室内环境检测 无机污染物的检测之二氧化氮

项目二：无机污染物的检测任务三、二氧化氮的检测1、相关内容（1）物质简介

氮氧化物：主要是指一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2）两种，一氧化氮相对无害，但它迅速被空气中的臭氧氧化为二氧化氮。二氧化氮是一种棕红色、高度活性的气态物质。二氧化氮在臭氧的形成过程中起着重要作用。人为产生的二氧化氮主要来自高温燃烧过程的释放，比如机动车、电厂废气的排放等。二氧化氮还是酸雨的成因之一。项目二：无机污染物的检测任务三、二氧化氮的检测（2）危害氮氧化物主要损害呼吸道。吸入气体初期仅有轻微的眼及上呼吸道刺激症状，如咽部不适、干咳等。常经数小时至十几小时或更长时间潜伏期后发生迟发性肺水肿、成人呼吸窘迫综合征，出现胸闷、呼吸窘迫、咳嗽、咯泡沫痰、紫绀等。可并发气胸及纵隔气肿。可引起牙齿酸蚀症。环境危害：对环境有危害，对水体、土壤和大气可造成污染。项目二：无机污染物的检测任务三、二氧化氮的检测2、任务解析（1）标准与规范

《中华人民共和国国家环境保护标准》（HJ479-2009），规定了环境空气中氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定方法为：盐酸萘乙二胺分光光度法。项目二：无机污染物的检测任务三、二氧化氮的检测2、任务解析（2）检测方法盐酸萘乙二胺分光光度法。该方法该方法灵敏度高，选择性好，操作简便且显色稳定。盐酸萘乙二胺分光光度法适用于环境空气中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的测定。项目二：无机污染物的检测任务三、二氧化氮的检测3、任务实施盐酸萘乙二胺分光光度法①原理空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。空气中的一氧化氮不与吸收液反应，通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮，被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。生成的偶氮染料在波长540nm处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度，计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度，二者之和即为氮氧化物的质量浓度（以NO2计）。项目二：无机污染物的检测任务三、二氧化氮的检测3、任务实施②仪器分光光度计；空气采样器；恒温、半自动连续空气采样器；吸收瓶；氧化瓶：项目二：无机污染物的检测任务三、二氧化氮的检测3、任务实施③试剂和材料◆冰乙酸；◆盐酸羟胺溶液，ρ=0.2～0.5g/L；◆硫酸溶液，c（1/2H2SO4）=1moL/Ｌ；◆酸性高锰酸钾溶液，ρ（KMnO4）=25g/L；◆N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐贮备液；◆显色液；◆吸收液；◆亚硝酸盐标准贮备液，ρ（NO2−）=250μg/mL；◆亚硝酸盐标准工作液，ρ（NO2−）=2.5μg/mL：项目二：无机污染物的检测任务三、二氧化氮的检测3、任务实施④采样

◆短时间采样（1h以内）取两支内装10.0mL吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装5～10mL酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶（液柱高度不低于80mm），按图2-2-3所示，用尽量短的硅橡胶管将氧化瓶串联在二支吸收瓶之间，以0.4L/min流量采气4～24L。◆长时间采样（24h）取两支大型多孔玻板吸收瓶，装入25.0mL或50.0mL吸收液（液柱高度不低于80mm），标记液面位置。取一支内装50mL酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶，按图2-2-4所示，接入采样系统，将吸收液恒温在20℃±4℃，以0.2L/min流量采气288L。

项目二：无机污染物的检测任务三、二氧化氮的检测3、任务实施

⑤样品保存样品采集、运输及存放过程中避光保存，样品采集后尽快分析。若不能及时测定，将样品于低温暗处存放，样品在30℃暗处存放，可稳定8h；在20℃暗处存放，可稳定24h；于0～4℃冷藏，至少可稳定3d。注意：装有吸收液的吸收瓶带到采样现场，与样品在相同的条件下保存，运输，直至送交实验室分析，运输过程中应注意防止沾污。要求每次采样至少做2个现场空白测试。项目二：无机污染物的检测任务三、二氧化氮的检测3、任务实施⑥标准曲线的绘制取6支10mL具塞比色管，按要求制备亚硝酸盐标准溶液系列。根据表2-2-3分别移取相应体积的亚硝酸钠标准工作液，加水至2.00mL，加入显色液8.00mL，以水为参比测量吸光度，扣除0号管的吸光度以后，对应NO2−的质量浓度（μg/mL），用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。以二氧化氮含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。。管号012345标准工作液/mL0.000.400.801.201.602.00水/mL2.001.601.200.800.400.00显色液/mL8.008.008.008.008.008.00NO2−质量浓度/（μg/mL）0.000.100.200.300.400.50项目二：无机污染物的检测任务三、二氧化氮的检测3、任务实施⑦样品测定采样后放置20min，室温20℃以下时放置40min以上，用水将采样瓶中吸收液的体积补充至标线，混匀。用10mm比色皿，在波长540nm处，以水为参比测量吸光度，同时测定空白样品的吸光度。若样品的吸光度超过标准曲线的上限，应用实验室空白试液稀释，再测定其吸光度。但稀释倍数不得大于6。

项目二：无机污染物的检测任务三、二氧化氮的检测3、任务实施⑧结果计算空气中二氧化氮质量浓度ρNO2（mg/m3）计算：空气中一氧化氮质量浓度计算：ρNO（mg/m3）以二氧化氮（NO2）计：ρ′NO（mg/m3）以一氧化氮（NO）计：空气中氮氧化物的质量浓度ρNOx（mg/m3）以二氧化氮（NO2