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3钽铁、铌铁精矿化学分析方法第2部分：二氧化钛含量的测定双安替吡啉甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(方法二)。方法一测定范围(质量分数):0.050%～2.00%,方法二测定范围(质量分数):2.00%～10.00%。4.2.3草酸溶液(100g/L)。4.2.5抗坏血酸溶液(100g/L,用时现配)。4.2.6浸取液：称取5g草酸(4.2.3)溶于100mL硫酸溶液(1+9)中。44.2.7双安替吡啉甲烷溶液(20g/L):称取20g双安替吡啉甲烷溶于500nL盐酸溶液(1+2)中，4.2.8二氧化钛标准贮存溶液：称取0.1000g二氧化钛[w(TiO₂)≥99.95%]置于250mL烧杯中，加入5g硫酸铵(4.2.2)和10mL硫酸(4.2.4),加热至溶解完全，取下冷却，用水吹洗烧杯并加水4.4样品4.4.2样品预先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温。按表1称取样品(4.4),精确至0.0001g。2随同试料(4.5.1)进行空白试验。4.5.4.1将试料(4.5.1)置于30nL瓷坩埚中，加入6g焦硫酸钾(4.2.2),低温赶去水分，摇动坩液(4.2.6)的250mL烧杯中，加热使熔块溶解并用浸取液(4.2.6)洗净坩埚，冷却至室温，移入1004.5.4.2按表1分取试液(4.5.4.1)于50mL容量瓶中，加人1mL抗坏血酸溶液(4.2.5),混匀，加入6mL硫酸(4.2.4)和20nL双安替吡啉甲烷溶液(4.2.7),混匀，用水稀释至刻度，混匀，待测。放置1h后，用1cm比色皿，于分光光度计波长420nm处，以空白试液(4.5.3)为参比测定其吸光5 4.7.1重复性果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据表2重复性限(双安替吡啉甲烷分光光度法)果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(π)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据表3再现性限(双安替吡啉甲烷分光光度法)5.2.3浸取液：称取5g草酸溶于100mL硫酸溶液(1+9)中。6加入5g硫酸铵和10mL硫酸(1+1),加热至溶解完全，取下冷却，用水吹洗烧杯并加水至100mL,5.4样品称取样品(5.4)0.20g,精确至0.0001g。随同试料(5.5.1)进行空白试验。5.5.4.1将试料(5.5.1)置于30mL瓷坩埚中，加入6g焦硫酸钾(5.2.2),低温赶去水分，摇动坩埚使试料散开，将坩埚置于750℃~800℃高温炉中熔融10min,取出冷却于6个100mL的容量瓶中，加入10mL空白试液(5.5.3),以水稀释至刻度，混匀。将空白试液(5.5.3)、分析试液(5.5.4)与相应的系列标准溶液(5.5.5)按仪器最佳条件于分 7绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表5数据采用值不超过再现性限(R),超过再现

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