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苯亚甲基苯乙酮的制备实验目的

1.掌握羟醛缩合反应的原理和机理;学会苯亚甲基苯乙酮的合成方法;2.掌握机械搅拌器,恒压滴液漏斗的使用.

实验原理物理性质：

1.苯亚甲基苯乙酮又称查耳酮(cha-lcone)。有顺(Z)-，反(E)-异构体。(E)-构型：淡黄色棱状晶体，熔点58℃，沸点345～348℃(分解)，219℃(2.4kPa)。(Z)-构型：淡黄色晶体，熔点45～46℃。合成的混合体：熔点55～57℃，沸点208℃(3.3kPa)，

2.相对密度1.0712，1.6458。

3.溶于乙醚、氯仿、二硫化碳和苯，微溶于乙醇，不溶于石油醚。吸收紫外光。有刺激性。化学性质：

1.能发生取代、加成、缩合、氧化、还原反应。

2.苯亚甲基苯乙酮由苯乙酮在碱性条件下与苯甲醛缩合而成。用途：用作有机合成试剂和指示剂。

药品名称苯甲醛苯乙酮NaOH溶液乙醇规格ARAR10％95％用量2.5mL3mL12.5mL7.5mL实验药品在100mL烧杯中加入5mL10%氢氧化钠水溶液和5mL95%乙醇,加入1.3mL苯乙酮,在20℃搅拌下慢慢滴加1.2mL新蒸馏过的苯甲醛,维持温度在20-25℃必要时用冷水浴冷却.滴加完毕后,继续保持此温度搅拌45min,将反应液在冰水浴中充分冷却使结晶完全.减压过滤,用水充分洗涤,至洗涤液对石蕊试纸呈中性.粗产品可用95%乙醇重结晶.

浅黄色片状结晶,熔点56-57℃.

实验步骤

抽滤，水洗涤至中性，95％乙醇洗涤粗产品10%NaOH,95%乙醇，苯乙酮滴加苯甲醛20-25℃

45min,晶体析出冰浴冷却10-15min95％乙醇重结晶(活性碳脱色)抽滤，干燥产品20-25℃

实验流程图注意事项1)稀碱最好新配(浓度要够);

2)一定要按顺序加入试剂,因为可抑制反应发生过快;

3)控制好温度;

4)洗涤要充分,转移至烧杯中进行;

5)产物对某些人皮肤过敏,注意尽量不与皮肤接触.

问题1)本反应中若将稀碱换成浓

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