GBT 1601-2023 农药pH值的测定方法

代替GB/T1601—1993农药pH值的测定方法2023-09-07发布2024-04-01实施国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替GB/T1601—1993《农药pH值的测定方法》,与GB/T1601—1993相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)更改了适用范围(见第1章，1993年版的第1章);b)增加了术语和定义(见第3章);c)增加了一般规定(见4.1);d)更改了方法提要(见4.2,1993年版的第3章);e)增加了pH标准缓冲溶液和pH基准试剂(见4.3.1和4.3.2);f)删除了苯二甲酸氢钾pH标准溶液和四硼酸钠pH标准溶液(见1993年版的4.2和4.3);g)更改了仪器电极的表述(见4.4.2,1993年版的5.2、5.3);h)更改了pH计的校正(见4.5.1,1993年版的6.1);i)更改了经稀释试样测定中试样溶液的制备(见4.5.2.1.1,1993年版的6.2);j)更改了经稀释试样测定中试样溶液测定的读数方式(见4.5.2.1.2,1993年版的6.3);k)增加了直接测定法(见4.5.2.2);1)增加了pH标准缓冲溶液的配制及温度校正(见附录A)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本文件起草单位：广西田园生化股份有限公司、江苏东宝农化股份有限公司、安徽尚禾沃达生物科技有限公司、广西速竟科技有限公司、先正达(苏州)作物保护有限公司、上海生农生化制品股份有限公司、湖南昊华化工股份有限公司、浙江新安化工集团股份有限公司、山东绿霸化工股份有限公司、农业农村部农药检定所。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——1979年首次发布为GB/T1601—1979,1993年第一次修订；—本次为第二次修订。1农药pH值的测定方法1范围本文件描述了农药pH值的测定方法。本文件适用于农药原药(母药)和制剂pH值的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。pH值pHvalue以mol/L表示的氢离子活度的负对数。pH标准缓冲溶液pHstandardbuffersolution用pH基准试剂按照规定方法配制的缓冲溶液。4试验方法警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。4.1一般规定检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3的规定执行。4.2方法提要用pH计来测定试样水溶液或不经稀释的水基制剂的pH值。4.3试剂和溶液4.3.1pH标准缓冲溶液：可采用商品化的pH标准缓冲溶液，也可用pH基准试剂自行配制，配制过程按照附录A进行。4.3.2pH基准试剂：草酸三氢钾、邻苯二甲酸氢钾、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、十水合硼酸二钠、氢氧化钙。24.3.3水：蒸馏水或去离子水，使用前应重新煮沸并冷却至室温，pH值为5.5～7.0。4.4.1pH计：具有温度补偿功能，至少能进行两点校正。4.4.2电极：根据使用说明进行保存。4.5试验步骤根据pH计的使用说明选取合适的标准缓冲溶液对pH计进行至少两点校正，使试样溶液的pH值处于两点之间。4.5.2.1稀释法(适用于所有农药产品)称取1.0g(精确至0.001g)试样，置于盛有50mL水的100mL具塞量筒中，再用水补足至100mL,剧烈摇晃，直至样品充分混合或分散后转移至200mL烧杯中，静置1min。将电极浸入试样溶液，当1min间隔内pH值的飘移变化小于0.1时，记录试样溶液的pH值，此试验在10min内完成，至少平行测定3次，平行测定结果的绝对差值应小于0.1,取其算术平均值作为该试样的pH值。注1:如果10min内，每分钟间隔pH值的飘移变化均大于0.1,查找原因，重新进行测定。注2:引用本文件时，若没有注明具体条款，默认引4.5.2.2直接测定法(适用于水基制剂)量取50mL试样置于100mL烧杯中，按照4.5.2.1.2的规定执行。3(规范性)pH标准缓冲溶液A.1.1草酸盐pH标准缓冲溶液：称取12.71g(精确至0.001g)于54℃±3℃烘至恒重的草酸三氢钾，置于1000mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。A.1.2邻苯二甲酸氢钾pH标准缓冲溶液：称取10.21g(精确至0.001g)于110℃±5℃烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾，置于1000mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。和3.40g(精确至0.001g)于115℃±5℃烘至恒重的磷酸二氢钾，置于1000mL容量瓶中，用水溶解A.1.4四硼酸二钠pH标准缓冲溶液：称取19.07g(精确至0.001g)十水合四硼酸二钠，置于1000mLA.1.5氢氧化钙pH标准缓冲溶液：在25℃条件下，用无二氧化碳的水和过量氢氧化钙经充分振摇制成饱和溶液，取上清液使用。因缓冲溶液是25℃时的氢氧化钙饱和溶液，所以使用前应确认溶液的温度是否是25℃,如不是，应调整温度至25℃,再经溶解平衡后，取上清液使用。存放时应防止空气中二A.2pH标准缓冲溶液pH值的温度校正不同温度条件下各种pH标准缓冲液的pH校正值见表A.1。温度℃缓冲溶液邻苯二甲酸氢钾pH标准缓冲溶液标准缓冲溶液四硼酸二钠pH标准缓冲溶液氢氧化钙pH标准缓冲溶液(25℃饱和溶液)04.016.989.4654.006.959.404.006.929.334.006.909.274.006.889.224.016.869.184.016.859.144.026.849.1