液相色谱仪校准程序

液相色谱仪校准程序起草人：审核人：审核人：核人=批准人：液相色谱仪校准程序QA经理一by热姓名Name签字/日期：思雪飞液相色谱仪校准程序液相色谱仪校准程序批准人：批准人：byby进颁发部口楚换文件西抗管理部热行日期复审日期潘林陆缝分发部口分发部口班带格式的：行距：单倍行距带格式的；行距；单倍行距带格式的；左，行距：单倍行距带格式的：行距：单倍行距带格式的；字体；加租Apprevedby辆发部日替换夹件分发部日计是部、QA、APIQG,制剂QC、微生物一IPG,费带格式的：字体：(国际)Arial622适用花围633定义和术语带格式的：行距：单倍行距带格式的；行距；单倍行距带格式的；左，行距：单倍行距LiquidChrematographCallbrationPr页码带格式的：行距：单倍行距带格式的；字体；加租4.3QA:QA指定人员批准校准是否满测试项目峰面积测量重复性误差RSD≤2.0%(自动)RSDs3.0白动进样器控温准确度自动进样器不同进样体积的线性带格式的：行距：单倍行距带格式的；行距；单倍行距带格式的；左，行距：单倍行距带格式的；字体；加租测试项目418.5nm,536.4nm;DADat6.2.1一根内径为0.12mm,长度为2m的限流毛细管(lowrestictortubing):一根Ag编号带格式的：行距：单倍行距带格式的；行距；单倍行距带格式的；左，行距：单倍行距液相色谱仪校准程序页码带格式的；字体；加租 针对安捷伦G1313、G1329A、B系列自动进样器；自动进样器断电、使用无水酒精擦拭对自动编号针对安捷伦1367系列的自动进样器，每年至少一次使用诊断软件。按照诊断机械置进行校准。修),每年至少一次用使用专用校正准工具(G7129-60014)校正校正机械臂，步骤如下；连接诊断软件版本2.15及以上连上伶断软件，登入FSE账号，选择“诊断与服务(Service8Diagnostcs)”,选中自动进样器G7129A模块下“自动参比(Automatic)”,点击开始测试，6.3.2仪器管路清洗：校准开始前先用60℃的热水冲洗系统管路，再用100%异丙醇对清洗管路1小时1)加入服务器的HPLC;带格式的：行距：单倍行距带格式的；行距；单倍行距带格式的；左，行距：单倍行距带格式的；字体；加租CAL\仪器计量编号\方法名法名计量编号)Sequencel序列名(序列仪器计量编号SCAL或2)单机版的HPLC准日期，方法保存于D:CAL\仪器计量编号Method\方法名，序列保存于D:CAL计量编号\SequenceV序列名(序列名：CAL+校准日期，如CAL20170421)。6.3.6所有的校准图谱(包括清洗等所有校验行为产生的图谱)、序列、方法及积分参数等均需打印井2)第二人复核除了对纸质记录进行复核外，还需以带格式的：行距：单倍行距带格式的；行距；单倍行距带格式的；左，行距：单倍行距带格式的：行距：单倍行距带格式的；字体；加相的校准、维护技术手册44matographCalbratienSNtPIENLBEE主HISEJINENREFEN,要求大于0.5.20A的HPLC按FUNC键，直到出现MONITER,批注(周秀燕1):CDS2批注(周秀燕1):CDS2并显示测试结果，要求大于0.8,但DAD检测器G1315系列流通mm图1:SystemOverview界面带格式的：多级符号+级别：1+编号样式：1.2.3带格式的：多级符号+级别：1+编号样式：1.2.3.…+起始编号：!+对齐方式：左侧+对齐位置：0压米+缩进位置：0.74厘米，制表位：2.7字符，左对齐+3.38字符，左对齐+“不在1.7字符带格式的：行距：单倍行距带格式的：行距：单倍行距卷格式的；行距：单倍行距带格式的；行距；单倍行距带格式的；左，行距：单倍行距带格式的：行距：单倍行距带格式的；字体；加租带格式的；字体：(国际)Arial 带格式的；两端对齐，缩进：左侧：0厘来3.…+起始编号：1+对齐方式：左健对齐位置：0.74厘米+编进位置：1.38厘米距，无项目符号或编号No:版本号容液直接注入流通池，将扫描波长范围设为(270-580)nm,记录361nm附近的最大吸收A量河试，双于volent量河试，双于volentiagnostics Ne:c、设定A泵的流量为0.5mL/min:d、待流量稳定后，通过数字流量计(或容量瓶和秒表),记录6次的流量读数；e、设定A泵的流量为3.0mL/min(或用户要求的使用点),待流量稳定后，重复步骤d:h、若使用容量瓶、秒表校验时，流量测量值=容量瓶体积秒表时间2)梯度准确度的校准GradientCompositonAccuracyCheckb、按以下表格设定梯度程序，无进样体积，检测器波长设定为268nm,流量设定为至所学符，制表位：1.35字符，左对齐+不在时间通道A/C浓度(%)(超纯水)0000c、用100%B/D通道按照梯度运行程序对B/D通道进行检查，T——各段输出信号Ts—最高段输出信号带格式的：行距：单倍行距带格式的；左，行距：单倍行距带格式的：行距：单倍行距带格式的；:字体；加相页码c、待每个温度点稳定后，记录温度值，并每隔5分钟左右记录一次，共计2次：d、求取2次测量值中与设定值的最大误差；1)重复性及残留测试InjectPrecisionvCarryOverCheck类检测器的色谐条件详见表1(进样量需覆盖使用范围):型流动相间(min)见表1-13见表1-1荧器光检测的H₂SO₄水溶1—或53带格式的：带格式的：液差检测差检测示器3度：40℃表1:各类检测器的色谱条件重复性进样量(单位：ul)25ug/mL咖啡因溶液25ug/mL咖啡因溶液25ug/mL咖啡因溶液表1-1:紫外检测器不同量程重复性要求b、具体样品及重复性进样序列见下表：10(1针进样)见表1-11×10⁵g/mL硫酸奎宁硫酸c、点击开始采样，记录4-9次的图谱，按公式(2)计算相对标准偏差RSD,按公式(3)计算残留。技术手册技术手册Ne液相色谱仪校准程序LiquidChremategraphC液相色谱仪校准程序LiquidChremategraphC符2)自动进样器控温准确度VialContent目的：这个测试将证明自动进样器的样品温控仪是否满足要求(适合于有自动进样器带有控温的b.位置(Waters);24,28,35,54,带格式的：行距：单倍行距带格式的；行距；单倍行距带格式的；左，行距：单倍行距页码带格式的：行距：单倍行距带格式的；字体；加相e、设定样品控温箱的温度为25℃,重复b-d步骤，测量25℃的5个点的温度值。3)自动进样器不同进样体积的线性InjectLineantyChecka、设定波长为273nm、A泵流速为1.0mLmin、停止时间为3min,通常情况下进样体积见表2;或符，左对齐+不在1.62字符线性进样量(单位：ul)表2:紫外检测器不同进样体积线性要求设定流动相A为超纯水，流速为1.0mL/min;设定EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up3(格),得)EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up3(式的),，四)EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up3(：船进：),行缩进)EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up3(侧),2)EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up3(：),0)EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up3(0厘),字符)EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up3(，),”)EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up3(是挂细),制表位：)EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up3(进),不)EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up3(：2.0),在)●待基线稳定后，记录基线20分钟；带计算唑击和飘移带格式的：行距：单倍行距带格式的；行距；单倍行距带格式的；左，行距：单倍行距带格式的：行距：单倍行距带格式的；字体；加租GnalogtaphCallbratonPro页码●设定波长273nm:DAD的狭缝宽度4nm。参比差团。A泵流速为1.0ml/min,对于5个不同浓度液相色谱仪校准程序出现"SoectralScanService-&Diagnosfics”对话框(如图5所示),点击”ScanBlank",扫描空白：bA页specralScan·WO[JPH0-假来要在线工作站，方法设定如下：泵流速为0.1mlmin;柱温箱设置为40c,检测器波长为iquidChrematographCbrationPrecedureiquidChrematographCbrationPrecedure(四)出现"SpectralScanServiee&Diagnostes”对话框(如图35所示),救Step由2改为1.点击"Scan*(五)在扫描的在线图造中右键选择显示showpaint.将光标移到205nm和273nm附近的最大吸收值及在245nm处的最小吸收值所对应的波长(如图6、7、B所示)井截图保存在报告文件夹中。编号编号编图6:SpectralScan界面号萼”技术手册带格式的：行距：单倍行距带格式的；行距；单倍行距带格式的；左，行距：单倍行距带格式的：行距：单倍行距带格式的；字体；加租Liquid-ChremategraphCallbratienPr页码=(五)(六)将扫描的在线图诺截图保存在报告文件夹，并记录嘧啡因在205nm和273nm科近的最大吸带格式的：字体：(国际)Arlal收被长及在-245nm-姓的最小吸收液长+葱六上述3张图后再包取一夹中，打印图谱后手动标注如啡因在205nm和273nm附近的最大吸收波长及在245nm处的最小4)若不专持氧化铁璃光片扫描功能的仪器，用氧化铁溶液进行扫描，方法：停泵，将注入流通池，将扫描波长范围设为(270~580)nm,记录361nm州近的最大吸收日的：这个测试将证明检测器的噪声和漂移(岛津安捷伦)是否满足要求。带格式的：右-0.51字符带格式的：行距：单倍行距带格式的；行距；单倍行距带格式的；左，行距：单倍行距带格式的；字体；加租流动相时间/1时间FLD检测器设定如下图62;4emEQ\*jc3\*hps16\o\al(\s\up3(n),m)a热QMm0测试工具：限流毛细管、用0.005moVL的H₂SO₄水溶液为流动相(5x10⁵g/mL、1×10g/mL,设定激发波长为345nm、发射波长为455nm、PMT增益为6,设定如图710。No:图710:基线方法中FLDNo:混理为6.5mLmin、对于5个不同浓度的样品，进样量为5ul,停止时间为3min;●计算对应进样浓度和峰面积之间的线性。6,4.4.1.3示差折光检测器性能校准RIDDetectorCheck洗路贵员：示差折光检测器需将样品池及参比池进行排空、循环，待基线平稳后关闭排空及循环，测试工具：限流毛细管、超纯水：和和EQ\*jc3\*hps9\o\al(\s\up0(#*),n)口0习m*m●4=图811:示差检测器Pump设置设定柱子温度为40.0℃;示差检测器流通池温度为40°℃,相关设定如图912,图1013:世4nnEQ\*jc3\*hps9\o\al(\s\up4(·EQ\*jc3\*hps9\o\al(\s\up4(·),o)图912:示差检测器柱温设置-H0[*eto和图1013:示差检测器流通池温度设置●待基线稳定后，记录基线20分钟；●使用积分仪记录至少10个的峰的高度，利用(3)、(4),(5)式计算基线噪声和基线漂移。(可使用软件自带计算噪声和飘移)a、线性度测试ResponseLinearityChec目的：这个测试将证明不同进样浓度的线性是否满足要求：测试工具：限流毛细管、用水为流动相(1×10²g/mL、5×10³g/mL、1x10*g/mL、5×10*g/mL,1×10⁴g/mL)的丙三醇水溶液：带格式的：行距：单倍行距带格式的；行距；单倍行距带格式的；左，行距：单倍行距带格式的：行距：单倍行距带格式的；字体；加租nin,柱子温度技减0否捷伦示差检测对于5个不同浓度T液枢色谱仪校准程序蜂面积之间的技术手册带格式的：行距：单倍行距带格式的；行距；单倍行距带格式的；左，行距：单倍行距iguidEmategraphCalbrati页码带格式的：行距：单倍行距带格式的；字体；加租液相色谱仪校准程序液相色谱仪校准程序EQ\*jc3\*hps17\o\al(\s\up10(码),g)mmmt版本号版本号6.4.4.22荧光检测器性能的校准RFDe鞭柳匹赠软校准程序wgChregeCaterB的e这个测试将证明检测器的噪声和漂移(岛津)是否满足要求。②设定柱子温度为40.0℃,激发波长为350nm、发射波长为450nm;③待基线稳定后，记录基线20分钟；④使用积分仪记录至少10个峰的高度，利用(4)、(5),(6)式计算基线噪声和基线漂移。(可使用软测试工具：限流毛细管、用0.005molL的H₂SO₄水溶液为流动相(5x10*g/mL、1x10g/mL、nm、发射波长为455nm、PMT增益建议峰型平头，可先测密相色端知海裸瘤定PMT值).编号 液相色谱仪校准程序2)线性度测试ResponsedinehOhCheckographCallbrationPrecedure目的：这个测试将证明不同进样浓度的线性是否满足要求；带格式的：行距：单倍行距带格式的；行距；单倍行距带格式的；左，行距：单倍行距带格式的：行距：单倍行距带格式的；字体；加租3…+起始编号：6+对齐方式：左侧+对齐位编号液相色谱仪校准程序页码取①1mL,加水到100mL的容量瓶中，配制成0.5ug/mL的溶液。6.5.2硫酸奎宁硫酸水溶液的配制SulturicacidquininesullateSolutionpreparation吸取0.6mL的浓硫酸到2000mL的水中，配制成流动相0称取100mg的硫酸奎宁溶解到1000mL的硫酸水溶液，配制成1×10*g/mL的溶液。…②取②50mL,加硫酸水溶液到100mL的容量瓶中，配制成5×10⁵g/mL的溶液。取②10mL,加硫酸水溶液到100mL的容量瓶中，配制成1×10⁵g/mL的溶液。取②5mL,加硫酸水溶液到100mL的容量瓶中，配制成5x10⁶g/mL的溶液。6.5.3丙三醇标准溶液的配制GlycerinSolutionpreparation取③1mL,加水到100mL的容量瓶中，配制成1x10^g/mL的溶液。称取已干燥的氧化钬(基准试剂)4g(准确至±0.1g),放置100mL容量瓶中，再加入10%高氯酸带格式的；左，行距；固定值15磅带格式的；左，行距；固定值15磅带格式的：字体：五号带格式的；字体：五号带格式的；字体；五号带格式的：行距：单倍行距带格式的：行距：单倍行距带格式的；行距；单倍行距带格式的；左，行距：单倍行距LiquidChrematographCallbrationPr页码带格式的：行距：单倍行距带格式的；字体；加租度(如有)、进样觉、挂温。更新人。更新日期，若教准范围没有变动，不必实时更新。具体签里王表2…一电始能号：1+对齐方式：左侧+对齐位置：0.85厘米+缩进位置：1.59厘米，制表位：不在2.57字符带格式的：多级符号+级别：1+编号样式：1.2.置：0厘米+缩进位置：0.85厘米附件件2:HO-TM-21101-R02“液相色谱仪校准记录(单泵)”附件3:HO-TM-21101-R03“液相色谱仪校准记录(多元架)·附件5:HO-TM-21104-R05“液相色谱仪校准记录(自动进样)”射件6+H0-TM-21101-R06“液相色诺仪校准记录(手动进样)”科件7+H0-TM-21104-R07”液相色语仪校准记录(紫外检测器)"附件8:H0-TM-21101-R08“液相色谱仪校准记录(岛津类光检测器)