浮山湾海水调研开题报告

浮山湾海水调研开题报告环境监测第五组赵蕴琛一、研究目的与意义青岛是著名的旅游城市，但由于旅游业的大力发展以及不合理的管制，周围海域面积不断缩小、水质受到严重污染，海洋生物生物量逐渐减少，严重影响了青岛市环境与经济的和谐发展，应对青岛的海域加强管理，从根本上解决生态破坏的问题。浮山湾的此次调研，我们通过利用环境监测的理论知识以及在实验室学得的基本实验技能，对浮山湾的海域进行初步的调研。浮山湾海域有著名的青岛第三海水浴场，以及奥帆中心和五四广场，是游客较为集中的海域。本次实验采集浮山湾的水质、沉积物以及生物量等样品，并对其进行分析。除此之外，此次浮山湾春季海水调查，增强学生的动手能力，熟练掌握监测海水水质、生物量重金属以及沉积量重金属的测定的方法，熟练使用实验仪器的操作方法，使我们队海水水质和生物量沉积量的重金属测定有更深一步的认识。同时，有利于我们掌握其水体的水质现状及其国家污染标准制定发展趋势，为浮山湾水环境质量评价和水环境质量的预测预报及环境科研提供相关的数据。调查站位与样品的采集1、海水水质调查每个湾选择3个断面，调查重点pH、溶解氧、无机氮、磷、COD、石油类等，重金属（铜、铅、镉、铬（螯合溶剂存取院系吸收分光光度法））。溶解氧:2×5个碘量瓶、现场固定1ml二氯化锰、1ml碱性碘化钾；石油类10个玻璃瓶，营养盐5个500ml塑料采样瓶，重金属5个250ml塑料采样瓶。大采水桶1个（盛各种瓶子），小采水桶1个，绳子一根打水用。沉积物选3个断面，每个断面在中潮带采表层样品重点测定重金属铜、铅、镉、铬等指标，共采集3袋，每袋的1kg。放入塑料袋中保存，内外2个编号。生物体质量选1~3个断面，每个断面选取潮间带动物、植物的主要的优势种2~3种，重点调查其重金属的铜、镉、铬、铅分部。采集海藻1种，动物2种，个50~500g，跟别放入塑料袋中保存，带回实验室。周六、日：上午采样，下午晚上7位同学测定海水pH、溶解氧、COD、三氮、磷、石油类。另外一瓶水样周二测定重金属。2位同学进行生物体的灰化、沉积物的烘干。生物体的灰化：称取1.00g生物样品（同时做平行样），加入洗净的坩埚中，放入灰化炉中灰化5个小时，妥善保存，下周二测定重金属含量。沉积物：取20g湿沉积物，放入洗净的称量瓶中，烘箱中105℃烘干，第二天称取1.00g干样放入洁净的具柄坩埚中，加入10ml硝酸（工艺超纯）2ml高氯酸，盖盖消化2~3小时，蒸发酸液至0.5ml，妥善保管，下周二测定重金属含量。各项数据测定实验步骤1、pH（1）、仪器的标定

将电极下端用水冲洗干净吸干其表面的水分，插入标准溶液中，先用第一种pH标准溶液进行标定（调节定位旋钮使pH计的读数与标准溶液的pH相同），然后用蒸馏水冲洗干净电极的下端，吸干，插入另一种pH标准溶液中进行第二次标定（调节斜率旋钮使仪器的读数与第二种PH标准溶液相同）。如果第二次标定时斜率旋钮调节到头时仪器的指示仍然达不到标准溶液的数值，则在使斜率旋钮达到最大值的情况下，重复进行第一次的定位操作，直到两次定位都达到pH溶液的数值时为止。

仪器标定结束后，定位旋钮和斜率旋钮不要再转动（否则仪器标定数值将发生变化），仪器标定一次可以使用一天时间。

（2）、水样pH的测定

将电极下端用蒸馏水冲洗干净吸干后，插入盛有待测水样的容器中，可直接测量水样的pH。测定完一个水样后用蒸馏水冲洗电极下部，吸干其表面的水分，插入另一种水样中进行测定。全部水样测定结束后，将电极下部浸入蒸馏水中保存。2.溶解氧（一）仪器生化培养箱（20℃士1℃），不透光；100mL碘量瓶5个（本实验中须测定其准确体积）；l000mL或500mL量筒。（二）试剂1.氯化钙溶液：称取27.5克无水氯化钙溶于去离子水中，稀释至1升。2.三氯化铁溶液：称取0.25克三氯化铁（FeCl3•6H2O），溶于去离子水中，稀释到1升。3.硫酸镁溶液：称取22.5克硫酸镁（MgSO4•7H2O）溶于去离子水中，稀释到1升。4.磷酸盐溶液：pH≈7.2，称取8.5克磷酸二氢钾（KH2PO4)，21.75克磷酸氢二钾(K2HPO4),35.4克磷酸氢二钠（Na2HPO4•7H2O）和1.7克氯化铵（NH4Cl），溶于去离子水中，稀释到1升。5.氯化亚锰溶液：称取210克MnCl2•4H2O溶于去离子水中，稀释到500mL，必要时过滤（溶液应呈淡玫瑰色并完全透明）。6.碱性碘化钾溶液：称取75克KI溶于50mL去离子水中，另称取250克NaOH或350克KOH，溶于150mL去离子水中，合并两溶液并稀释到500mL。7.0.01mol•L-1硫代硫酸钠溶液：0.01mol•L-1硫代硫酸钠：称取2.5克Na2S2O3•5H2O溶于l000mL煮沸过的冷去离子水中，溶液应在使用前10天配制，保存于黑色瓶中，使用时先用重铬酸钾标准液标定。8.0.002mol•L-1，重铬酸钾溶液：将分析纯的K2Cr2O7，在180-200℃烘箱中烘至恒重，冷却后准确称取0.5884克用水定容至l000mL。9.淀粉溶液：称取1克可溶性淀粉，用少量冷水搅成糊状，加入煮沸的去离子水至200mL。冷却后加入lmL冰醋酸。10.2:1盐酸溶液：将2体积浓盐酸（比重1.19）与1体积的去离子水混合即可。待测水样：海水（三）操作步骤1.水样培养：将四个碘量瓶分别编号（1、2、3、4、5），首先测定其体积，具体做法是：将五个已标号的100ml碘瓶分别装满水，盖上盖子，把多余的水倒掉，然后用量筒测量瓶内水的体积（精确到1ml以下）并记录；本实验所用水样不经稀释，可直接取样。用虹吸方法将水样加入五个100mL碘量瓶中装满，并让少量水溢出，盖上盖子，里面不能有气泡。2.水样溶解氧的测定：（1）将已加满待测水样的100ml碘量瓶盖外的水倒去，小心打开盖子，加入1mL氯化亚锰溶液和1mL碱性碘化钾溶液（注意先加氯化亚锰，移液管尖插入液面以下）。立即将瓶小心盖好，不能有气泡，溢出的水倒掉，用手指按住瓶盖，反用力复颠倒碘瓶，直到沉淀与液体完全混合为止。（2）将碘瓶静置，使之沉淀，当沉淀只占碘瓶体积1/2时，小心打开盖子，吸出大于5mL上清液，用移液管加入5mL2:1盐酸，盖上盖子反复颠倒碘瓶混匀，使沉淀全部溶解，呈黄色的清液。（3）将碘瓶中的黄色清液全量转移到干净的250mL三角瓶中，用已标定的0.01mol•L-1的硫代硫酸钠溶液滴定，至浅黄色时，加入5滴淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，记录滴定用去的硫代硫酸钠溶液体积。水中溶解氧含量计算：BOD（O2mg/L）﹦1/(V-2)×A×C×8×1000式中：V——碘瓶体积（mL）A——滴定用Na2S2O3的毫升数C——Na2S2O3的准确浓度3.COD仪器250mL三角瓶若干25mL酸式滴定管电炉移液管lmL，5mL，l0mL各一试剂 1、25%NaOH：称取25gNaOH，溶于100mL去离子水中，保存于试剂瓶中； 2、1：3硫酸：将1体积浓硫酸慢慢加入3体积去离子水中； 3、0.01mol/L硫代硫酸钠：称取2.5克Na2S2O3·5H2O溶于l000mL煮沸过的冷去离子水中，溶液应在使用前10天配制，保存于黑色瓶中，使用时先用重铬酸钾标准液标定。 4、0.002mol/LK2Cr2O7：将分析纯的K2Cr2O7，在180-200℃烘箱中烘至恒重，冷却后准确称取0.0584克用水定容至l000mL。 5、0.01mol·L-1高锰酸钾溶液：称取分析纯KMnO41.6g溶于l000mL去离子水中，加热煮沸10分钟，放置2-3天，用玻璃砂芯漏斗过滤。稀释5倍使成为0.002mol·L-1。 6、0.5％淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量冷水搅成糊状，加入煮沸的去离子水至200mL。冷却后加入lmL冰醋酸。 7、碘化钾（固体） 8、玻璃珠操作步骤1．Na2S2O3溶液的标定：（1）10mL0.002mol/LK2Cr2O7标准液于250mL三角瓶中，加入4mL20%KI，8mL1:1HCL,摇匀，放于暗处5分钟，（2）取出，用0.01mol/L的Na2S2O3溶液滴定，滴至浅黄色时加入5滴淀粉，继续滴至蓝色刚好消失，记下滴定的体积。（3）重复滴定两次，取平均值，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。CNa2S2O3=6*（CK2Cr2O7·VK2Cr2O7）/VNa2S2O3式中：CK2Cr2O7：K2Cr2O7标准溶液的浓度（mol/L)；VK2Cr2O7：滴至终点用去K2Cr2O7标准溶液的体积（mL）；VNa2S2O3：滴定所用Na2S2O3溶液的体积（mL）。2.水样的测定（1）待测样品测定：ａ）量取五份各l00mL混匀的待测水样，分别置于250mL三角瓶中，分别编号1、2、3、4、5，各加入4粒玻璃珠，加入1mL25%NaOH溶液，混匀，再加入10mL0.002mo/L高锰酸钾溶液混匀；ｂ）将三角瓶置于的电炉上加热，从冒出第一个气泡时开始计时，准确煮沸10分钟；ｃ）取下三角瓶，冷却到室温，先后加入5mL1:3硫酸，及4mL20%KI，混匀，在暗处放置5分钟，然后用已标定的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入5滴0.5％淀粉溶液，继续滴至蓝色刚刚消失，记录滴定所用硫代硫酸钠溶液体积。（2）样品空白测定：ａ）各取100ml蒸馏水于250mL三角瓶中（编号3、4）；ｂ）加入1mL25%NaOH溶液，混匀，再加入10mL0.002mo/L高锰酸钾溶液混匀，因所用蒸馏水中还原性物质含量超标，故不需加热煮沸；ｃ）先后加入5mL1:3硫酸，及4mL20%KI，混匀，在暗处放置5分钟，然后用已标定的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入5滴0.5％淀粉溶液，继续滴至蓝色刚刚消失，记录滴定所用硫代硫酸钠溶液体积数。按下式计算化学需氧量CODMn（mgO2/L）＝C·(V2－V1)·8.0*1000100＝C·(V2－V1)·80式中：C——硫代硫酸钠的浓度，mol/L；V2——空白滴定用硫代硫酸钠的mL数；V1——水样滴定用硫代硫酸钠的mL数3.磷（一）仪器分光光度计25ml具塞比色管（二）试剂1.磷标准溶液磷标准储备液：称取1.318g磷酸二氢钾（KH2PO4）（预先在110-115℃烘1-2小时，置于干燥器中冷却），溶于10mLl+2硫酸中，加水定容到1000mL，混匀，加1mL三氯甲烷，振摇混合，贮于棕色试剂瓶中保存于冰箱中，此溶液浓度为300mg•L-1-P。磷标准使用液取上述磷溶液1mL定容到100mL，配成磷标准使用液，浓度为3mg•L-1一P，临用时配制。2.测磷混合液将45mL14%钼酸铵溶液加入1+2200mL硫酸溶液中，再加入5mL3%酒石酸锑钾溶液，混匀，贮于棕色玻璃瓶中，溶液变混浊时应重配。3.抗坏血酸溶液：称取20g抗坏血酸（C6H8O6）溶解于200mL水中，避光0~4℃保存可以使用1周。（三）操作步骤1.绘制标准曲线：（1）取0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mL磷酸盐标准使用液于25mL具塞比色管中加水至刻度混匀。浓度依次为0.00、0.030、0.060、0.180、0.240mg•L-1。（2）各加入0.5mL测磷混合液，0.5mL抗坏血酸溶液，混匀。显色15分钟，以水为参比测定其882nm的吸光度，以（Ai-A0）为横坐标，相应的磷酸盐浓度为纵坐标，绘制标准曲线或求线性回归方程。2.水样测定：取已过滤的待测水样25mL分别置于25mL具塞比色管中，按绘制标准曲线的步骤进行显色并测定水样的吸光度Aw。用Aw-A0的值查标准曲线求海水磷酸盐浓度，或用线性回归方程计算水样磷酸盐浓度。4.无机氮（1）亚硝酸盐的测定1、仪器25ml具塞比色管移液管2、试剂1）亚硝酸盐氮标准储备液：称取0.4926g亚硝酸钠（NaNO2)（经110℃下预先烘干）,溶于少量水中，转入l000mL容量瓶中加水至标线，混匀，加lmL三氯甲烷（CHCl3）混匀，贮于棕色瓶中冷藏保存。此溶液浓度为100μg•mL-1-N，2）亚硝酸盐氮标准使用液：取上述溶液5mL于100mL容量瓶中，加水至标线，混匀，配成亚硝酸盐氮标准使用液，浓度为5.0μg•mL-1-N。临用时配制，有效期1天。3）磺胺溶液（10g•L-1）：称取5g磺胺（NH2SO2C6H4NH2），溶于350mL盐酸溶液（l+6），用水稀释至500mL，盛于棕色瓶中。4）盐酸萘乙二胺溶液（1g•L-1）：称取0.5g盐酸萘乙二胺（C10H7NHCH2CH2NH2•2HCl）溶于500mL水中盛于棕色瓶中于冰箱内保存。3、操作1）绘制标准曲线a）取0、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25mL亚硝酸盐标准使用液于8支25mL具塞比色管中，加水至标线，混匀。标准系列各点的浓度分别为0、0.010、0.020、0.030、0.040、0.050mg•L-1.其中取0.15ml亚硝酸盐标准使用液的具塞比色管有三支，作为质控样。b）各加入0.5mL磺胺溶液，混匀，放置5分钟；再加入0.5mL盐酸萘乙二胺溶液，混匀，放置15分钟。c）以水为参比溶剂，用分光光度计，在543nm处测定吸光度值，其中0mg•L-1浓度为A0，以（Ai-A0）为横坐标，亚硝酸盐氮浓度为纵坐标，绘制标准曲线。2）水样测定：取己过滤待测水样5份，每份25mL分别置于25mL具塞比色管中，绘制标准曲线的步骤显色，比色。用水样吸光度值在标准曲线上查出相应的亚硝酸盐氮浓度即可。也可用线性回归方程计算水样的亚硝酸盐氮浓度。对于过滤后仍混浊的水样，则需测定543nm处的水样未显色时光密度值Ai，用显色后的水样光密度值减去Ai后，再求亚硝酸盐浓度。（2）硝酸盐的测定1、仪器50ml具塞比色管25ml具塞比色管移液管2、试剂1）硝酸盐氮标准储备液称取0.7218g硝酸钾（KNO3）（经110℃下预先烘干），溶于少量水中，转入l000mL容量瓶加水至标线，混匀，加lmL三氯甲烷（CHCl3）混匀，贮于棕色瓶中保存于冰箱。此溶液浓度为100μg•mL-1。2）硝酸盐氮标准使用液取上述溶液10mL于100mL容量瓶中加水至标线，混匀，配成硝酸盐氮标准使用液，浓度为10μg•mL-1。临用时配制，有效期一天。3）20％氯化镉溶液称取20g氯化镉（CdCl2•2.5H2O）加水至l00mL，待溶解后分装于滴瓶中。4）锌片或锌粉3、操作1）绘制标准曲线a）取0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mL硝酸盐标准使用液于6支50mL具塞比色管中，加水至标线，混匀。标准系列各点的浓度分别为0.000、0.050、0.100、0.200、0.300、0.400mg•L-1。b）分别加入锌粉0.5g，20％氯化镉2滴，剧烈振摇5分钟，每隔5分钟振摇1次，反应30分钟，将上清液过滤入25mL具塞比色管中，收集25mL过滤液。c）加入0.5mL磺胺溶液，混匀，放置5分钟，再加入0.5mL盐酸萘乙二胺溶液，混匀，放置15分钟。d）以水为参比，测定其543nm处的吸光度，以（Ai-A0）为横坐标，硝酸盐氮浓度为纵坐标，绘制标准曲线或求线性回归方程。2）水样测定取已过滤的待测水样5份，每份50mL分别置于50mL具塞比色管中，绘制标准曲线的步骤进行显色和比色。根据水样的吸光度在标准曲线上查出水样总硝酸盐氮浓度或用线性回归方程求出总硝酸盐氮浓度。总硝酸盐浓度减去该水样的亚硝酸盐氮浓度，得水样硝酸盐氮的浓度。（3）氨氮的测定1、仪器721型分光光度计50ml具塞比色管2、试剂1）、铵标准储备液：称取0.4716克硫酸铵[（NH4）2SO4]（预先在110℃烘1小时，置于干燥器中冷却），溶于少量水中，加水定容至l000mL，混匀，加lmL三氯甲烷，振摇混合，贮于棕色试剂瓶中保存在冰箱中，此溶液浓度为100mg•L-1一N，铵标准使用液：取上述按溶液10mL于l00mL容量瓶中定容，配成铵标准使用液，浓度为l0mg•L-1一N，即lmL含氨氮10μg，临用时配制。2）、480g/L柠檬酸钠溶液：取240g柠檬酸钠（Na3C6H5O7•2H2O）溶于500mL水中，加入0.4g氢氧化钠和数粒防爆沸石，煮沸除氨直至溶液体积小于500mL，冷却后用水稀释至500mL，盛于聚乙烯瓶中。3）、苯酚溶液：取38g苯酚（C6H5OH）和400mg亚硝酰铵氰化钠[Na2Fe（CN）5NO•2H2O]，溶于少量水中，稀释至1000mL，混匀，盛于棕色试剂瓶中，冰箱内保存。4）、次氯酸钠使用液：用0.5mol•L-1的氢氧化钠溶液（10g氢氧化钠溶于1000mL水中，加热蒸发至500mL）稀释一定量的已标定的次氯酸钠溶液，使其含有1.5mg/mL有效氯，盛于聚乙烯瓶中保存于冰箱中。5）、无氨水：蒸馏水煮沸20分钟。3、操作步骤1）、绘制标准曲线：取0.00、0.15、0.30、0.45、0.60、0.75mL氨氮标准使用液于6支50mL具塞比色管中，加无氨水至标线，混匀。系列各点的浓度分别为0、0.030、0.060、0.090、0.12、0.15mg•L-1-N。在上述各比色管中各加入1.5mL柠檬酸钠溶液混匀，再加入1.5mL苯酚显色液，混匀，最后加入1.5mL次氯酸钠使用液混匀，放置3小时以上（海水样品6小时以上）。以无氨水为参比，用分光光度计，测定其640nm吸光度。（以Ai-A0）为横座标，氨氮浓度为纵座标，绘制标准曲线。2）、水样测定取已过滤澄清的待测水样50mL分别置于50mL具塞比色管中，绘制标准曲线的显色步骤进行显色，并测定水样的吸光度。在标准曲线上查出相应的氨氮浓度。或用线性回归方程计算水样的氨氮浓度。3）、对于海水或河口区水样，若绘制标准曲线用的是淡水（无氨蒸馏水或等效水），则水样的吸光度应根据所测水样的盐度乘上相应的盐误差校正系数f，再求水样氨氮浓度。盐误差校正系数表对于过滤后仍混浊的水样，则需测定水样未显色时的640mm的吸光度A，用显色后的水样光密度值减去Aw值后，再求水样的氨氮浓度。5.石油类（一）仪器930荧光光度计1000cm3分液漏斗（二）试剂1.油标准使用液：准确称取0.1g标准油于称量瓶中加经脱芳处理的环己烷溶解后，全量移入100cm3容量瓶中，用环己烷定容至刻度，混匀。此溶液浓度为1mg/cm3-油。取5cm3上