汽车内饰材料有机物挥发试验

1汽车内饰材料有机物挥发试验本文件规定了汽车室内非金属材料有机化合物挥发的试验方法。本文件适用于本团体。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1实验样件（Experimentalsample）指对非金属零件进行检测，即按照实验要求将零件进行剪裁后再进行检测。4原理用顶空进样器提取样品中残留可挥发的有机物，采用气相色谱-氢火焰离子检测器（GC/FID）进行测定，以碳总量计。5测试设备及测试条件5.1测试设备应包括以下内容：a)气相色谱仪：带有分流-不分流-进样口和火焰离子化检测器（FID）;2b)顶空进样器；c)分析天平,精度0.1mg;d)毛细管分离柱:长度30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,带有100%聚乙烯乙二醇分离相的WCOT；e)微量取样器（5μL）。5.2测试条件应包括以下内容：a)气相色谱仪炉温程序：50℃保持3min→以12℃/min从50℃升至200℃→200℃保持4min；b)进样口温度：200℃;c)检测器温度：250℃;d)载气：氮气；e)分流比约：1：20；f)载气平均流速：1mL/min;g)顶空进样器参数：——时间：压力升高持续19s，气体压出持续16s,进样持续5s;——压力：载气压力1.25bar,注入压力1.60bar。6试样的制备及数量6.1预处理样品应采用涂铝的聚乙烯袋运输和存储。6.2试样的制备6.2.1从待测材料或零件上取样，如零件由几种不同的材料组成，则对整个复合件进行检验。当测定值超出极限值时，要对每种材料进行单个的检验，检验时要除去金属件。6.2.2试样应从规定的零件上制取，将试样应切成10mg～25mg的小块，制取试样过程中不能使试样受热。36.2.3天然材料（棉、木、皮革、毛）在称重前，需切成小块，在带有无水氯化钙（使用变色硅胶作为判断氯化钙失效的依据）的干燥器中预干燥至少24h，环境温度为23℃±2℃。6.3试样数量6.3.1加入顶空进样瓶的试样重量要根据瓶的体积而定，顶空瓶的体积必须经过实际校定。6.3.2如10ml的瓶中可以放置1.000g±0.001g的试样，每种材料至少制取3个小瓶试样。6.3.3在瓶盖中加一个聚四氟乙烯垫片，然后用压盖机进行压盖密封并编号。7校准7.1浓度范围7.1.1基本校准∶7个浓度点分别为0.1克丙酮/升正丁醇、0.5克丙酮/升正丁醇、1克丙酮/升正丁醇、5克丙酮/升正丁醇、10克丙酮/升正丁醇、50克丙酮/升正丁醇、100克丙酮/升正丁醇。7.1.2控制性校准：至少要配制0.5克丙酮/升正丁醇、5克丙酮/升正丁醇、50克丙酮/升正丁醇3种浓度的溶液。7.2制作周期7.2.1在安装新的分离柱后，或当仪器上有改动时（如更换衬管、清洗FID喷嘴、基本参数有变动等应用7个浓度点的标准曲线进行基本校准。7.2.2每4周用3个浓度点的标准曲线进行控制性校准。7.3校准方法7.3.1在校准测量时，用5μL的注射器分别取（2士0.02）μL各浓度下的标准溶液（注射器中不能有气泡）注入10mL顶空瓶中（所取体积应根据顶空瓶实际容积做相应调整），然后立刻用聚四氟乙烯瓶盖密封顶空瓶。7.3.2校准样品在120℃下经过1h的恒温处理后，按试验规范进行分析，对每个浓度点的校准溶液至少进行3次测量。7.3.3画出丙酮峰面积对校准样品浓度（g/L）的直线，其斜率表示校准系数K，线性相关性系数≥0.995。48试验过程8.1样品测试将准备好的样品放入顶空瓶内用聚四氟乙烯盖密封，在（120±1）℃下，恒温（300士5）min，之后由自动进样器直接进样分析，每个样品至少做3个平行样。8.2空白测试由空的顶空瓶至少进行3次测量得到的平均值来确定。在所有的分析测试过程中，所用顶空瓶的容积必须保持一致，以保证空白及标准溶液结果的重现性。9结果计算9.1计算9.1.1从气体色谱的记录数据，必须能够得到总峰面积及图纸或标准规定的单个物质的峰面积，为了计算总峰面积，只能从下列的峰计算。9.1.2-峰基于基准线的高度须大于三倍的干扰峰高度值。峰的面积大于丙酮（校准液浓度0.5g/l）峰的面积的10%。9.1.3此分析方法必须提供峰面积和峰高度，且面积和高度应小于丙酮（用浓度0.5g/l校准液分析）相应值的10%。9.1.4理想的排放值由测试结果按下列公式得出∶●总碳排放Ec由实验样件分析得到的总峰面积和丙酮校正的校正系数k（G），可得单位∶μgC/g（每克实验样件含μg碳）系数2，产生于“以每克实验样件为基准”而1g实验样件为10ml瓶中盛装的2μL校准液。系数0.624,指碳在丙酮中的质量含量。9.2结果评估59.2.1从一个件得到的3个测试结果，不作平均值，而是所有3个测试值都必须满足要