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文档简介
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准皮革及其制品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法2010-01-10发布2010-07-16实施国家质量监督检验检疫总局I本标准的附录A、附录B均为资料性附录。1皮革及其制品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围4.4乙酸铵(纯度≥98%)。4.5全氟辛烷磺酸标准品:纯度大于等于98%(CAS:1763-23-1),4.6四丁基硫酸氢铵水溶液(0.5mol/L):称取16.98g四丁基硫酸氢铵(4.1)溶于100mL水中。6.1样品制备将样品剪碎成小于0.5cm×0.52准确称取1g~2g样品(6.1,精确至0.01g)于比色管中,依次加入5mL四丁基硫酸氢铵水溶液(4.6)和20mL甲基叔丁基醚(4.2)。将比色管放入超声波萃取仪(5.3)中超声萃取1h。超声提取后有机相。将上述有机相用氮吹仪(5.4)浓缩至近干后,用甲醇(4.3)定容至5mL~10mL,最后用i)定性离子对:m/z499>80和499>99;其他质谱条件参数见附录A。6.4液相色谱-质谱/质谱测定本标准的测定低限为0.025mg/kg。本标准的方法回收率为95%~105%,相对标准偏差为0.02%~1.40%。API3200质谱条件A.2离子源温度(TEM):550℃A.7Q0电压(EP):-10V。(资料性附录)全氟辛烷磺酸标准品LC-M
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