循环伏安法测定铁氰化钾课件

铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原循环伏安法测定铁氰化钾实验目的学习固体电极表面的处理方法

掌握电化学工作站的使用技术

掌握循环伏安法的实验原理、实验参数的确定、实验数据的处理及分析

判断电极反应的可逆性循环伏安法测定铁氰化钾实验原理在一定扫描速率下从起始电位（+0.4V）正向扫描到转折电位（-0.6V）期间，溶液中[Fe(CN)6]3-被还原生成[Fe(CN)6]4-，产生还原电流；

当负向扫描从转折电位（-0.6V）变到原起始电位（+0.4V）期间，在指示电极表面生成的[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流。循环伏安法测定铁氰化钾所得到的i-E曲线成为循环伏安图,由图可见，循环伏安图有两个峰电流和两个峰电位.阴极峰电流ipc，峰电位以Epc表示阳极峰电流ipa，峰电位以Epa表示重要参数:两个峰电位差

Ep实验原理一般情下

Ep约为mV循环伏安法测定铁氰化钾实验原理循环伏安法测定铁氰化钾实验原理循环伏安法测定铁氰化钾实验装置循环伏安法测定铁氰化钾实验设备仪器电化学工作站；玻碳电极；Pt电极，饱和甘汞电极；电解池试剂0.01mol

L-1K3[Fe(CN)6]2.0mol

L-1KNO30.5mol

L-1H2SO4循环伏安法测定铁氰化钾实验步骤循环伏安法测定铁氰化钾实验步骤1.清洗玻璃仪器准备1个小烧杯和1个50mL容量瓶，清洗干净，蒸馏水冲洗2-3次,将小烧杯烘干放凉备用.2.系列标准溶液的配制分别取2.5

浓度

1.0×10-2mol/LK3[Fe(CN)6]

标准溶液于

50mL

容量瓶中，再加入

5mL浓度为2.0mol/LKNO3溶液,

用蒸馏水稀释至刻度，摇匀.循环伏安法测定铁氰化钾3.工作电极的预处理：用Al2O3粉末（粒径0.3µm）在湿的抛光布上抛光电极表面，再用蒸馏水冲洗干净

,然后依次用丙酮、乙醇超声清洗10min，蒸馏水冲洗，最后用去离子水冲洗干净。置于0.5mol/LH2SO4

溶液中，接通三电极系统，在-1.0—1.0V电位范围内，以1000mV/s的扫描速率进行循环扫描极化处理，至CV曲线稳定为止(约十周)。循环伏安法测定铁氰化钾4.

K3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安曲线取一定量的测试液于电解池(50ml烧杯)中,插入三电极，连接电极连线。设置扫描参数：起始电位600mV，终止电位-200mV，扫描速度为20mV/s，取样间隔2mV，量程100mA，然后开始扫描.5.

不同扫描速率K3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安曲线在上述浓度的K3[Fe(CN)6]溶液中，分别以40mv/s、60mv/s、80mv/s、100mv/s

，在+600mV

－

-200mV电位范围内扫描，分别记录不同扫描速率下溶液的循环伏安曲线。循环伏安法测定铁氰化钾1.从循环伏安图上读取以下数据阴极:峰电流ipc，峰电位Epc阳极:峰电流ipa，峰电位Epa

2.计算3.作图并验证以下公式图形解析循环伏安法测定铁氰化钾数据处理1．从溶液的环伏安图，测量的值，填下表。浓度(mol/L)扫速(mV/s)扫速开方(mV/s)(mA)(mA)(V)(V)循环伏安法测定铁氰化钾2.分别以ipa和ipc对v1/2作图，说明扫描速率v对iP的影响。数据处理峰电流和扫描速度关系表v1/2Ipa/*e-6AIpc/*e-6A3.162-0.9011.0047.071-1.9122.05910-2.3762.51112.649-2.7012.73714.142-2.8962.96循环伏安法测定铁氰化钾数据处理3.计算

，

值；说明

在溶液中电极过程的可逆性。判断电极反应可逆性可逆过程:不可逆体系：

Ep>59/n(mv),iPa/iPc>1并且循环伏安法测定铁氰化钾注意事项3.每次扫描结束后，下次扫描前将溶液搅动,防止电极表面的累积效应.12循环伏安法测定铁氰化钾思考题1．解释K3