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1铌铪合金化学分析方法痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法铬、镉、锡、锑、铅、铋、铀含量的测定。其中铁的测定范围为0.0005%～0.010%;其他元素的测定范围为0.0001%～0.010%。件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适GB/T17433确立的术语和定义适用于本文件。试料用氢氟酸和硝酸溶解，采用电感耦合等离子体质谱法，测定锂、铍、硼、镁、铝、钒、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、钼、铬、镉、锡、锑、铅、铋、铀的质谱强度，以内标法校正基体的影响，用工作曲线法计算各杂质元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。5.2氢氟酸(p=1.13g/mL)。铋、铀和铑单元素标准贮存溶液，采用国内外可溯源的有证标准溶液，质2锶、钼、铬、镉、锡、锑、铅、铋、铀标准贮存溶液(5.4)于100mL塑料容量瓶中，加入2mL硝酸(5.3)和1mL氢氟酸(5.2),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg锂、铍、硼、镁、铝、5.6铑内标溶液：移取1.00mL铑标准贮存溶液(5.4)于100mL塑料容量瓶中，加入2mL硝用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg铑。5.7高纯氩气(体积分数≥99.999%)。5.8高纯氦气(体积分数≥99.999%)。6.1电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率不大于0.8u;配备耐氢氟酸进样系统；配备能够消除6.2待测元素推荐的同位素质量数见表1。同位素质量数同位素质量数同位素质量数79BVUa铁元素采用碰撞模式消除干扰。将样品加工成长度不大于5mm的碎屑。称取0.10g样品(7),精确至0.0001g。3将试料(8.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿。加2mL氢氟酸(5.2)、1mL硝置于一组100mL塑料容量瓶中，加入2mL氢氟酸(5.2)、1mL硝酸(5.3)及2.00mL铑内标溶液 表2重复性限4在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)情况不超过5%。再现性限(R)按表3数据采表3再现性限 5附录A(资料性)各实验室对5个不同水平铌铪合金进行共同试验，每个实验室对每个水平在重复性条件下独立测定9次。数据统计结果见表A.1～A.5。表A.1铌铪合金水平1统计结果表结果可接受的%77B878V874878887788788768U8表A.2铌铪合金水平2统计结果表结果可接受的%86表A.2铌铪合金水平2统计结果表(续)结果可接受的%7B877V786867676858767668U7表A.3铌铪合金水平3统计结果表结果可接受的%78B888V8787887表A.3铌铪合金水平3统计结果表(续)结果可接受的%88786688888U7表A.4铌铪合金水平4统计结果表结果可接受的%88

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