2023学年完整公开课版第四节

第一章认识有机化合物第四节研究有机物的一般步骤和方法第一课时分离、提纯元素定量分析确定实验式

波谱分析确定结构式测定相对分子质量确定分子式研究有机化合物的基本步骤:一、分离、提纯分离提纯的方法有？物理方法：溶解、过滤、重结晶、升华、蒸发、蒸馏、萃取、分液、液化、汽化、渗析、盐析、洗气等。化学方法：加热分解、氧化还原转化、生成沉淀、酸碱中和、络合、水解、化学方法洗气等。一含有杂质的工业乙醇的蒸馏1.蒸馏原理蒸馏的原理是利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。在一定温度和压强下加热液态混合物，

的物质或组分首先气化，将其蒸气导出后再进行

，从而达到与

的物质或组分相分离的目的。沸点低冷凝沸点高常用于分离提纯互溶液态有机物。条件：有机物热稳定性较强、含少量杂质、与杂质沸点相差较大（30℃左右）2、适应范围(1)仪器A的名称是

。(2)仪器B的名称是

。(3)仪器C的名称是

。(4)仪器D的名称是

。3.仪器装置温度计蒸馏烧瓶冷凝管锥形瓶4.实验步骤①组装仪器②检查气密性③加瓷片、加工业乙醇

④通冷却水⑤加热蒸馏，收集馏分。(1)加瓷片的目的是

。(2)温度计水银球应处于

。(3)冷却水进出水方向是

。防止液体暴沸蒸馏烧瓶的支管口处下口进、上口出5.实验结果收集77～79℃的馏分为95.6%的

和4.4%

的共沸混合物。乙醇水1.关于蒸馏的实验操作说法正确的是A.蒸馏的原理是利用混合物中各组分的沸点不同实现分离B.蒸馏烧瓶可以用酒精灯直接加热C.开始蒸馏时，应该先加热，再开冷凝水；蒸馏完毕，应该先关冷凝水再撤酒精灯D.苯和水的混合物最好用蒸馏的方法进行分离A2、欲用96%的工业酒精制取无水乙醇时，可选用的方法是A.加入无水CuSO4，再过滤B.加入生石灰，再蒸馏C.加入浓硫酸，再加热，蒸出乙醇D.将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏出苯√二重结晶提纯苯甲酸1.重结晶原理利用有机物和杂质在同一溶剂中

相差较大，采用冷却或蒸发将有机物分离出来,是提纯

有机物的常用方法。溶解度随温度的变化固体(1)杂质在所选溶剂中溶解度

，易于除去。(2)被提纯的有机物在所选溶剂中的溶解度受

的影响较大；该有机物在热溶液中的溶解度

，冷溶液中的溶解度

，冷却后易于结晶析出。2.重结晶选择溶剂的要求很小或很大温度较大较小3.实验步骤(1)加热溶解：将粗苯甲酸1g加到100mL的烧杯中，再加入50mL蒸馏水，在石棉网上边

边

，使粗苯甲酸

，全溶后再加入少量蒸馏水。(2)趁热过滤：用

趁热将溶液

到另一个100mL烧杯中。(3)冷却结晶：将滤液静置，使其缓慢

结晶。(4)分离晶体：

分离滤液，得到晶体。搅拌加热溶解短颈玻璃漏斗过滤冷却过滤4.实验思考(1)在重结晶过程中进行热过滤后，要用少量热溶剂冲洗一遍，其目的是什么？洗涤不溶性固体表面的可溶性有机物。(2)在晶体析出后，分离晶体和滤液时，要用少量的冷溶剂洗涤晶体，其洗涤的目的是什么？为什么要用冷溶剂？洗涤除去晶体表面附着的可溶性杂质；用冷溶剂洗涤可降低洗涤过程中晶体的损耗。(3)温度越低，苯甲酸的溶解度越小，为了得到更多的苯甲酸晶体，是不是结晶时的温度越低越好？温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质会析出，达不到提纯苯甲酸的目的；温度极低时，溶剂(水)也会结晶，给实验操作带来麻烦。3.纯碱和氯化钠的溶解度曲线如右图，将纯碱从氯化钠和纯碱的混合物中分离出来，最好应用A.蒸馏法B.萃取法C.重结晶法 D.分液法C4.下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法，正确的是A.在组装蒸馏装置时，温度计的水银球应伸入液面下B.用96%的工业酒精制取无水乙醇，可采用直接蒸馏的方法C.在苯甲酸重结晶实验中，粗苯甲酸加热溶解后还要加入少量蒸馏水D.在苯甲酸重结晶实验中，待粗苯甲酸完全溶解后要冷却到常温再过滤C三萃取的实验原理与操作1.萃取的原理(1)液—液萃取原理：利用有机物在

溶剂中的

不同，将有机物从

转移到

的过程。(2)固—液萃取原理：用

溶剂从

的过程。两种互不相溶的溶解性一种溶剂另一种溶剂有机固体物质中溶解出有机物2.操作要求加入萃取剂后充分振荡，静置分层后，打开分液漏斗活塞，下层液体从_________流出，并及时关闭活塞，上层液体从_________倒出下口上口3、萃取和分液常用的玻璃仪器是

。分液漏斗4、萃取剂选择的条件①萃取剂与原溶剂互不相溶。②溶质在萃取剂中的溶解度大。③萃取剂与溶液中的成分不发生反应。静置分液振荡5.已知乙酸异戊酯是难溶于水且密度比水小的液体。在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后的操作是A.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出B.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出C.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出D.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出C6.现有三组混合液：①乙酸乙酯和乙酸钠；②乙醇和丁醇；③溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是A.分液、萃取、蒸馏 B.萃取、分液、蒸馏C.萃取、蒸馏、分液 D.分液、蒸馏、萃取D四、色谱法：利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同，分离、提纯有机物的方法叫色谱法。1、原理

1906年，茨卫特在一根玻璃管的细端塞上一小团绵花，在管中充填碳酸钙粉末，让溶有绿色植物叶子色素的石油醚溶液自上而下地通过。结果植物色素便被碳酸钙吸附，分成三段不同颜色：绿色、黄色、黄绿色。再将碳酸钙吸附柱取出，并用乙醇洗脱，即得色素的溶液：叶绿素、叶黄素、胡萝卜素。