HGT 6245-2023 3,4-环氧环己基甲酸-3‘,4’-环氧环己基甲酯 (正式版)

ICS71.080.70CCSG17HG3,4-Epoxycyclohexylmethyl-3',4'-epoxycyclohexanecarbox2023-12-20发布中华人民共和国工业和信息化部发布2HG/T6245—2023本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本文件起草单位：江苏泰特尔新材料科技股份有限公司、烟台东化新材料有限公司、中石化（北京）化工研究院有限公司、大连天源基化学有限公司、山东泰特尔新材料科技有限公司、南通新纳希新材料有限公司。本文件主要起草人：曹祥来、穆学军、罗莎、刘长波、田国雄、丁晨旭、甄立坡、邹淑珍、韩建伟。1HG/T6245—20233,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯本文件规定了3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯的产品分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本文件适用于由丙烯醛和丁二烯经耦合、氧化制得的3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲分子式：C14H20O4结构式：相对分子质量：252.31（按2022年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T605化学试剂色度测定通用方法GB/T2895塑料聚酯树脂部分酸值和总酸值的测定GB/T4612塑料环氧化合物环氧当量的测定GB/T6283化工产品中水含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB/T22314塑料环氧树脂黏度测定方法GB/T34692热塑性弹性体卤素含量的测定氧弹燃烧-离子色谱法3术语与定义2HG/T6245—2023本文件没有需要界定的术语和定义。4产品分类本文件所属产品按3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯含量和/或环氧当量分为Ⅰ型、Ⅱ型和Ⅲ型三个型号。5要求5.1外观：透明液体。5.23,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯的技术要求应符合表1的规定。表1技术要求 ——6试验方法警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。6.1一般规定本文件中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、3HG/T6245—2023GB/T603的规定制备。6.2外观的测定取适量样品于无色透明样品瓶中，在自然光下目视观察。6.33,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯含量的测定6.3.1方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，按面积归一化法定量。6.3.2试剂和材料6.3.2.1氮气：体积分数不低于99.99%。经硅胶或分子筛干燥、净化。6.3.2.2氢气：体积分数不低于99.99%。经硅胶或分子筛干燥、净化。6.3.2.3空气：无腐蚀性杂质。经脱油、脱水处理。6.3.2.4丙酮。6.3.3仪器6.3.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定，仪器的线性范围应满足分析要求。6.3.3.2记录仪：色谱工作站。6.3.3.3微量进样器：1μL。6.3.4色谱柱及典型色谱工作条件本文件推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2，典型色谱图参见附录A，其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表2推荐的色谱柱及色谱操作条件70℃,保持2min，升温速率10℃/min，终止温度280℃,保持2min4HG/T6245—20236.3.5分析步骤样品前处理：样品和丙酮按1:2体积比稀释，摇匀备用。启动色谱仪，参照表2所示的色谱分析操作条件调节仪器，待仪器稳定后即可进行测定。待色谱峰流出完毕，测量各组分的面积。6.3.6结果计算3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯的质量分数w，数值以%表示，按式（1）计算：A1w=×100……………（1）i式中：A1——3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯（两个异构体峰含量之和计）峰面积；i——各色谱峰面积之和。结果取平行测定结果的平均值，平行测定结果的绝对差值不得超过0.2%。6.4环氧当量的测定溶剂采用二氯甲烷，其余按GB/T4612的规定进行；结果取平行测定结果的平均值，平行测定结果的绝对差值不得超过2g/mol。6.5粘度的测定按GB/T22314的规定进行，恒温水浴（25±0.2）℃。6.6水分的测定按GB/T6283的规定进行。结果取平行测定结果的平均值，平行测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。6.7色度的测定按GB/T605的规定进行。6.8酸值的测定6.8.1试剂和溶液6.8.1.1无水乙醇。6.8.1.2氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液c（KOH）=0.1mol/L。6.8.1.3酚酞指示剂：1%。6.8.2分析步骤用氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液滴定25mL无水乙醇至中性，称取的样品量为2.0g～3.0g（精确至0.0001g按照GB/T2895中方法A进行。6.8.3结果计算酸值XAV，以KOHmg/g表示，按式（2）计算：c×V×56.105XAV=ℴℴℴℴℴℴℴℴℴⅆⅆⅆⅆⅆⅆⅆⅆⅆ（2）m5HG/T6245—2023式中：c——标准滴定溶液的准确浓度，mol/L；V——滴定样品所用标准滴定溶液的体积，mL；56.105——氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；m——样品的质量，g。6.9总氯的测定6.9.1氧弹燃烧-离子色谱法（仲裁法）6.9.1.1吸收液的制备称取碳酸钠（优级纯）2.5g和碳酸氢钠（优级纯）2.5g置于烧杯中，加入25mL30%双氧水，用水（符合GB/T6682规定的一级水）溶解并定容至1000mL。6.9.1.2测定步骤称取约2.0g的样品，加入吸收液20mL，经氧弹燃烧，吸收半小时后，用水（符合GB/T6682规定的一级水）洗脱过滤定容至100mL,其余按GB/T34692的规定进行。6.9.2电位滴定法6.9.2.1试剂硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）=0.01mol/L。6.9.2.2仪器设备电位滴定仪，配有银电极。6.9.2.3样品前处理样品前处理采用氧弹燃烧法，过程同6.9.1。6.9.2.4测定步骤使用电位滴定仪，用0.01mol/L的硝酸银滴定溶液滴定处理后的样品液，电位滴定仪自动判定终点，同时做空白试验。6.9.2.5结果计算氯离子含量的质量分数wCl，数值以%表示，按式（3）计算：wCl-=ℴℴℴℴℴℴℴℴℴℴℴ×100……（3）式中：c——硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；V——样品滴定消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；V0——空白滴定消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；M——氯的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/molM=35.45m——样品的质量，g。结果取平行测定结果的平均值，平行测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。7检验规则7.1本文件第4章要求中的全部项目为出厂检验项目。6HG/T6245—20237.23,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯以同等质量的产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批。7.3按GB/T6678中相关规定来确定采样单元数，采样应符合GB/T6680的规定。采样量不少于200mL，充分混合均匀分装于两个清洁、干燥的具塞磨口瓶中，贴上标签并注明产品名称、产品型号、批号、采样日期及采样者姓名，一瓶作质量检验用，另一瓶密封保存留样备查,留样时间不少于2年。7.4检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法判定是否符合本文件。检验结果如果有一项指标不符合本文件要求时，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本文件要求，则整批产品为不合格。8标志、包装、运输和贮存8.1标志8.1.13,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：产品名称；生产厂名称；厂址；净含量；本文件编号。8.1.2每批出厂的3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：a）产品名称；b）生产厂名称；c）生产日期和批号；d）产品质量检验结果和检验结论；e）本文件编号。8.2包装3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯应使用干燥、清洁的产品用复合桶、内涂桶或吨桶包装，或槽罐密闭包装，或根据用户需要包装。包装应密封，不宜与空气接触。8.3运输运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏；运输途中应避免日晒雨淋；搬运时应轻装轻卸，防止包装及容器损坏。8.4贮存3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯产品应贮存于干燥、通风、阴凉的仓库内。产品复检期为24个月。7HG/T6245—2023附录A（资料性）3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯含量测定的典型色谱图A.13,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯含量测定的典型色谱图3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯含量测定的典型色谱图见图A.1。图A.13,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯含量测定的典型色谱图A.23,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯及主要杂质相对保留值3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯及主要杂质相对保留值见表A.1。表A.13,4-环氧环己基甲酸-3'