、助长药性等特点。酒剂（药酒）(Medicinalliquor)

系指饮片用蒸馏酒提取制成的澄清液体制剂。内服酒剂应以谷类酒为原料蒸馏酒应符合部颁标准蒸馏酒

系以白糖或淀粉为原料，经糖化发酵蒸馏而得的白酒。蒸馏酒

外观应无色透明，无沉淀杂质，无异臭甲醇量每100ml不得超过

0.12g杂醇油每100ml不得超过0.15g氰化物每100ml不得超过0.2~0.5mg铅每100ml不得超过0.1mg中华人民共和国国家标准

蒸馏酒及配制酒卫生标准GB2757-811982-06-01实施

蒸馏酒系指以含糖或淀粉原料，经糖化发酵蒸馏而制得的白酒。

配制酒系指以发酵酒或蒸馏酒作酒基，经添加可食用的辅料配制而成。

1感官指标透明无色液体（配制酒可有色），无沉淀杂质，无异臭异味。2理化指标见下表：项目指标甲醇（g/100mL）

以谷类为原料者≤0.04

以薯干及代用品为原料者≤0.12杂醇油（g/100mL）≤0.15

以大米为原料者≤0.20氰化物（mg/L,以HCN计）

以木薯为原料者≤5

以代用品为原料者≤2铅（mg/L,以Pb计）≤1锰（mg/L,以Mn计）≤2食品添加剂按GB2760-81规定注:以上系指60度蒸馏酒的标准,高于或低于60度者,按60度折算.例

冯了性风湿跌打药酒Ch.P.（2010）

（丁公藤、桂枝、麻黄、羌活、当归等27味）

【制法】

以上二十七味，除乳香、五灵脂、木香、没药、麻黄、桂枝、白芷、小茴香、羌活、猪牙皂外，其余丁公藤等十七味混匀，蒸2小时，取出，放冷，与上述乳香等十味合并，置容器内，加入白酒10kg，密闭浸泡30~40天，滤过，即得。新配制的酒剂有刺激性异味、生酒味，经贮存一定时间，发生复杂的物理、化学变化，酒液变得醇厚、芳香，易于服用。滋补药酒除要求滋补外，还要求味觉柔和。贮存时间一般为三个月，最长不超过半年。酊剂（Tincture）

系指饮片用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂，也可用流浸膏稀释制成。供口服或外用。乙醇

相对密度、酸度、水不溶性物质、杂醇油、甲醇、易氧化物、丙酮或异丙醇、戊醇或不挥发的易炭化物，不挥发物。例颠茄酊Ch.P.（2010）

【制法】

取颠茄草粗粉1000g，照颠茄浸膏的[制法]项下制得稠膏，测定生物碱的含量后,加85%乙醇适量，并用水稀释，使含生物碱和乙醇量均符合规定，静置，俟澄清，滤过，即得。例远志酊Ch.P.（2010）

【制法】

取远志流浸膏200ml，加60%乙醇使成1000ml，混合后，静置，滤过，即得。酒剂与酊剂的区别例

三两半药酒

加入蔗糖

舒筋活络酒

加入红糖*酒剂可加入糖或蜂蜜矫味*酒剂用蒸馏酒而酊剂用乙醇制备

照中国药典“制剂通则”（附录Ⅰ）项下的规定检查。一、液体中药制剂的一般质量要求附录ⅠJ合剂（包括口服液）附录ⅠM酒剂附录ⅠN酊剂合剂

除另有规定外，合剂应澄清。在贮存期间不得有发霉、酸败、异物、变色、产生气体或其他变质现象，允许有少量摇之易散的沉淀。（一）性状例四物合剂Ch.P.（2010）

【性状】

本品为棕黑色的澄清液体；例心通口服液Ch.P.（2010）【性状】

本品为红棕色的澄清液体。例小青龙合剂Ch.P.（2010）

【用法与用量】口服，一次10-20ml，一日

3次，用时摇匀。酒剂

配制后的酒剂须静置澄清，滤过后分装于洁净的容器中。在贮存期间允许有少量摇之易散的沉淀。酊剂

久置产生沉淀时，在乙醇和有效成分含量符合各该品种项下规定的情况下，可滤过除去沉淀。例

舒筋活络酒Ch.P.（2010）

【性状】

本品为棕红色的澄清液体；例

烧伤灵酊Ch.P.（2010）【性状】

本品为红棕色或深棕色的澄清液体；在贮存期间产生少量沉淀的原因温度改变

浸提与贮存的温度不一致，使溶解度小的成分在低温下析出包装不严密

因挥发，酒度降低而析出沉淀某些高分子化合物

可形成胶体溶液，受pH、温度等影响，胶体聚沉，产生沉淀（二）相对密度和总固体含量

可溶性物质的总量有关

↓

↓（合剂）

（酒剂）↙↘

↓

一定程度反映内在质量例银黄口服液Ch.P.（2010）

【检查】相对密度应不低于1.05（附录ⅦA)。例复方扶芳藤合剂Ch.P.（2010）

【检查】相对密度应不低于1.20（附录ⅦA)。例

冯了性风湿跌打药酒

Ch.P.（2010）

【检查】总固体精密量取本品25ml，置称定重量的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得少于1.2%。（二）相对密度和总固体含量

（合剂）

（酒剂）相对密度

系指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。

除另有规定外，测定温度为20℃。一般液体药品比重瓶易挥发液体药品韦氏比重秤相对密度比重瓶法1

取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，装上温度计（瓶中应无气泡），置20℃（或各品种项下规定的温度）的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到20℃（或各品种项下规定的温度），用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。比重瓶法2

取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃（或各品种项下规定的温度）恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞项端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。韦氏比重秤法一定体积的物体在各种溶液中所受的浮力与该液体的密度成正比。玻璃锤、秤臂、支柱、游码、玻璃量筒韦氏比重秤法

取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20℃（或各品种项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20℃（或各品种项下规定的温度），将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃量筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值，即得供试品的相对密度。*应注意使玻璃锤全部浸入液体中，同时在校正和测量中玻璃锤浸入液体的深度前后一致酒剂【总固体】

含糖、蜂蜜的酒剂按照第一法检查，不含糖、蜂蜜的酒剂按照第二法检查，应符合规定。（三）pH值（合剂、酒剂）*对药液的稳定性有影响*对微生物的生长有影响*对防腐剂的抑菌能力有影响

除另有规定外，水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极，用酸度计进行测定。例化积口服液Ch.P.（2010）

【检查】pH值应为5.5~7.5（附录ⅦG）。例柴胡口服液Ch.P.（2010）

【检查】pH值应为3.0~5.0（附录ⅦG）。例胡蜂酒Ch.P.（2010）

【检查】pH值应为4.0~5.0（附录ⅦG）。*口服液应作装量差异检查。（四）装量或最低装量*合剂、酒剂、酊剂照最低装量检查法（附录ⅫC）检查，应符合规定。（五）乙醇量（酒剂、酊剂）*不同浓度乙醇对药材中各成分溶解度不同（有效成分、杂质）*对制剂稳定性有影响*对微生物生长有影响例

国公酒Ch.P.（2010）

【检查】乙醇量应为55%~60%（附录ⅨM)。例

姜酊

Ch.P.（2010）

【检查】乙醇量应为80%~88%（附录ⅨM)。例

正骨水（酊剂）

Ch.P.（2010）

【检查】乙醇量应为56%~66%（附录ⅨM)。1.GC法

测定各种制剂中在20℃

时乙醇的含量。测定方法（附录ⅨM乙醇量测定法）毛细管柱法、填充柱法固定相有机高分子多孔小球柱温120～150℃内标正丙醇2.蒸馏法用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇的含量。

分为三法

测定馏出液的相对密度，查“乙醇相对密度表”（药典附录）（六）甲醇量（酒剂、酊剂）测定方法GC法Ch.P.（2010）规定

除另有规定外，供试液含甲醇量不得过0.05％（ml/ml）。Ch.P（2000）除另有规定外，每1L供试液含甲醇量不得超过0.4g。（七）防腐剂量（合剂）

含水较多、特別是含糖和营养物质较多的合剂常加入一定量的防腐剂。

根据需要可加入适宜的附加剂。如加防腐剂、山梨酸和苯甲酸的用量不得超过0.3%（其钾盐、钠盐的用量分别按酸计），羟苯酯类的用量不得超过0.05%，如加入其他附加剂，其品种与用量应符合国家标准的有关规定，不影响成品的稳定性，并应避免对检验产生干扰。必要时可加入适量的乙醇。苯甲酸苯甲酸钠羟苯乙酯山梨酸对羟基苯甲酸酯类对羟基苯甲酸乙酯尼泊金乙酯常用防腐剂测定方法----方法的灵敏度、选择性药典没有明确规定（八）微生物限度标准

细菌霉菌大肠金黄色铜绿假酵母菌杆菌葡萄球菌单胞菌合剂100100

－酒剂500100－外用500100－－酊剂100100

－外用100100

－－（个/ml）“－”

（不得检出

）

液体中药制剂的一般【检查】项目合剂相对密度pH值装量微生物限度酒剂乙醇量甲醇量装量微生物限度总固体酊剂乙醇量甲醇量装量微生物限度液体制剂质量检验项目考察项目合剂酒剂酊剂相对密度+pH值+乙醇量++甲醇量+总固体量+装量+++防腐剂量

微生物限度+++二、液体中药制剂质量分析特点选择主要有效成分处方中药味少有效成分明确处方中药味多有效成分明确一个/几个有效成分处方中药味多成分复杂药酒总固体量二、液体中药制剂质量分析特点*摇匀后取样*防止防腐剂、矫味剂等附加剂对分析的干扰合剂*含杂质量大，具有一定的粘度，直接分析较困难*药味多，成分复杂*与其他制剂相比，所含蛋白质、黏液质、树脂等成分较低酒剂、酊剂*含剧毒成分的酊剂，在半成品时就应进行含量测定，及时调整实例分析例小青龙合剂Ch.P.（2010）

【处方】麻黄125g，桂枝125g，白芍125g，干姜125g，细辛62g，甘草（蜜炙）125g，法半夏188g，五味子125g

【性状】本品为棕褐色至棕黑色的液体；气微香，味甜、微辛。汉代张仲景《伤寒论》——小青龙汤

近代由重庆桐君阁中药厂改汤剂为合剂

本方治疗伤寒表不解，心下有水气，干呕，发热而咳。近代也用于慢性支气管炎，支气管哮喘、肺气肿，均见咳、喘、痰白清稀者。

【功能与主治】解表化饮，止咳平喘。用于风寒水饮，恶寒发热，无汗，喘咳痰稀。方药分析君麻黄—

发汗臣桂枝—

解表佐甘草—

恐发汗太过,佐以甘草缓之使白芍、干姜、细辛、法半夏、五味子

—

几药合力共为使可外发汗，内行水，散表里之邪（麻黄碱-生物碱）（桂皮醛－挥发油）（甘草酸-三萜皂苷）芍药苷单萜类蒎烯细辛醚五味子甲素木脂素生物碱Ch.P.（2010）君麻黄—盐酸麻黄碱TLC，盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱HPLC臣桂枝—佐甘草—甘草对照药材TLC

（甘草酸单铵盐）使白芍、干姜、细辛、法半夏、五味子

芍药苷TLC、HPLC甘姜对照药材TLC取消五味子醇甲TLC新增新增【制法】以上八味，细辛、桂枝提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与白芍、麻黄、五味子、甘草加水煎煮至味尽，合并煎液，滤过，滤液和蒸馏后水溶液合并，浓缩至约1000ml。法半夏、干姜照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（附录ⅠO），用70%乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，漉液浓缩，与上述药液合并，静置，滤过，滤液浓缩至1000ml，加入苯甲酸钠3g与细辛、桂枝挥发油，搅匀，即得。

【鉴别】（1）取本品10ml，加浓氨试液数滴使成碱性，用三氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5ml，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（8:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

麻黄碱（苯烃胺类）（可发生茚三酮反应）

【鉴别】（2）取本品10ml，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，水溶液用正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，加水20ml洗涤，弃去水溶液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2～3ml，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（8:1:4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。芍药苷单萜蒎烷苷类

【鉴别】（3）取甘草对照药材0.5g，加水10ml，加热回流30分钟，滤过，取滤液，同[鉴别]（2）项下的供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取[鉴别]（2）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各5ml，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15:1:1:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，分别在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】应符合合剂项下的各项规定(附录ⅠJ）

装量微生物限度

pH值相对密度照“最低装量检查法”检查细菌、霉菌≤100个/ml不得检出大肠杆菌【含量测定】HPLC法

色谱柱C18

流动相异丙醇-甲醇-醋酸-水（2:25:2:71）检测波长

230nm

对照品芍药苷小青龙合剂HPLCA芍药苷【含量测定】HPLC法

色谱柱C18

流动相乙腈-含0.3%三乙胺的磷酸二氢钾溶液（4:96）检测波长

230nm

对照品盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱进行相对密度检查的剂型是A注射剂B口服液C酒剂D酊剂E滴眼剂B进行总固体量检查的剂型是A注射剂B口服液C酒剂D酊剂E滴眼剂C蒸馏酒检查项目包括A甲醇量B杂醇油C外观性状D氰化物E铅ABCDE第二节半固体中药制剂分析浸膏流浸膏糖浆剂煎膏剂（膏滋）流浸膏剂、浸膏剂

系指饮片用适宜的溶剂提取，蒸去部分或全部溶剂，调整至规定浓度而成的制剂。稠浸膏、干浸膏例甘草流浸膏Ch.P.（2010）

【性状】本品为棕色或红褐色的液体。例甘草浸膏Ch.P.（2010）【性状】本品为棕褐色的块状固体或粉末。流浸膏剂

除另有规定外，流浸膏剂用渗漉法制备，也可用浸膏剂稀释制成。浸膏剂

除另有规定外，浸膏剂用煎煮法或渗漉法制备，全部煎煮液或渗漉液应低温浓缩至稠膏状，加稀释剂或继续浓缩至规定的量。例远志流浸膏Ch.P.（2010）【制法】取远志中粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(附录ⅠO)，用60%乙醇作溶剂，浸渍24小时后，以每分钟1~3ml的速度缓缓渗漉，收集初漉液850ml，另器保存，继续渗漉，俟有效成分完全漉出，收集续漉液，在60℃以下浓缩至稠膏状，加入初漉液，混匀，滴加浓氨试液适量使微显碱性，并有氨臭，用60%乙醇调整浓度至每1ml相对于原药材1g，静置，俟澄清，滤过，即得。流浸膏剂、浸膏剂大多作为配制其它制剂的原料，少数品种直接供药用。例刺五加片Ch.P.（2010）【制法】取刺五加浸膏，加辅料适量，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片，包糖衣，即得。例姜酊Ch.P.（2010）【制法】取姜流浸膏，加90%乙醇，混匀，静置，滤过，制成1000ml，分装，即得。糖浆剂

系指含有提取物的浓蔗糖水溶液。例消食退热糖浆Ch.P.（2010）【性状】本品为棕色的澄清液体。煎膏剂（膏滋）

系指饮片用水煎煮，取煎煮液浓缩，加炼蜜或糖（或转化糖）制成的半流体制剂。煎膏剂是中药传统的剂型之一，其药性滋润，故名膏滋。适用于慢性疾病。煎膏剂含糖量高，此点与糖浆剂相似。炼蜜

系指蜂蜜经加热炼制，去除杂质和水分。（嫩蜜、中蜜、老蜜）破坏酶减少水分杀死微生物增加蜂蜜粘合力死蜂蜡质淀粉糖

系指蜜糖、蔗糖、红糖、冰糖和饴糖等。适用于蜂蜜

补益、润燥、解毒之膏剂冰糖、蔗糖

滋阴清咽，祛风之膏剂红糖

生血、祛寒的膏剂饴糖

益脾、健胃之膏剂

煎膏剂因系经浓缩、并含有较多的糖或蜂蜜等辅料而制成的，故具有浓度高，体积小，保存性良好，便于服用的优点。*饮片按各品种项下规定的方法煎煮，滤过，滤液浓缩至规定的相对密度，即得清膏。*清膏按规定量加入炼蜜或糖（或转化糖）收膏；若需加饮片细粉，待冷却后加热，搅拌均匀。除另有规定外，加炼蜜或糖（或转化糖）的量，一般不超过清膏量的3倍。例二冬膏Ch.P.（2010）（天冬、麦冬）【制法】以上二味，加水煎煮三次，第一次3小时，第二、三次各2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.21～1.25（80℃）的清膏。每100g清膏加炼蜜50g，混匀，即得。

【性状】本品为黄棕色稠厚的半流体；一、半固体中药制剂的一般质量要求照中国药典“制剂通则”（附录Ⅰ）项下的规定测定。附录ⅠO流浸膏剂与浸膏剂附录ⅠH糖浆剂附录ⅠF煎膏剂（膏滋）流浸膏剂

除另有规定外，流浸膏剂每1ml相当于原饮片1g。浸膏剂

除另有规定外，浸膏剂每1g

相当于原饮片2~5g。（一）性状例益母草流浸膏Ch.P.（2010）【制法】取益母草1000g，……并使总量为1000ml，静置……例刺五加浸膏Ch.P.（2010）【制法】取刺五加1000g，……浓缩成浸膏40g，即得。流浸膏剂

久置若产生沉淀时，在乙醇和有效成分含量符合各该品种项下规定的情况下，可滤过除去沉淀。糖浆剂

应澄清。在贮存期间不得有发霉、酸败、产生气体或其他变质现象，允许有少量摇之易散的沉淀。煎膏剂

应无焦臭、异味，无糖的结晶析出。（二）相对密度（糖浆剂、煎膏剂）

与制剂中含糖量和可溶性物质的总量有关。煎膏剂测定相对密度需先经稀释。注凡加饮片细粉的煎膏剂，不检查相对密度煎膏剂

除另有规定外，取供试品适量，精密称定，加水约2倍，精密称定，混匀，作为供试品溶液。照相对密度测定法（附录ⅦA）测定，按下式计算，即得。例川贝枇杷糖浆Ch.P.（2010）【检查】相对密度应不低于1.13(附录ⅦA)。例夏枯草膏（煎膏剂）Ch.P.（2010）【检查】相对密度应为1.40～1.46(附录ⅦA)。（三）pH值（糖浆剂）

与制剂稳定性和防腐剂的抑菌能力关系密切。例儿康宁糖浆Ch.P.（2010）【检查】pH值应为4.0~5.0（附录ⅦG）。例杏苏止咳糖浆Ch.P.（2010）【检查】pH值应为4.0~6.0（附录ⅦG）。（四）装量流浸膏剂、浸膏剂、多剂量灌装糖浆剂、煎膏剂照最低装量检查法（附录ⅫC）检查单剂量灌装的糖浆剂

应作装量检查（五）乙醇量（流浸膏剂）

乙醇含量与提取过程中化学成分的溶出程度及制剂质量的稳定性有关。流浸膏剂含醇量一般≥20%。注流浸膏剂一般应检查乙醇量。1.气相色谱法2.蒸馏法测定方法例远志流浸膏Ch.P.（2010）【检查】乙醇量应为38%~48%（附录ⅨM)。例颠茄流浸膏Ch.P.（2010）【检查】乙醇量应为52%~66%（附录ⅨM)。（六）含糖量（糖浆剂、煎膏剂）糖浆剂60%[Ch.P（2000）]含蔗糖量应不低于45%（g/ml）煎膏剂加炼蜜或糖（或转化糖）的量，一般不超过清膏量的3倍。*含糖量过高在贮存中容易析出糖的结晶（泛砂）*含糖量过低在贮存中容易发酵、长霉（七）总固体量（流浸膏剂、浸膏剂）例益母草流浸膏Ch.P.（2010）【检查】总固体量精密量取本品澄清液5ml，置干燥恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得少于0.375g。（八）不溶物（煎膏剂）煎膏剂在制备过程中易产生焦屑检查方法取供试品5g，加热水200ml，搅拌使溶，放置3分钟后观察，不得有焦屑等异物。(不及时搅拌导致局部过热焦糊的炭化物)（九）防腐剂量（糖浆剂）山梨酸和苯甲酸≤0.3%羟苯甲酯类≤0.05%糖浆剂可加入适宜的附加剂（十）微生物限度

细菌霉菌大肠杆菌酵母菌流浸膏剂浸膏剂糖浆剂100100－煎膏药100100－100100－（个/ml、g）考察项目流浸膏剂浸膏剂糖浆剂煎膏剂乙醇量+总固体量++pH值+防腐剂量+不溶物+相对密度++含糖量++装量++++微生物限度++++半固体制剂质量检验项目二、半固体中药制剂质量分析特点1.制剂中有效成分清楚时，可利用有效成分的性质，测定含量。例益母草流浸膏Ch.P.（2010）【含量测定】水苏碱例消咳喘糖浆Ch.P.（2010）（满山红）【含量测定】总黄酮（以芦丁计）例颠茄流浸膏、颠茄浸膏Ch.P.（2010）【含量测定】生物碱（以莨菪碱计）2.制剂中有效成分不清楚时，可利用测定浸出物量、总固体量或代表性成分含量以控制质量。例刺五加浸膏Ch.P.（2010）【制法】取刺五加1000g，粉碎成粗粉，加水煎煮两次，每次3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成浸膏50g（水浸膏），即得；……【浸出物】取本品水浸膏2.5g，精密称定，……浸出物不得少于60.0%。3.浸膏、流浸膏常先测定半成品含量，再加入适宜的稀释剂调节其含量至符合规定，需考虑稀释剂对分析结果的影响。例颠茄流浸膏Ch.P.（2010）【制法】取颠茄草粗粉1000g，照颠茄浸膏的[制法]项下制得稠膏，测定生物碱含量后，加85%乙醇适量，并用水稀释，使含生物碱和乙醇量均符合规定，静置，俟澄清，滤过，即得。例甘草浸膏Ch.P.（2010）【制法】取甘草，润透，切片，加水煎煮三次，每次2小时，合并煎液，放置过夜使沉淀，取上清液浓缩至稠膏状，取出适量，照[含量测定]项下的方法，测定甘草酸含量，调节使符合规定，即得；或干燥，使成细粉，即得。例大黄流浸膏Ch.P.（2010）

本品为大黄加工制成的流浸膏。【性状】本品为棕色液体，味苦而涩。

【功能与主治】刺激性泻药，苦味健胃药。用于便秘及食欲不振。

Ch.P（2005）实例分析【制法】取大黄（最粗粉）1000g，用60%乙醇作溶剂，浸渍24小时后，以每分钟1～3ml的速度缓缓渗漉，收集初漉液850ml，

另器保存，继续渗漉，至渗漉液色淡为止，收集续滤液，浓缩至稠膏状，加入初漉液，混匀，用60%乙醇稀释至1000ml，静置，俟澄清，滤过，即得。

大黄流浸膏——化学法鉴别Sample1ml10ml,1%NaOH煮沸，放冷，滤过滤液2mldil.

HCl数d乙醚10ml振摇，醚层黄色氨试液5ml,振摇乙醚层黄色氨液层显持久樱红色Bornträger反应结合态的蒽醌易溶于甲醇、乙醇、热水中【鉴别】（2）取本品1ml，置瓷坩埚中，在水浴上蒸干后，坩埚上覆以载玻片，置石棉网上直火徐徐加热，至载玻片上呈现升华物后，取下载玻片，放冷，置显微镜下观察，有菱形针状、羽状和不规则晶体，滴加氢氧化钠试液，结晶溶解，溶液显紫红色。Bornträger反应显微法鉴别游离的醌类多具有升华性【鉴别】（3）TLC法溶解△30′乙醚提取△溶解大黄对照药材大黄酸对照品对照液游离蒽醌挥发性薄层板硅胶H（CMC-Na）

展开剂石油醚-甲酸甲酯-甲酸（15:5:1）上层检视UV（365nm）5个橙色荧光斑点

氨蒸气熏

日光下斑点变红色自下而上依次为:大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚【检查】土大黄苷不得显持久的亮紫色荧光

乙醇量应为40%～50%总固体取本品约1g，置已干燥至恒重的蒸发皿中，精密称定，置水浴上蒸干后，在105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速称定重量，遗留残渣不得少于30.0%。

其他应符合流浸膏剂和浸膏剂项下有关的各项规定（附录ⅠO）。

装量微生物限度最低装量检查法细菌、霉菌≤100个/ml不得检出大肠杆菌【含量测定】HPLC色谱柱C18流动相甲醇-0.1％硫酸溶液（80:20）检测波长254nm对照品大黄素大黄酚本品含大黄素和大黄酚的总量不得少于0.45％蜂蜜主含葡萄糖、果糖补中、润燥、止痛、解毒检验项目性状、相对密度、酸度、淀粉和糊精、5-羟甲基糠醛、含量测定（还原糖≥64.0%）假蜂蜜

以蔗糖或麦芽糖加热所得转化糖中5-羟甲基糠醛明显增多实例分析【性状】

本品为半透明、带光泽、浓稠的液体，白色至淡黄色或橘黄色至黄褐色，放久或遇冷渐有白色颗粒状结晶析出。气