SNT5644.6-2023 出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法第6部分腈菌唑

S中华人民共和国出入境检验检疫行业标T出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法第6部分腈菌唑9发 1实中华人民共和国海关总 发T 本文件按照标准化工作导则第1部分标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件是SN/T出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法的第6部分。4已经发布了以下部分:第1部分总则第2部分孔雀石绿和结晶紫第3部分恩诺沙星和环丙沙星第4部分多菌灵第5部分噻菌灵第6部分腈菌唑第7部分毒死蜱第8部分三唑磷第9部分地虫硫磷第0部分亚胺硫磷请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位合肥海关技术中心上海海关动植物与食品检验检疫技术中心上海体育学院杭州海关技术中心上海如海光电科技有限公司。本文件主要起草人宋伟王钰韩芳陈莉君罗纪军周典兵伊雄海黄超群于永爱邓晓军ⅠT 出口食品中农用化学物质的快速检测方法是为进一步确保出口食品质量安全为农用化学物质的风险研判提供现场监测技术手段的方法。建立出口食品中农用化学物质的快速检测标准方法体系是出口食品监管机构的重要任务。本系列标准出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法旨在建立基于拉曼光谱法的出口食品中农用化学物质的快速定性筛查方法拟由0个部分组成。第1部分总则。目的在于为出口食品中农用化学物质的拉曼光谱快速检测方法的建立提供通用要求。第2部分孔雀石绿和结晶紫。目的在于为出口水产品中的孔雀石绿和结晶紫提供快速定性筛查方法。第3部分恩诺沙星和环丙沙星。目的在于为出口动物源性食品中的恩诺沙星和环丙沙星提供快速定性筛查方法。第4部分多菌灵。目的在于为出口水果蔬菜中的多菌灵提供快速定性筛查方法第5部分噻菌灵。目的在于为出口水果蔬菜中的噻菌灵提供快速定性筛查方法第6部分腈菌唑。目的在于为出口植物源性食品中的腈菌唑提供快速定性筛查方法第7部分毒死蜱。目的在于为出口植物源性食品中的毒死蜱提供快速定性筛查方法第8部分三唑磷。目的在于为出口植物源性食品中的三唑磷提供快速定性筛查方法第9部分地虫硫磷。目的在于为出口水果中的地虫硫磷提供快速定性筛查方法第0部分亚胺硫磷。目的在于为出口水果中的亚胺硫磷提供快速定性筛查方法ⅡT出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法第6部分腈菌唑范围本文件规定了植物源性食品中腈菌唑的拉曼光谱快速检测方法本文件适用于苹果葡萄番茄辣椒香蕉橘子黄瓜豇豆生姜葡萄干干辣椒等植物源性食品中腈菌唑的筛查。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中注日期的引用文件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方6食品安全国家标准食品中嘧霉胺嘧菌胺腈菌唑嘧菌酯残留量的测定质谱法术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义方法提要不同物质具有与其分子结构相对应的特征拉曼光谱。样品经%乙醇水溶液提取石油醚反萃取上清液氮气吹干复溶后加表面增强试剂对信号增强进行拉曼光谱扫描。与标准谱图库中的腈菌唑特征拉曼位移111111进行匹配识别对样品中的腈菌唑进行阴性阳性的初筛结果判定。试剂和材料除另有规定外本文件所用试剂均为分析纯水为2规定的二级水℃0乙醇。甲醇。盐酸质量浓度%氯金酸柠檬酸三钠氯金酸溶液称取g氯金酸并加水定容至mL1%柠檬酸三钠溶液称取1g柠檬酸三钠并加水定容至1T5%乙醇溶液准确移取0mL乙醇于mL容量瓶中用水定容至刻度混匀后备用0%甲醇溶液准确移取0mL甲醇于10mL容量瓶中用水定容至刻度混匀后备用表面增强试剂金纳米粒子溶胶或相当者。在0L圆底烧瓶中加入聚四氟乙烯磁力搅拌子和0L的%氯金酸溶液将圆底烧瓶中溶液加热至沸腾后迅速加入4L的%柠檬酸三钠水溶液保持沸腾状态加热回流0n即可制得金纳米粒子反应结束后冰浴冷却装入棕色试剂瓶中0℃4℃冷藏保存有效期6个月。注本文件所述纳米表面增强试剂及促凝剂信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便在使用本文件时不做限定。方法使用者在使用替代试剂或操作步骤前对其进行考察满足本文件规定的各项性能指标。促凝剂1L盐酸溶液。称取L盐酸于试剂瓶中加入mL水混匀后备用腈菌唑标准品4S号纯度≥9%腈菌唑标准储备溶液。精密称取精确至腈菌唑标准品用水溶解后于0mL容量瓶用水定容至刻度摇匀制成浓度为的标准储备液0℃~4条件下保存。腈菌唑标准工作液。吸取1mL腈菌唑储备溶液于10mL容量瓶中用乙醇定容至刻度混匀0~4条件下保存。仪器和设备便携式拉曼光谱仪 <01m5m-移液器1mL和5mL涡旋振荡器氮气吹干装置超声波水浴装置离心机转速电子天平感量为2试样制备试样制备取代表性样品约将其可食用部分不可用水洗切碎混匀转入洁净容器密封标明标记试样保存水果干制品试样于0~4保存其他类试样于-18以下冷冻保存在制样的操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化分析步骤提取取10g样品于15mL离心管中加入3mL5乙醇水溶液超声振荡3n3。取5mL上清液待净化2T净化上述净化液见中加入5mL石油醚涡旋振荡2n离心2n后取所有上清液氮气吹干加入2L%甲醇水复溶即为待测液。测定步骤拉曼光谱仪器参考条件拉曼光谱仪器条件如下激光能量数据采集时间平均次数2次测定在仪器样品池中依次加入20μL待测液见L促凝剂最后加入表面增强试剂快速摇晃均匀等待20s检测检测需在样品加入后1n内完成。质控试验阴性对照称取空白试样按照2和3步骤操作加标质控试验准确称取空白试样10g置于15mL具塞离心管中加入一定量腈菌唑标准工作液)使质控样腈菌唑浓度相当于检出限按照2和3步骤操作。结果判定要求定性判定仪器软件将测试结果与标准谱图库中的腈菌唑进行匹配识别根据谱图11、1111处特征拉曼光谱对样品中的腈菌唑进行结果判定显示测试结果并判定阴性或阳性。阴性代表该样品不含有腈菌唑或低于检出限阳性则代表该样品含有腈菌唑且大于或等于检出限。腈菌唑标准溶液表面增强拉曼光谱图见附录。确证本文件为初筛方法当检测结果为阳性时应采用参比标准方法进行确证。本文件参比标准为。性能指标检出限1苹果1葡萄1干辣椒1葡萄干5番茄5辣椒2香蕉2橘子2生姜0黄瓜、3T8豇豆灵敏度%特异性%假阴性率假阴性率应≤5%假阳性率%4T附录资料性腈菌唑标准溶液表面增强拉曼光谱腈菌唑标准溶液表面增强拉曼光谱图见图1腈菌唑标准溶液表面增强拉曼