T-GDPA 14-2021 牛磺熊去氧胆酸含量及有关物质检测

ICS

11.120.10CCS

C

271团 体 标 准T/GDPA

牛磺熊去氧胆酸含量及有关物质检测Determination

content

and

impurity

Tauroursodeoxycholic

acid

发布 25

实施广东省药学会发布T/GDPA

14—2021本文件按照GB/T

1.1—《标准化工作导则

第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。司、华南理工大学。本文件主要起草人：娄良、张和平、郭然、楼秋霞、梁待亮、罗素芗。有关物质的检测方法》（CN105891351B）相关的专利的使用。本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。该专利持有人已向本文件的发布机构承诺，愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下，就专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通过以下联系方式获得：专利持有人姓名：中山百灵生物技术股份有限公司。地址：广东省中山市火炬开发区九洲大道28号。请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。T/GDPA

14—20211范围本文件规定了牛磺熊去氧胆酸的含量测定及有关物质检测方法。本文件适用于牛磺熊去氧胆酸的质量控制。2 规范性引用文件文件。中华人民共和国药典（年版四部）

通则、、0631CN105891351B一种新的牛磺熊去氧胆酸含量以及有关物质的检测方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1牛磺熊去氧胆酸Tauroursodeoxycholic

acid化学名为

2

（3α，5β，），7-二羟基氧代胆甾烷基]氨基]乙烷磺酸二水合物，分子式为

CHNOS

1。图

1 牛磺熊去氧胆酸的化学结构式3.2供试品

articles指待鉴别、待测定的供测试样品。T/GDPA

14—20213.3对照品 reference

standards指采用理化方法进行鉴别、检查或含量测定时所用的标准物质，其特性量值一般按纯度(%)计。3.4有关物质 related

substances4产品要求牛磺熊去氧胆酸按无水、无溶剂物计算，含CHNOS不得少于98.0%。5 检测方法5.1 仪器与试剂5.1.1 材料铵（分析纯）；四氢呋喃（分析纯）；三乙胺（色谱纯）；甲醇（色谱纯）；水（重蒸馏水）。5.1.2 0.1mol/L氯化铵水溶液溶解并定量稀释制成每1ml0.5mg的溶液。0.1mol/L解并定量稀释制成每0.5mg牛磺熊去氧胆酸“有关物质”测定溶液：取牛磺熊去氧胆酸样品适量，精密称定，置量瓶中，用0.1mol/L1ml5mg0.1mol/L氯化铵水溶液溶解并定量稀释制成每μg的溶液。0.1mol/L氯化铵水溶液溶解并稀释制成每1ml0.5mg的混合溶液。T/GDPA

14—20215.1.3 仪器设备高效液相色谱仪（配紫外检测器）；电子分析天平（分度值不大于）。5.1.4 4.6mm×150mm，5μm0.1mol/L氯化铵水溶液-四氢呋喃-值至7.0254nm20μl。5.2检查5.2.1 性状取牛磺熊去氧胆酸样品观察,应为白色固体或类白色结晶性粉末；本品在甲醇中易溶，在无水乙醇中略溶，在二氯甲烷和丙酮中几乎不溶。5.2.2 鉴别5.2.2.1 年版四部通则0512磺熊去氧胆酸供试品溶液主峰的保留时间应与牛磺熊去氧胆酸对照品溶液主峰的保留时间一致。5.2.2.2

按红外分光光度法（中国药典年版四部通则0402）测定，牛磺熊去氧胆酸样品的红外光吸收图谱应与牛磺熊去氧胆酸对照品的图谱一致。6 含量测定6.1 色谱条件与系统适用性试验同5.1.4。理论板数按牛磺熊去氧胆酸峰计算应不低于2500。6.2 测定法相色谱图。按外标法以峰面积计算，含CHNOS不得少于98.0%。T/GDPA

14—20217 有关物质检测7.1 色谱条件与系统适用性试验同6.1。7.2测定法精密量取牛磺熊去氧胆酸“有