邻二氮杂菲分光光度法测定铁量

邻二氮杂菲分光光度法测定铁量1范围本标准规定了铝及铝合金是铁含量的测定力法。本标准适用于铝及铝合金中铁含量的测定。测定范田：0.001%~3.5%

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方法提要试料以盐酸溶解．用盐酸羟胺还原铁，控制试液PH3.5，二价铁离子与邻二氮杂菲显色，于分光光度计波长510nn、处测定其吸光度。3试剂3.1

盐酸(5+1)。3.2

盐酸(1+1)。3.3

存于塑料瓶中)3.4

氯化镍(NICL2氧氧化钠溶液(200g／I、贮·6H2O)溶液(lg/L)。3.5

过氧化氢(ρ1.11g/ml)，3.6

盐酸羟胺溶液(10g/l)3.7

邻二氮杂菲溶液(2.5h/L)：称取2.5g邻二氮杂菲(C12H8N2·H2O)或3g盐酸邻二氮杂菲(C12H8N2·HCL·H2O)溶解于温水中,冷却.以水稀释1000ml,混匀.3.8缓冲溶液:称取272g乙酸钠(CH3COONa·3H2O)以500ml水溶解,过滤后,加入240ml冰乙酸(ρ1.05g/ml)以水稀释至1000ml,混匀.3.9混合溶液:将盐酸羟胺溶液(3.6),邻二氮杂菲溶液(3.7)和缓冲溶液(3.8)以(1+1+3)的体积相混合,贮存于棕色瓶中.贮存期不超过四周.3.10铁标准贮存溶液3.10.1取1.4045g硫酸亚铁胺[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于100m烧杯中,加入少量水和30ml盐酸(3.2),加热至完全溶解,冷却,移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀.此溶液1ml含0.2mg铁.3.11铁标准溶液:移取50.00ml铁标准贮存溶液(3.10.1或3.10.2)于1000ml容量瓶中.以水稀释至刻度,混匀.此溶液1ml含0.01mg铁(用时现配)4仪器分光光度计5试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑.6分析步聚.6.1称取0.5000g试样,精确至0.0001g6.2测定次数

独立地进行两次测定,取期平均值.6.3空白试验随同试料做空白试验6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于250ml烧杯中,盖上表皿,分次加入总量为15ml的盐酸(3.2),待剧烈反应后,缓慢加热至完全溶解,滴加7滴~8滴过氧化氢(3.5),加热驱除过剩的过氧化氢[当铁的质量分数小于0.01%时,加入7滴~8滴氯化镍溶液(3.4)助溶,继续加热至糊状,加入20ml水微热溶解盐类],冷却.如有不溶物时就用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤.滤液及洗涤收集于250ml烧杯中.注:对于不易被盐酸溶解的铝及铝合金试料,用以下方法代替6.4.1进行.将试料(6.1)置于100ml的银皿(或银杯)中,小心地加入20ml氢氧化钠溶液(3.3),盖上银表皿.加热至试样完全溶解,煮沸2min~3min.若试样中硅的质量分数大于4%时,将试液在稍低于沸点的温度下保持20min,小心补加因蒸发而损失的水量,煮沸2min~3min.以水洗皿壁及表皿并将试液稀释至25ml,加入20ml盐酸(3.1),微沸至溶液清亮,冷却.如有不溶物用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤滤纸和残渣.滤液及洗涤收集于250ml烧杯中,冷却.6.4.2根据试样中铁含量分别按下述操作:

铁的质量分数在0.001%~0.006%时,将试液(6.4.1)全部移入50ml容量瓶中.

铁的质量分数在>0.006%~0.025%时,将试液(6.4.1)全部移入100ml容量瓶中.

铁的质量分数在>0.025%~0.150%时,将试液(6.4.1)全部移入250ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀.按表1移取此溶液于100ml容量瓶中.

铁的质量分数在>0.150%~3.5%时,将试液(6.4.1)全部移入500ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,按表1移取100ml容量瓶中.

表1

铁的质量分数%试液总体积ml移取试液体积ml吸收池厚度cm0.001~0.006全部5>0.006~0.025全部2>0.025~0.150250502>0.15~0.50500252>0.5~1.0500202>1.0~2.0500102>2.0~3.55001016.4.3加入25ml混合溶液(3.9),以水稀释至刻度,混匀.放置30min.注:当试液中有大量的铜、锌、镍存在时，在给定的酸度下加入过量的邻二氮杂菲溶液，使之形成可溶性的无色络合物，以消除干扰。对于铜的质量分数5%~11%，锌的质量分数4%~13%或镍的质量分数2%~3%的铝合金，铜、锌镍总量20%以内的铝合金，用以下方法代替6.4.3进行.

按表1移取试液于100ml的容量瓶中,加入25ml混合溶液(3.9)和20ml邻二氮杂菲溶液,(3.7)(在绘制工作曲线时,也要加入相应量的邻二氮杂菲溶液)以水稀释至刻度,混匀,放置30min.6.4.4将部分试液(6.4.3)移入相应的吸收池(见表1)中,以随同试料所做的空白试验溶液(6.3)为参比.于分光光度计波长510nm处测量其吸光度.从工作曲线上查出相应的铁量.6.5系列标准溶液的制备6.5.1.1适用于质量分数为0.001%~0.006%的铁含量.移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00ml铁标准溶液(3.11),分别置于一组50ml容量瓶中.6.5.1.2适用于质量分数为>0.006%~0.025的铁含量.移取0,3.00,6.00,9.00,12.00,15.00ml铁标准溶液(3.11)分别置于一组100ml容量瓶中.6.5.1.3适用于质量分数为>0.0.25%~2.00%的铁含量

移取0,2.50,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00ml铁标准溶液(3.11),分别置于一组100ml容量瓶中.6.5.1.4适用于质量分数为>2.00%~3.50%铁含量

移取0,15.00,20.00,25.00,30.00,40.00ml铁标准溶液(3.11)分别置于一组100ml容量瓶中.6.5.2显色于制备的标准溶液(6.5.1.1),(6.5.1.2)(6.5.1.3)和(6.5.1.4)中,加入25ml混合溶液(3.9),以水稀释至刻度,混匀,放置30min.6.5.3测量将部分系列标准溶液(6.5.2)移入相应的吸收池(见表1)中,以试剂空白溶液(未加铁标准溶液者)为参比,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度,以铁量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线.7分析结果的表述按式(1)计算铁的质量分数S(Fe)=M1x10-3/M0xV1/v0x100式中:W(Fe)---铁的质量分数%

M1---从工作曲