专题13实验综合题-

专题13实验综合题【核心考点梳理】考点一、实验综合题注意的问题与易错点1．掌握定量测定实验题的解题思路常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定等实验操作。实验过程中要特别注意以下几个问题：（1）气体体积的测定是考查的重点，对于气体体积的测量，读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。（2）测定实验中还要注意消除干扰气体的影响，如可利用“惰性”气体将装置中的干扰气体排出。（3）要使被测量气体全部被测量，反应结束后可继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收。（4）许多实验中的数据处理，都是对多次测定的结果求取平均值，但对于“离群”数据(指与其他测定数据有很大差异的数据)要舍弃。2．记住物质制备实验操作中应注意的四个问题（1）实验操作顺序。如与气体有关实验的操作为：装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。（2）加热操作的要求。主体实验加热前一般应先用原料气赶走空气后，再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。（3）尾气处理方法。有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。（4）特殊的实验装置。（1）制取在空气中易吸水、潮解以及易水解的物质(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。（2）用碱石灰吸收测定实验中生成CO2的质量时，前面要干燥，末端要防止空气中的水蒸气和CO2进入。3．避免气体制备中的常见易错点（1）制备气体时误认为先加药品后检查装置的气密性，为了避免浪费，应该先检查装置气密性后加药品。（2）无水氯化钙是中性干燥剂，误认为可以干燥任何气体，其实CaCl2不能干燥氨气。（3）实验室里用大理石和稀盐酸反应制取CO2，而不能用大理石和稀硫酸反应制取。（4）实验室里用MnO2和浓盐酸加热制取Cl2，错误认为MnO2和稀盐酸加热也能发生反应。（5）SO2具有还原性，浓H2SO4具有强氧化性，错误认为SO2不能用浓硫酸干燥，其实不然。（6）误认为倒扣的漏斗一定能防止倒吸。如图装置不能防倒吸。4．避免物质制备和实验设计中的易错点净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)；冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)；易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。考点二、实验规范语言表述1．性质实验设计从实验原理出发（含性质），按操作过程（或方法）、实验现象、实验结论顺序来表述答案液体：取少量液体试剂于试管中→滴入某某试剂→描述现象→得出结论

固体：取少量固体试剂于试管中，加水(酸或某溶液)配成溶液(说成溶解也行)→滴入某某试剂→描述现象→得出结论。

气体：将气体通入某某溶液中→描述现象→得出结论(1)水蒸气最先检验；(2)有干扰的气体先检验：例如，气体甲对气体乙检验有干扰，检验思路：检验气体甲→除去气体甲→确定气体甲除尽(比如SO2和CO2混合、CO和CO2混合)→检验气体乙。核心思想是不能有干扰物质的出现，出现即除之。2．定量实验误差分析对于定量实验，要采用措施减小误差。减小误差从以下角度考虑：(1)装置气密性良好；(2)排除装置中原有干扰气体；(3)减少副反应；(4)避免气体带杂质(如测定水的质量，气体必须干燥)；(5)防止空气中二氧化碳和水进入装置等。(6)反应后需要赶气，将需要吸收的气体赶至吸收装置吸收。燃烧法定量测定实验一般设计思路：气体发生装置→气体干燥装置→主反应装置→吸收产物(1)→吸收产物(2)→干燥装置→尾气处理装置。所有习题中实验题的不足之处：未防倒吸、未处理尾气、未处理残留在装置中的有毒气体、未将装置中残留气体赶至某装置中吸收(定量分析)等。所有习题中含有冰水浴或液态氮气或冰盐水等低温物质的装置：冷凝收集易挥发的液态产物或易升华的固体产物或作为需要低温发生的反应装置(故反应方程式是有必要落实的)。所有习题中含有热水浴或直接加热等非低温物质的装置：使液体挥发为液体、制取水蒸气(乙醇气发生催化氧化)等。所有习题中已知信息的运用：遇到易水解物质(前防水后防水，比如金属氢化物CaH2、SiCl4、SiHCl3、金属氮化物Mg3N2、Ca3N2、某某其它物质)、遇到给熔沸点的物质(创造低温环境冷凝收集或蒸馏分离提纯)，已知信息必考。温度计的位置：a、蒸馏时，水银球与支管口处相平b、反应液以下(比如乙醇的消去反应)c、水浴温度，温度计放置在反应装置外。玻璃液封管的作用：吸收残留的或剩余的尾气3．某试剂的作用：得分点及关键词：(1)作用类：“除去”、“防止”、“抑制”、“使……”等，回答要准确。(2)作用—目的类：作用＋目的“作用”是“……”，“目的”是“……”。如调节容液的pH:①目的：使溶液中的……金属阳离子形成氢氧化物完全沉淀下来而除去②需要的物质：含主要阳离子的难溶性氧化物或氢氧化物或碳酸盐，即能与H+反应，是PH增大的物质如用MgO、Mg(OH)2等等。③原理：加入的物质能与溶液中的H+反应，降低了H+的浓度，增大pH，促使某某水解沉淀。④pH控制的范围：大于除去离子的完全沉淀值，小于主要离子的开始沉淀的pH如作氧化剂或还原剂：H2O2：氧化剂、还原剂、复分解类型(制备过氧化钡等提供过氧键而已)还原性试剂：除去(反应)氧化性物质玻璃纤维：固定固体，防止粉末被气流带走玻璃液封管的作用：吸收残留的或剩余的尾气4．原因、理由类“有理”——化学原理，“有据”——事实依据，可采取以下两种方式：（1）“正说”——“直接原因+根本目的”（2）“反说”——“如果……就……”某反应温度不高于××℃(或在某个反应温度范围内、或在此温度下转化率最大等)的原因：(1)(低温速率较慢)适当加快反应速率；(2)若有催化剂则考虑催化剂的催化活性；(3)但温度过高会造成反应物(如浓硝酸)挥发或分解(如H2O2、NH4HCO3、NH3H2O等)；还要考虑温度过高，平衡移动的问题。(4)成本问题。某条件下，转化率已经很高，若再改变条件，转化率提高不大，生产成本增加，得不偿失。5．理论型简答题……存在……(书写可逆反应)平衡，……（条件）使平衡向……（方向）移动，……（结论）比如为何电解时，阴极的碱性增大了，从平衡移动角度解析：溶液中存在平衡，氢离子阴极放电，氢离子浓度降低，促使平衡向右移动，氢氧根浓度增大，故碱性增强。6．沉淀的洗涤与洗涤是否干净实验操作简答题(1)沉淀洗涤的目的：除去沉淀表面附着或沉淀中包夹的可溶性离子。(2)洗涤方法：向漏斗内加……(蒸馏水)至浸没沉淀，待水自然流出后，重复操作2～3次。(3)①凡是涉及冰水(或冷水)洗涤的目的：洗去晶体表面的杂质离子并降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗，最终提高产品产率。②若用特殊溶剂洗涤，例如乙醇(丙酮)洗涤的目的：a、降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗；b、除去固体表面吸附的杂质；c、乙醇挥发带出水分，使固体易干燥。再如用沉淀的饱和溶液洗涤：减小沉淀的溶解。③乙酸乙酯制备中精除杂时饱和碳酸钠溶液的作用：a、溶解乙醇；b、反应乙酸；c、减小乙酸乙酯在水中的溶解度。(4)误差分析：若沉淀不洗涤或洗涤不干净，则使沉淀的质量偏高。若沉淀洗涤次数过多，则会使部分沉淀溶解而使其质量偏低。(5)沉淀剂是否过量的判断方法【点对点真题回顾】1.（2023·辽宁卷）17.2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。回答下列问题：（1）步骤Ⅰ中液体A可以选择_______。a．乙醇b．水c．甲苯d．液氨（2）噻吩沸点低于吡咯()的原因是_______。（3）步骤Ⅱ的化学方程式为_______。（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是_______。（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水的作用为_______。（7）产品的产率为_______(用计算，精确至0.1%)。【答案】（1）c（2）中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高（3）2+2Na2+H2（4）将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热（5）将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率（6）①.球形冷凝管和分液漏斗②.除去水（7）70.0%【解析】【小问1详解】步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。【小问2详解】噻吩沸点低于吡咯()的原因是：中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。【小问3详解】步骤Ⅱ中和Na反应生成2噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na2+H2。【小问4详解】步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。【小问5详解】2噻吩乙醇钠水解生成噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节的目的是将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率。【小问6详解】步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水的作用是：除去水。【小问7详解】步骤Ⅰ中向烧瓶中加入液体A和金属钠，Na的物质的量为，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2噻吩乙醇，产品的产率为=70.0%。2.（2022·辽宁卷）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下：已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题：（1）A中反应的离子方程式为___________。（2）装置B应为___________(填序号)。（3）检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。（4）装置F的作用为___________。（5）反应过程中，控温的原因为___________。（6）氢醌法制备总反应的化学方程式为___________。（7）取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为___________。【答案】（1）（2）②（3）①.a、b②.c、d（4）防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解（6）（7）17%【解析】【分析】从的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。启普发生器A为制取的装置，产生的中混有和，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成和乙基蒽醌，F中装有浓，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂中毒。【小问1详解】A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为；【小问2详解】、等杂质易使催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX和H2O，所以装置B应该选②；【小问3详解】开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的进入C中，在催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将通入C中与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。【小问4详解】容易使催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。【小问5详解】适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解，所以反应过程中控温；【小问6详解】第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌，总反应为。【小问7详解】滴定反应的离子方程式为，可得关系式：。三组数据中偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为，的质量分数。3.（2021·辽宁卷）磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在氛围中进行)：①称取，配成溶液，转移至恒压滴液漏斗中。②向三颈烧瓶中加入溶液。③持续磁力搅拌，将溶液以的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在干燥。⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。部分装置如图：回答下列问题：（1）仪器a的名称是_______；使用恒压滴液漏斗的原因是_______。（2）实验室制取有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为_______，对应的装置为_______(填标号)。可供选择的试剂：、、、、饱和、饱和可供选择的发生装置(净化装置略去)：（3）三颈烧瓶中反应生成了Fe和，离子方程式为_______。（4）为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。A.采用适宜的滴液速度 B.用盐酸代替KOH溶液，抑制水解C.在空气氛围中制备 D.选择适宜的焙烧温度（5）步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为_______；使用乙醇洗涤的目的是_______。（6）该实验所得磁性材料的产率为_______(保留3位有效数字)。【答案】（1）①（球形）冷凝管②.平衡气压，便于液体顺利流下（2）①.(或)②.A(或B)（3）（4）AD（5）①.稀硝酸和硝酸银溶液②.除去晶体表面水分，便于快速干燥（6）90.0%【解析】【分析】【小问1详解】根据仪器的构造与用途可知，仪器a的名称是（球形）冷凝管；恒压滴液漏斗在使用过程中可保持气压平衡，使液体顺利流下。【小问2详解】实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化，常见的可以是将氨气通入灼热的氧化铜中反应，其化学方程式为：；可选择气体通入硬质玻璃管与固体在加热条件下发生反应，即选择A装置。还可利用饱和和饱和在加热下发生氧化还原反应制备氮气，反应的化学方程式为：，可选择液体与液体加热制备气体型，所以选择B装置。综上考虑，答案为：(或)；A(或B)；【小问3详解】三颈烧瓶中溶液与溶液发生反应生成了Fe和，根据氧化还原反应的规律可知，该反应的离子方程式为；【小问4详解】结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，AD项符合题意，若用盐酸代替KOH溶液，生成的晶体为Fe和，均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，故B不选；若在空气氛围中制备，则亚铁离子容易被空气氧化，故D不选，综上所述，答案为：AD；【小问5详解】因为反应后溶液中有氯离子，所以在步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，需取最后一次洗涤液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净；乙醇易溶于水，易挥发，所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面水分，便于快速干燥。【小问6详解】的物质的量为，根据发生反应的离子方程式：，可知理论上所得的Fe和的物质的量各自为0.0125mol，所以得到的黑色产品质量应为，实际得到的产品3.24g，所以其产率为，故答案为：90.0%。【点对点模拟仿真】1．（2023·辽宁·统考三模）1943年我国化工专家侯德榜创立了“侯氏制碱法”，提高了氯化钠的利用率，利用了水煤气厂的废气氨气，具有环保、节能效果。(1)“侯氏制碱法”以NaCl、、等为原料先制得，进而生产出纯碱。碳酸氢铵与饱和食盐水反应，能析出碳酸氢钠晶体的判断依据是。A．碳酸氢钠难溶于水B．碳酸氢钠受热易分解C．碳酸氢钠的溶解度相对较小，在溶液中首先结晶析出(2)在实验室里甲同学做完氨喷泉实验的溶液配成含氨的饱和和食盐水，向其中通入二氧化碳，以制备碳酸氢钠，实验装置如下图①所示(图中夹持、固定用的仪器未画出)。①丁装置中稀硫酸的作用是。②实验结束后，分离出晶体的操作是(填分离操作的名称)。(3)实验室里乙同学利用图②装置和现有仪器结合所学的知识，减少加热分解碳酸氢钠的步骤，用实验室剩余NaOH溶液制备碳酸钠溶液。请回答下列问题：①要完成制备实验，除图②装置中的仪器外还必需的仪器是。②写出最后一步在试管中生成碳酸钠溶液的离子反应方程式为。③实验准备就绪后，先打开活塞3，关闭活塞2，再打开活塞1(根据需要可关开)。一段时间后，应该(填具体操作)。则Y可以是。④该实验设计有不妥之处，排除混有NaOH或杂质外，还可能在制备的碳酸钠溶液中混有其他杂质，则该杂质及其产生的原因分别是。(4)利用“双指示剂”滴定方法测定纯碱组成和含量。取一定量的纯碱配成溶液，用盐酸滴定纯碱溶液得到图③曲线，若纯碱中含有的杂质为碳酸氢钠，则数据符合(用、大小关系表示)。【答案】(1)C(2)吸收未反应的过滤(3)量筒关闭活塞3，打开活塞2煤油或苯因挥发出来HCl没有除去，易产成NaCl杂质(4)或【分析】工业上“侯氏制碱法”是在饱和食盐水中依次通入氨气和二氧化碳，由于氨气在水中的溶解度大，所以先通入氨气，通入足量的氨气后再通入二氧化碳，生成了碳酸氢钠，由于碳酸氢钠的溶解度较小，所以溶液中有碳酸氢钠晶体析出，将碳酸氢钠晶体加热后得纯碱碳酸钠。【解析】（1）A．碳酸氢钠是钠盐易溶于水，故不选A；B．碳酸氢钠受热易分解，与其在溶液中首先结晶析出无关，故不选B；C．碳酸氢钠的溶解度相对于氯化铵来说碳酸氢钠的溶解度更小一些，所以在溶液中首先结晶析出，故选C；选C。（2）氨气易挥发，丁装置中稀硫酸的作用是吸收未反应的，防止污染。②实验结束后，结晶析出，分离出晶体的操作是过滤。（3）NaOH与足量很容易转化为溶液，转化为碳酸钠发生反应，，所以需要将NaOH分为两等份，除图②装置中的仪器外还必需的仪器是量筒。②最后一步氢氧化钠和碳酸氢钠反应生成碳酸钠，反应的离子反应方程式为。先将足量通入右侧试管中，制备溶液，然后再将烧瓶中的小试管里的NaOH排到烧杯中与先生成的发生反应。因此操作是关闭活塞3，打开活塞2，为防止溶解于烧瓶中试管内的NaOH，用油封的方法，即Y为煤油(或苯)；图二的设计中制所用的盐酸挥发，HCl未除，与NaOH易生成杂质氯化钠。（4）若只有碳酸钠，加入V1mL盐酸发生反应，加入V1~V2mL盐酸发生反应，则2V1=V2，若纯碱中含有的杂质为碳酸氢钠，则数据符合2V1<V2。2．（2023·辽宁大连·统考二模）高铁酸钾具有高效的消毒作用，是一种新型非氯高效消毒剂。次氯酸盐氧化法是制备高铁酸钾常用方法之一、已知：①易溶于水，难溶于有机溶剂②请回答下列问题：(1)装置B中盛放的药品为。(2)科研人员对上述实验方法进行改进，具体工艺流程如下：基于绿色化学视角，该改进方法的优点是(写出一点即可)。(3)步骤2生成的离子方程式为。(4)制备的高铁酸钾粗产品中含有氢氧化钾、氯化钾、氢氧化铁等杂质，请完成提纯高铁酸钾的实验设计(实验药品：蒸馏水、乙醇、饱和溶液、饱和溶液、冷的稀溶液)。提纯高铁酸钾的实验步骤：①取一定量的高铁酸钾粗产品，溶于中；②过滤除去(填化学式)，取滤液将其置于冰水浴中，向滤液中加入饱和溶液；③搅拌、静置、过滤，用洗涤2~3次；④在真空干燥箱中干燥。(5)可用于处理废水中的。用如下方法测定处理后的废水中的含量(废水中不含干扰测定的物质)。已知：；(黄色)，优先于与反应。取处理后的废水于锥形瓶中，滴加几滴溶液作指示剂，再用溶液滴定，消耗溶液的体积为。滴定终点时的现象是，经处理后的废水中的含量为。【答案】(1)饱和食盐水(2)未使用氯气，减少环境污染，避免了尾气处理(3)(4)冷的KOH溶液Fe(OH)3乙醇(5)产生黄色沉淀【分析】浓盐酸和漂白粉反应生成氯气、氯化钙和水，氯气中含氯化氢杂质，用饱和食盐水除掉氯气中的氯化氢杂质，氯气和KOH、氢氧化铁反应生成高铁酸钾，氯气尾气用NaOH溶液除掉。【解析】（1）由于盐酸易挥发，因此氯气中含有HCl气体，HCl气体会与KOH反应，因此装置B中盛放的药品为饱和食盐水，其目的是将氯化氢气体除掉；故答案为：饱和食盐水。（2）基于绿色化学视角，根据该工艺流程分析，该改进方法的优点是未使用氯气，减少环境污染，避免了尾气处理；故答案为：未使用氯气，减少环境污染，避免了尾气处理。（3）步骤2是次氯酸根在碱性条件下降铁离子氧化生成，其反应的离子方程式为；故答案为：。（4）根据高铁酸钾粗产品中含有氢氧化钾、氯化钾、氢氧化铁等杂质，其提纯高铁酸钾的实验步骤：①取一定量的高铁酸钾粗产品，溶于冷的KOH溶液中，氢氧化铁不溶解，其他物质都溶解；②过滤除去Fe(OH)3，取滤液将其置于冰水浴中，向滤液中加入饱和溶液，增大钾离子浓度，促使生成高铁酸钾晶体；③搅拌、静置、过滤，利用高铁酸钾难溶于乙醇，因此用乙醇洗涤2~3次；④在真空干燥箱中干燥；故答案为：冷的KOH溶液；Fe(OH)3；乙醇。（5）滴定终点时银离子与碘离子反应，因此滴定终点的现象是产生黄色沉淀，经处理后的废水中的含量为；故答案为：产生黄色沉淀；。3．（2023·辽宁·校联考三模）高铁酸钾为紫色固体，溶于水，微溶于浓KOH溶液，难溶于有机物；在0~5℃、强碱性溶液中比较稳定，在酸性、中性溶液中易分解放出；198℃以上受热易分解。某小组在实验室制备高铁酸钾并进行相关探究。回答下列问题：(1)制备(夹持装置略)①实验过程若没有B装置，会导致。②A装置中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为。③C装置中得到紫色固体和溶液。C装置中发生的反应有：、(写化学方程式)。(2)探究的热分解并测定粗产品中的质量百分含量(假设杂质不参与分解反应)将石英玻璃管(带两端开关和)(设为装置A)称重，记为g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为g。按下图连接好装置并进行实验(夹持装置已略去)。①仪器B的作用为。②实验操作步骤为：。打开和，缓缓通入打开管式温控电炉加热→_______(填字母，下同)→_______→________→称量装置A；重复上述操作步骤，直至装置A恒重，记为g。a．关闭管式温控电炉

b．关闭和

c．冷却到室温③取完全分解后的少量固体于试管中，(写出实验操作与现象)，说明分解后的固体产物中不含Fe(II)。④已知受热分解得到两种氧化物和一种气体单质，则粗产品中的质量百分含量为(用含、、的代数式表示)。【答案】(1)挥发出的HCl会消耗较多的碱液或所得产品中含有较多的杂质1：2(2)防止空气中二氧化碳和水进入A中acb加足量硫酸溶解，再加铁氰化钾溶液，未出现蓝色沉淀【分析】A中二氧化锰与浓盐酸加热条件下反应生成氯气，用饱和食盐水除去氯气中的HCl，然后通入三颈烧瓶中，在碱性环境下氯气与氢氧化铁反应生成，过量氯气用氢氧化钠溶液吸收，据此分析解答。【解析】（1）①由于盐酸易挥发，制取的氯气中含有氯化氢，而氯化氢又会消耗碱液，可能导致产品中含有较多的杂质，故答案为：挥发出的HCl会消耗较多的碱液或所得产品中含有较多的杂质；②A装置中发生反应：，二氧化锰作氧化剂，HCl作还原剂，氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2，故答案为：1：2；③C中溶液呈碱性，氯气可与KOH直接反应生成氯化钾、次氯酸钾，反应方程式为：，故答案为：；（2）①仪器B为干燥管，盛有碱石灰，目的是防止空气中二氧化碳和水进入A中影响产物，故答案为：防止空气中二氧化碳和水进入A中；②打开和，缓缓通入，排尽装置中空气，然后打开管式温控电炉加热，待反应充分进行后，关闭开管式温控电炉，待装置在氮气氛围中冷却至室温后，关闭和，称量装置A；重复上述操作步骤，直至装置A恒重，记为g。故答案为：acb；③取完全分解后的少量固体于试管中，加足量硫酸溶解，再加铁氰化钾溶液，若未出现蓝色沉淀，则说明分解后固体中不含Fe(II)，故答案为：加足量硫酸溶解，再加铁氰化钾溶液，未出现蓝色沉淀；④受热分解得到两种氧化物和一种气体单质，结合以上信息可知产物为氧化剂、氧化铁和氧气，则热分解反应方程式为：，样品质量为(m2m1)g，生成氧气的质量为：(m2m3)g，结合反应可知m()=g，则粗产品中的质量百分含量为，故答案为：。4．（2023·辽宁沈阳·辽宁实验中学校考模拟预测）高锰酸钾具有强氧化性，广泛应用于化工、医药、金属冶炼等领域。实验室可通过固体碱溶氧化法制备高锰酸钾。回答下列问题：(1)将和0.09molKOH置于铁坩埚中并混合均匀，加热混合物至熔融。加热铁坩埚时，图中的实验仪器还需要(填仪器名称)。(2)将分多次加入熔融物中，继续加热，反应剧烈，最终得到墨绿色。该步反应的化学方程式为，分多次加入的原因是。(3)待铁坩埚冷却后，将其置于蒸馏水中共煮至固体全部溶解。趁热向浸取液中通入，使(绿色)歧化为与。用玻璃棒蘸取溶液于滤纸上，观察到只有紫红色没有绿色痕迹时，表明转化已完全。静置片刻，抽滤。下表是部分化合物溶解度随温度变化的数据，不宜通入过多，原因是。温度/℃2030405011011411712133.739.947.565.6该步骤除了可以用，还可以选择哪种酸。A．HCl

B．

C．(4)水浴加热滤液至出现晶膜，冷却后抽滤、干燥晶体。利用水浴加热而不采取直接加热滤液的原因是。(5)产品经纯化后称重，质量为3.60g。本实验中的产率为%(保留三位有效数字)。【答案】(1)酒精灯、三角架(2)防止反应过于剧烈，减少损失(3)防止生成杂质，提高产品的纯度B(4)防止受热分解(5)85.4【分析】通入过量的二氧化碳会产生溶解度较小的碳酸氢钾，加热浓缩结晶时碳酸氢钾会和高锰酸钾一起析出；盐酸、草酸具有还原性，会被氧化，降低产品的量；【解析】（1）将固体混合物加热至熔融，除铁坩埚外，需要的仪器有酒精灯、三角架/泥三角、坩埚钳、铁棒；图中的实验仪器还需要酒精灯、三角架，故答案为：酒精灯、三角架；（2）MnO2被氧化成墨绿色的K2MnO4，KClO3被还原成KCl,反应的化学方程式为KClO3+6KOH+3MnO2=3K2MnO4+KCl+3H2O；为使MnO2充分反应，提高其转化率，加入MnO2时可分批加入，而不一次性加入；（3）实验中不能通入太多二氧化碳的原因是通入过量的二氧化碳会产生溶解度较小的碳酸氢钾，加热浓缩结晶时碳酸氢钾会和高锰酸钾一起析出，即防止生成KHCO3杂质，提高产品的纯度，盐酸、草酸具有还原性，会被高锰酸钾氧化，降低产品的量，故不宜用盐酸、草酸，可以用磷酸，故答案为：防止生成KHCO3杂质，提高产品的纯度；B；（4）高锰酸钾晶体受热易分解，水浴加热温度不超过100℃，高锰酸钾晶体不会分解，故利用水浴加热而不采取直接加热滤液的原因是防止KMnO4受热分解，故答案为：防止KMnO4受热分解；（5）已知MnO2的质量为3.48g,其物质的量为，即KClO3、KOH、MnO2的物质的量分别为0.02mol、0.09mol、0.04mol,根据反应方程式KClO3+6KOH+3MnO2=3K2MnO4+KCl+3H2O↑可知KOH、KClO3过量，故由MnO2进行计算，根据关系式3MnO2～3K2MnO4～2KMnO4，理论上生成KMnO4物质的量为(×0.04)mol,KMnO4的产率=，故答案为：85.4。5．（2023·辽宁·校联考三模）被广泛用于蓄电池工业，在照相工业上用来除去海波。Ⅰ.的制备原理：。实验室模拟制备的装置如图所示。(尾气处理装置路去)(1)充分反应后，将B中混合液经一系列操作得到晶体，用无水乙醚洗涤，目的是。(2)烘干产品时，用红外灯低温烘干，可能的原因是。Ⅱ.的性质探究资料显示，酸性介质中，可氧化。实验序号物质a实验现象

ⅰ溶液无明显变化ⅱ溶液加热至沸腾，5min后溶液变为紫色ⅲ溶液加热至沸腾，生成大量棕黑色沉淀，静置，上层溶液未变紫色(3)根据实验ⅱ的现象，氧化性：(填“>”或“＜”)。(4)推测实验ⅰ未出现紫色的原因：(5)经检验，棕黑色沉淀为，针对实验ⅲ中的现象，提出以下假设：假设1：的浓度较低，不足以将氧化为假设2：溶液中存在还原剂，将生成的还原为①甲同学分析上述实验设计，认为假设1不成立，理由是。②若假设2成立，实验ⅲ中生成的离子方程式是。(6)资料表明可作为和反应转化为的催化剂。丙同学设计实验ⅲ的对比实验进行了证实。向(指明溶质、溶液体积和浓度)中滴加2滴溶液，再加入固体，加热至沸腾，观察到溶液变为紫色。【答案】(1)防止产品因溶解造成损失(2)产品受热易分解(3)>(4)相比实验ⅱ，实验温度ⅰ较低，反应速率较慢(5)实验ⅱ和实验ⅲ中的浓度相同，实验ⅱ中能将氧化为(6)溶液和3滴溶液的混合溶液中【分析】装置A为实验室制取，制取的通入装置B中与和浓发生反应：制取。【解析】（1）充分反应后，将B中混合液经一系列操作得到晶体，用无水乙醚洗涤，目的是：防止产品因溶解造成损失；（2）因为产品受热易分解，所以烘干产品时，用红外灯低温烘干；（3）实验ⅱ中，滴加，加热至沸腾后溶液变为紫色，生成,说明氧化性：；（4）相比实验ⅱ，实验温度ⅰ较低，反应速率较慢，所以未出现紫色；（5）实验ⅲ中棕黑色沉淀为，因为实验ⅱ和实验ⅲ中的浓度相同，实验ⅱ中能将氧化为，所以假设1不成立；假设2为：溶液中存在还原剂，将生成的还原为，若成立，发生反应的离子方程式为：；（6）若可作为和反应转化为的催化剂，需要向溶度和体积相同的溶液，即溶液和3滴溶液的混合溶液中，