T-ZLGL 1001.3-2024 特色农产品检测结果内部质量控制 第3部分：程海螺旋藻检测

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67.120.30学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载CCS

X

20 T/ZLGL

—2024特色农产品检测结果内部质量控制第

3

部分：程海螺旋藻检测2024

年

1

月

26

2024

年

1

月

29

发

布学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/ZLGL

1001.3—2024学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载 前言

................................................................................. II1

...............................................................................12 规范性引用文件

.....................................................................13 术语和定义

.........................................................................24 产品质量要求

.......................................................................34.1

感官要求

....................................................................... 34.2

理化指标

....................................................................... 34.3

安全指标

....................................................................... 44.4

食品添加剂

..................................................................... 44.5

净含量

......................................................................... 45 试验方法

...........................................................................45.1

感官检验

....................................................................... 55.2

理化检验

....................................................................... 55.3

重金属检验

..................................................................... 55.4

微生物学检验

................................................................... 55.5

净含量检验

..................................................................... 56 内部质量控制要求

...................................................................56.1

通用要求

....................................................................... 56.2

基质标准物质

................................................................... 66.3

感官品质检验

................................................................... 66.4

理化指标检验

................................................................... 76.5

微生物检验

..................................................................... 77 内部质量控制结果评价

...............................................................77.1 感官品质质量控制结果评价

.......................................................77.2 理化指标质量控制结果评价

.......................................................77.3 微生物检验质量控制结果评价

....................................................10附录

A（资料性） 利用控制图开展内部质量控制示例......................................12学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/ZLGL

1001.3—2024学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载 本文件按照

GB/T

1.1—2020《标准化工作导则 第

1

部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由云南省计量测试技术研究院提出。本文件由云南省质量管理学会归口。本文件起草单位：云南省计量测试技术研究院、丽江市质量技术监督综合检测中心。付浩、赵宇、杨军、白永文、陈敏、杨丽仙、杨春凤、张俊、何少杰。II学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/ZLGL

1001.3—2024学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载

范围量控制要求及内部质量控制结果评价等内容。本文件适用于对程海螺旋藻检测结果有效性的内部质量控制。

规范性引用文件文件。GB

2760 食品安全国家标准

食品添加剂使用标准GB

4789.2 食品安全国家标准

食品卫生微生物学检验

菌落总数测定GB

4789.3 食品安全国家标准

食品卫生微生物学检验

大肠菌群计数GB

4789.4 食品安全国家标准

食品卫生微生物学检验

沙门氏菌检验GB

4789.7 食品安全国家标准

食品卫生微生物学检验

副溶血性弧菌检验GB

4789.10 食品安全国家标准

食品卫生微生物学检验

金黄色葡萄球菌检验GB

4789.15 食品安全国家标准

食品卫生微生物学检验

霉菌和酵母计数GB

5009.3 食品安全国家标准

食品中水分的测定GB

5009.4 食品安全国家标准

食品中灰分的测定GB

5009.5 食品安全国家标准

食品中蛋白质的测定GB

5009.11 食品安全国家标准

食品中总砷及无机砷的测定GB

5009.12 食品安全国家标准

食品中铅的测定GB

5009.14 食品安全国家标准

食品中锌的测定GB

5009.15 食品安全国家标准

食品中镉的测定GB

5009.17 食品安全国家标准

食品中总汞及有机汞的测定GB

5009.35 食品安全国家标准

食品中合成着色剂的测定GB

5009.90 食品安全国家标准

食品中铁的测定GB

5009.92 食品安全国家标准

食品中钙的测定GB/T

27025 检测和校准实验室能力的通用要求GB/T

27404 实验室质量控制规范

食品理化检测GB/T

27405 实验室质量控制规范

食品微生物检测GB/T

32465 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求GB/T

32467 化学分析方法验证确认和内部质量控制

术语及定义GB/T

35655 化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南

色谱分析GB/T

35657 化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南

基于样品消解的金属组分分析GB/T

标准样品工作导则

第

2

部分：常用术语及定义学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/ZLGL

1001.3—2024学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载SN/T

1113 进出口螺旋藻粉中藻蓝蛋白

叶绿素的测定方法JJF

1070 定量包装商品净含量计量检验规则DB53/T

186 地理标志产品

程海螺旋藻CNAS-GL027 化学分析实验室内部质量控制指南

控制图的应用国家市场监督管理总局令〔2023

70

号令《定量包装商品计量监督管理办法》

术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1程海螺旋藻在程海螺旋藻地理标志产品保护范围内特定的自然生态环境条件下,利用程海湖水养殖生产的钝顶螺旋藻及其制品(如螺旋藻粉、螺旋藻片等)。DB53/T

3.1]3.2内部质量控制实验室为持续监控测量过程和测量结果以确定结果是否足够可靠达到可以发布的程度而采取的一组操作。CNAS-GL0272.1]3.3基质标准物质组成和物理化学性质与试样完全相同或非常相似的标准物质。GB/T

3.4标准样品具有一种或多种规定特性足够均匀且稳定的材料，已被确定其符合测量过程的预期用途。GB/T

3.5质量控制样品（简称质控样）试样相同或充分相似,用于长期确定和监控系统的精密度和稳定性。GB/T

3.6控制图（包括行动限和警告限）比较，以判断过程和结果是否处于控制状态。CNAS-GL0273.7空白分析获得分析结果的过程，空白分析获得的结果称为“空白值”。3.8重复检测学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/ZLGL

1001.3—2024学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载在重复性条件下进行多次检测，也被称为平行样检测。3.9加标回收率试样中目标物含量的差值与添加目标物的百分比。3.10人员比对品进行检测的试验。3.11仪器比对在相同的环境、相同的方法、由相同的检测人员采用不同的仪器设备对同一试样进行检测的试验。3.12方法比对在环境条件相同、有相同的人员采用不同的检测方法对同一样品进行的检测。3.13留样再测已完成检测的试样在其留样保存期间进行再次检测的试验。

产品质量要求4.1 感官要求程海螺旋藻感官应符合表

1

的规定。表1 程海螺旋藻的感官要求4.2 理化指标程海螺旋藻理化指标应符合表

2

的规定。

Pb

计），

2.0

Cd

计），

0.5

As

计），

0.5

Hg

计），

0.1CFU/g

410MPN/g

0.90cfu/g

25cfu/g

250/25gg/kgg/kgg/kg7.6m]g/100g

8.0g/100g

64.0g/100g

8.0g/100g

3.0mg/100g

750.0mg/100g

3500mg/100g

150.0mg/100g

20.0mg/100g

1.0mg/100g

20.0．ｃｘｗｏｍ标ｚｆ准兔ｗ学兔ｗｗ．ｂ下载T/ZLGL

1001.3—2024．ｃｘｗｏｍ标ｚｆ准兔ｗ学兔ｗｗ．ｂ下载表2 程海螺旋藻理化指标4.3 安全指标程海螺旋藻的安全指标应符合相关食品安全国家标准的规定，并符合表

3

的要求。表3 程海螺旋藻的安全指标4.4 食品添加剂食品添加剂的品种和使用量应符合

2760

的规定。4.5 净含量净含量允许偏差应符合国家市场监督管理总局令〔2023

号令《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。

试验方法学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/ZLGL

1001.3—2024学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载5.1 感官检验

滋味和气味：品尝与嗅觉检验。

色泽、外观：自然光下目测。

杂质：自然光下目测。

外观：a) 自然光下目测；b) 取样品适量置于小烧杯中，加

10

于显微镜上，先用低倍镜(100

倍)，再用高倍镜

倍)

4

个视野。螺旋藻在显微镜下为螺旋形或环形的单个或几个细胞相连的短丝体。5.2 理化检验

[180±7.6

水分按照

5009.3

规定的方法测定。

蛋白质按照

GB

5009.5

规定的方法测定。

灰分按照

5009.4

规定的方法测定。

螺旋藻多糖按照

DB53/T

B

中规定的方法测定。

藻蓝素（既藻蓝蛋白）按照

SN/T

1113

规定的方法测定。

叶绿素按照

SN/T

1113

规定的方法测定。

类胡萝卜素按照

DB53/T

C

中规定的方法测定。

铁按照

GB

5009.90

规定的方法测定。5.2.10

锌按照

GB

5009.14

规定的方法测定。5.2.11

钙按照

GB

5009.92

规定的方法测定。5.3 重金属检验

总砷按照

规定的方法测定。

铅按照

GB

5009.12

规定的方法测定。

镉按照

GB

5009.15

规定的方法测定。

总汞按照

规定的方法测定。5.4 微生物学检验

菌落总数按照

4789.2

规定的方法测定。

大肠菌群按照

4789.3

规定的方法测定。

霉菌、酵母菌按照

规定的方法测定。

致病菌按照

GB

4789.4、

4789.7、GB

规定的方法测定。

日落黄及其铝色淀、柠檬黄及其铝色淀、亮蓝及其铝色淀按照

GB

5009.35

规定的方法测定。5.5 净含量检验净含量按照

JJF

1070

规定的方法测定。

内部质量控制要求6.1 通用要求学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/ZLGL

1001.3—2024学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载

内部质量控制应满足

GB/T

32465

第

9

质量控制计划应对内部质量控制活动的实施内容、方式、频率、规定限值、责任人等作出明确的规定。键检测对象和关键检测人员。

技术负责人应组织对质量控制的结果进行评价，必要时应使用统计数据方法和数据分析技术。6.2 基质标准物质

基质标准物质选择在选择基质标准物质开展内部质量控制时，应考虑以下因素：a)

基质标准物质的用途应适用于预期的检测活动；b)

基质标准物质和检测试样应有相同的误差来源；c)

基质标准物质与检测试样应有相同的基质，包括可能与准确度有关的次要成分也应相同；d)

基质标准物质和检测试样应具有相似的物理状态，如与检测试样具有相同的粉碎状态；e)

基质标准物质被测目标组分浓度范围应同检测试样基本一致，并被准确赋值；f)

基质标准物质应在有效期内使用，其保存环境或条件应符合规定的储存条件。

基质标准物质证书有效性及标签的检查6.2.2.1 检测人员在使用基质标准物质前，应当对基质标准物质的证书内容进行检查、核对，包括但不限于以下信息:a)

材料来源及加工制备过程；b)

预期用途；c)

特性值和相关()不确定度；d）特性值的计量溯源性；e）最小取样量(如果适用)；f）有效期；g）储存信息；h）基质标准物质的处置与使用说明；i）其他。6.2.2.2 应确保基质标准物质的标签在规定的储存和处置条件下保持清晰和完整。标签应标注基质标准物质的名称、生产者、批次及其他必要的信息，使得基质标准物质能够被唯一识别和引用，适用时，时，这些信息应包含在其他地方，如基质标准物质证书中。

基质标准物质保存冷冻，同时应关注到光线对基质标准物质稳定性的影响。6.3 感官品质检验感官品质检验应符合

的相关要求。感官检验方法包括利用人的视觉、嗅觉和味觉的生学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/ZLGL

1001.3—2024学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载并利用显微镜观察。6.4 理化指标检验

理化指标检验内部质量控制应符合

GB/T

27404GB/T

35655GB/T

35657（重金属检测）的相关要求。

必要时还可借助质量控制砝码对天平的线性进行期间核查，设定质量控制限。

其他指标的检验分属于光谱法和色谱法，可采用空白分析、加标回收、基质标准物质的方法进行内部质量控制。

报告审核应关注检测方法的使用范围、检出限、定量限等因素。

对没有作业指导书就会产生不利影响的，应当制定并保持作业指导书对其实施进行描述。6.5 微生物检验

微生物领域检测质量控制应符合

GB

4789.1、GB/T

27405

的相关要求。

,定期对检验过程进行质量控制，定期使用有证标准物质/标准样品进行监控，或使用均匀性和稳定性满足要求的质控样品开展内部质量监控活动。

应定期对实验人员进行技术考核，加强实验室各要素风险评估和过程质量控制。

应按照检验方法中规定的要求，准确、客观、及时记录实验现象并报告检验结果。日常抽检微()使用的标准菌株信息、样品具体取样量及所使用稀释液名称、培养箱温度及培养时间、详细结果记录、空白、阴性和阳性对照结果记录等信息。

内部质量控制结果评价7.1 感官品质质量控制结果评价

感官品质质量控制应符合

GB/T

29605

计过程控制三个环节。

首先要确定控制标准，应从感官质量控制要素描述和质控标样建立两方面确定。其次要进行质据进行统计过程控制。

选用不同的感官评价方法，采用不同的感官质量控制方法，感官评价的质量控制可以采用质量控制图，如感官均值-Ẋ-R）控制图法、标样符合性控制图法以及柱状图法。7.2 理化指标质量控制结果评价

检测数据的取舍7.2.1.1 检测数据应进行分析检验，对可疑数据进行判断和剔除，采用

检验法判断平均值的一致性。对异常值采用

检验，用于判断两组数据是否等精度，即是否具有方差齐性。7.2.1.2 数据的显著性水平

取

0.05、0.10。

空白分析ｚｆ．ｂｘｗ．ｃｏｍ标学兔兔ｗｗｗ准下载T/ZLGL

1001.3—2024ｚｆ．ｂｘｗ．ｃｏｍ标学兔兔ｗｗｗ准下载空白分析中为了获得可靠的空白值，测试过程中通常取

2

个以上空白试样进行分析。a)

若空白值在控制限内，可不进行处理。b)

c)

若空白值明显超过正常值，则需认真检查测试过程是否出现异常，防止试样测定结果不满意。

基质标准物质控制7.2.3.1 最大允许误差评价可依据最大允许误差对检测结果的正确度进行评价。若满足式（1），则该检测结果可以接受，判定为满意结果；否则，判定为不满意结果。xx

≤式中：——检测结果；

——标准物质参考值；

——最大允许误差的绝对值。

………………（1）7.2.3.2

E值评价En2示。若

En

≤1，则该检测结果可以接受，判定为满意结果；否则判定为不满意结果。En

=

xx2U

2

+U2

………………（2）式中：——检测结果；

——标准物质参考值；

——检测结果的扩展不确定度，置信水平通常取

；Uref

——标准物质标称值的扩展不确定度，置信水平通常取

。7.2.3.3 均值检验（

检验）还可利用式（3），评价标准物质多次检测结果的平均值与标准物质的参考值之间是否存在显著差异。X

X·nt

= ………………（·ns式中：

——多次检测标准物质的平均值；

——标准物质的参考值；ｏｍ标ｘｗ．ｃｗｗ．ｂｚｆ学兔兔ｗ准下载T/ZLGL

1001.3—2024ｏｍ标ｘｗ．ｃｗｗ．ｂｚｆ学兔兔ｗ准下载s——标准物质单次检测结果的标准偏差；——标准物质检测次数。 ( (/2获取临界值t（）)或

t（）适用于双侧情形)，

为自由度，= ( (/2显著性水平

取

0.05、0.10。 /2若t≤t（）或t≤t（ /2果与标准物质认定值存在显著性差异。

重复检测7.2.4.1 可适当减少重复检测频率。7.2.4.2 当检测设备的测量结果为绝对值，最大允许误差为绝对误差或检测结果为相对值，最大允许误差为相对误差时，按公式（4）进行评价。ymax

ymin

………………（4）式中：

ymax、ymin

——测量结果的最大值、最小值，测量次数不少于

3

——规程、规范或标准规定的该检测结果的最大允许误差。7.2.4.3 当检测设备的测量结果为绝对值，最大允许误差为相对误差时，按公式（5）进行评价。ymax

−

yminy

………………（5）式中：y——测量次数不少于

3

次的测量结果的平均值；ymax、ymin

——测量次数不少于3次的测量结果的最大值、最小值；——规程、规范或标准规定的该检测结果的最大允许误差。7.2.4.4 当某一检测项目涉及

2

个检测设备时，按公式（6）进行评价。2 22ymax

ymin

1 2 22式中：

ymax、ymin

——测量次数不少于

3

次的测量结果的最大值、最小值；1、2—规程、规范或标准分别规定的

2

个检测设备的最大允许误差。

加标回收7.2.5.1 基本要求监控检测过程。7.2.5.2 利用规范要求学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载 学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载 −见式（7）:

= ………………（7）式中：——加入的标准物质的回收率；——加入的标准物质的量；X1——加标试样的测定值；X0——未加标试样的测定值；7.2.5.3 利用控制图当有一定数量（通常大于

25

个）加标回收率数据时，可以通过启动建立加标回收率质量控制图分析测定结果的准确度。

内部比对7.2.6.1 人员比对结果评价对同一样