《分析化学实验》课程教案

《分析化学实验》课程教案第01次授课题目（教学章、节或主题）：滴定分析基本操作练习课时安排4学时授课时间第一周教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1.掌握酸碱标准溶液的配制和浓度的比较；2.掌握酸、碱滴定管的操作及滴定终点的确定；3.熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点颜色的变化。教学内容（包括基本内容、重点、难点）：基本内容：HCl标准溶液、NaOH标准溶液的配制；采用不同指示剂指示HCl标准溶液与NaOH标准溶液的互相滴定；重点：酸、碱滴定管的检漏、洗涤、滴定操作、读数；HCl标准溶液与NaOH标准溶液的互相滴定；难点：采用甲基橙、酚酞作指示剂时滴定终点的判断；滴定过程中滴定速度的控制、接近终点时半滴、1/4滴滴定剂的操作；讨论、思考题、作业：如何准确滴定终点参考资料（含参考书、文献等）：《分析化学实验指导》重庆医科大学药学院药物分析教研室《分析化学实验指导》人民卫生出版社；李发美主编《分析化学实验》课程教案第02次授课题目（教学章、节或主题）：分析天平的称量练习课时安排

4学时授课时间第二周教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1.了解分析天平的构造；2.掌握分析天平的使用、差减法称量方法；3.掌握称量中有效数字的记录及计算。教学内容（包括基本内容、重点、难点）：基本内容：电光分析天平的构造、工作原理、使用；称样方法、粗称空坩埚、试样；差减法准确称量空坩埚、试样及坩埚+试样；称样结果检验。重点：空坩埚、试样及坩埚+试样的准确称量，要求称样结果检验绝对差值<0.4mg。难点：用平衡螺丝对电光分析天平进行调零；倾倒试样时量的控制；不同试样采用不同称量方法。讨论、思考题、作业：1.为什么一定要在天平横梁托位才进行操作（如加减砝码、取放物品）？2.什么叫做试称和试重？如何进行试重？参考资料（含参考书、文献等）：《分析化学实验指导》重庆医科大学药学院药物分析教研室《分析化学实验指导》人民卫生出版社；李发美主编《分析化学实验》课程教案第03次授课题目（教学章、节或主题）：氢氧化钠标准溶液的配制和标定及乙酰水杨酸的含量测定课时安排

4授课时间

第三周教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1.学习碱溶液浓度的标定方法；2.了解碱滴定法的应用，掌握乙酰水杨酸的含量测定的原理和操作方法；3.熟悉容量瓶、移液管的使用方法。了解大样取用原则。教学内容（包括基本内容、重点、难点）：基本内容：1.实验原理：①邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标定NaOH的化学计量点时pH=9.20，选用酚酞作指示剂（其pH突跃范围为8.0-9.6）；②乙酰水杨酸的含量测定在10度以下进行。2.实验步骤：①配制500mL0.2mol/LNaOH溶液；②称取邻苯二甲酸氢钾0.4-0.6g，溶解后用酚酞作指示剂，用NaOH标定，平行测定三份；③称取乙酰水杨酸0.4-.5g重点：①碱式滴定管的调零、体积读数，容量瓶、移液管的正确使用；②邻苯二甲酸氢钾及铵盐样品的正确称取（减样法）；③有效数字的取舍及确定。难点：滴定终点的判断及掌握。讨论、思考题、作业：1.为什么要用中性乙醇溶解乙酰水杨酸？2.移入基准物的锥形瓶要否预先烘干？用于溶解的水要否准确量度？参考资料（含参考书、文献等）：《分析化学实验指导》重庆医科大学药学院药物分析教研室《分析化学实验指导》人民卫生出版社；李发美主编《分析化学实验》课程教案第04次授课题目（教学章、节或主题）：EDTA标准溶液的配制和标定及水的硬度测定课时安排

5授课时间

第四周教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1.掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法；2.掌握络合滴定原理，以及EDTA测定水的硬度的原理和方法；3.了解水的硬度的测定意义和常用硬度表示方法，了解络合滴定及金属指示剂的特点。教学内容（包括基本内容、重点、难点）：基本内容：1.实验原理：①EDTA常含水分及杂质，采用间接法配制标准溶液，再用基准物标定；②EDTA溶解度很小，常用其二钠盐配制标液；③通过调节水的pH值，使水中金属离子与金属指示剂反应，生成酒红色络合物后，用EDTA抢夺络合物中金属离子，生成CaY2-或MgY2-指示剂游离出来，在水中呈蓝色。2.实验步骤：①配制500mL0.02mol/LEDTA溶液，并用CaCO3标定其浓度；②取地下水样100ml调pH≥12，钙指示剂存在下用EDTA滴定Ca2+；③取地下水样100ml调pH=10，络黑T存在下用EDTA滴定Ca2+和Mg2+（平行测三份取平均值）。重点：①CaCO3基准物的正确称取及地下水样的准确量取；②试样的准确加入及溶液pH值的控制；③有效数字的表达。难点：络合滴定滴定速度的控制；金属指示剂用量的控制；天然水总硬测定时酸度的控制、金属指示剂的选择：EDTA标准溶液标定时酸度的控制、金属指示剂的选择。讨论、思考题、作业：1.测定水中硬度时，结果要求保持至小数点后二位有效数字，是否可以用量筒量水？2.为什么络合滴定时滴定速度要慢？络合滴定与酸碱滴定有何不同点？参考资料（含参考书、文献等）：《分析化学实验指导》重庆医科大学药学院药物分析教研室《分析化学实验指导》人民卫生出版社；李发美主编《分析化学实验》课程教案第06次授课题目（教学章、节或主题）碘量法课时安排

6授课时间第五周教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件；2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法；3.掌握直接碘量法的测定条件及用碘法测定Vc的原理和方法。教学内容（包括基本内容、重点、难点）：基本内容：1.实验原理：①Na2S2O3不稳定，容易分解，要求用新鲜蒸馏水配制，并保持溶液的pH=9-10（加入Na2CO3至0.02%浓度）；②用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液；，（间接碘法）③，，。2.实验步骤：①配制500mL0.05mol/LNa2S2O3溶液，并用K2Cr2O7标定其浓度；②称取Vc0.2g左右溶液于锥形瓶中，加蒸馏水100ml及2mol/LHAc，加入淀粉指示剂3ml，用碘标准溶液滴定，滴定溶液显蓝色为终点，平行测三次，计算Vc含量。重点：①试剂的准确加入；③反应液应保持Ph=3-4弱酸性；④加入KI应过量；难点：①淀粉应在