分析化学实验教案及实验内容

案（首教页）

200——200学年第二学期第6周至第15周

课程名称分析化学实验学分2总学时36

课程性质必修课N）选修课（）

基础课N）专业课（）

任课教师康立娟职称教授

授课对象专业年级班

《分析化学实验技术》，赵明宪等主编中国农业出版社，2008

年出版。本教材是高等农业院校十一五规划教材，是在多年来教学

教材分析

实践和教改经验的基础上编写的，符合教学大纲的要求，满足本课

程的需要。

目的：

1、熟悉分析方法的原理，掌握分析化学实验技术；

2、培养学生较强的动手能力和科学思维的能力，提高分析问题和解

决问题的能力；

3、正确熟练地掌握分析化学实验仪器的使用方法和基本操作技术；

教学目的4、了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果的影响，学会正确

和合理地选择实验条件和仪器；

要求5、培养严谨的科学态度，良好的工作作风和综合素质。

要求：

1、认真预习，了解实验室实验规则和安全常识；

2、认真操作，遵守实验室纪律；

3、作好实验数据纪录，写好实验报告。

4、保持实验室卫生，节约使用实验试剂和其它用品，注意环保。

加深对分析化学的基本理论的理解、并熟练地掌握分析化学的

教学重点实验方法和基本操作技能，基本掌握定量分析化学的实验设计方法

和难点和过程，了解实验中所用仪器的工作原理和性能，培养学生较强的

动手能力和科学思维能力。

根据分析化学实验课的自身特点，采用启发式教学。要求学生

课前预习。实验前可结合课堂提问、示范操作或观看教学录像讲解

教学方法实验原理、操作要点、注意事项等，培养严谨、事实求是的科学态

和手段度。实验中以督促、指导为主，对出现的问题及时指出并加以纠正，

结束时可采取课堂讨论的形式进行总结。课上要求独立完成实验报

告，并对实验结果加以分析。

1、《分析化学实验技术》，赵明宪等主编中国农业出版社，2008年。

主要参考

2、《分析化学实验》，华中师范大学东北师范大学陕西师范大学等

资料

校编，高等教育出版社，1998年。

教学内容：

实验一分析化学实验基本操作及分析天平的使用（演示）

实验二酸碱标准溶液的配制和比较滴定

实验三HC1标准溶液的标定，食碱中Mz2cq、NC1HCO3

的测定

实验四水的总硬度及钙、镁含量的测定

实验五胆矶中铜含量的测定（间接碘量法）

实验六铁的测定（光电比色法）

实验七亚铁盐中铁含量的测定（重辂酸钾法）

教学进程实验八磷的测定（分光光度法）

实验九实验考试

教学方法：

板图、讲解、演示、提问

时间分配：

1、清点人数、上节实验课报告总结。5min

2、说明实验目的、讲解实验原理。5min

3、介绍实验仪器、讲解实验内容、强调注意事项。lOmin

4、学生操作实验、教师监督指导。120min

5、完成实验报告。3Omin

6、整理实验室。15min

教案填写说明：

①教材和主要参考资料要求表明教材或参考文献的名称、作者、出版社和出版时

间。

②教学方法、手段指使用直观教具、挂图、板图、多媒体教学及双语教学等方法。

③教学进程内容包括课堂教学内容、教学方法、辅助手段、师生互动、时间分配、

板书设计和作业布置等。

④板书设计可在教学进程中直接用横线、浪线等标示出来。

⑤教后感是对本次教学过程中自我感觉成功的地方以及存在的不足和学生反馈

的信息情况进行总结。

教案(课时备课)

课程名称：分析实验课程类型：必修第一次课学时:4上课日期：

1、教学内容：分析化学实验基本操作及分析天平的使用(演示)

2、教学目的：分析化学实验中常用玻璃仪器的使用方法及注意事项，分析天平

的构造及使用方法。

3、教学重点和难点：分析化学实验基本操作技术。

重点和难点的解决方法：课前给学生留复习题，让学生充分预习，在此基础

上，再通过课堂上任课教师正确进行演示，使学生能够熟悉分析化学实验基本操

作技术，并在以后实验过程中进行充分练习，从而达到熟练掌握分析化学实验基

本操作方法的目的。

4、主要参考资料：

(1)《分析化学实验技术》，赵明宪等主编中国农业出版社，2008年。

(2)《分析化学实验》，华中师范大学东北师范大学陕西师范大学等校编，高

等教育出版社，1998年。

5、教学进程：

(1)讲解分析实验课目的、要求。20分钟。

(2)说明实验课分数和总体安排。20分钟。

(3)看录像片。50分钟。

(4)提问和做演示实验。50分钟。

6、教后感：

这是第一次实验课，所以本次课讲解内容较多。如：实验课要求及评分标

准；所有的仪器的使用及注意事项；实验报告格式及要求；一组同学要独立完成

实验内容等。

教案(课时备课)

课程名称：分析实验课程类型：必修第二次课学时:4上课日期：

1、教学内容：酸碱标准溶液的配制和比较滴定

2、教学目的：掌握标准溶液的配制方法，滴定分析的基本操作。

3、教学重点和难点：掌握酸碱滴定管的使用，能正确读取读数和掌握滴定终点

的控制。

重点和难点的解决方法：课前给学生留复习题，让学生充分预习，在此基础

上，再通过课堂进行提问，并让学生进行演示操作，使学生能够明辨正误。在学

生实验过程中还要认真检查，纠正错误，使学生能基本掌握滴定分析操作技术。

4、主要参考资料：

(1)《分析化学实验技术》，赵明宪等主编中国农业出版社，2008年。

(2)《分析化学实验》，华中师范大学东北师范大学陕西师范大学等校编，

高等教育出版社，1998年。

5、教学进程：

(1)讲解本实验的目的、原理、内容。

(2)说明本实验的注意事项。

(3)演示本实验仪器：滴定管、常用玻璃仪器和滴定分析基本操作技术。

(4)说明实验报告写法及注意事项。

(5)讲课内容：

一、实验目的

1、熟悉标准溶液的配制方法。

2、练习滴定分析的基本操作。

二、实验原理

酸标准溶液通常用盐酸或硫酸来配制。

碱标准溶液通常用NaOH或KOH,也可用Ba(OH%来配制。

由于浓HC1和NaOH不够稳定，也不易获得纯品，所以用间接法来配

制其标准溶液。

三、实验仪器

酸碱滴定管、锥形瓶、试剂瓶、量筒、移液管

四、实验内容

1、酸碱标准溶液的配制

(1)O.bno/•尸的盐酸标准液的配制

(2)0.1mo/-LNaOH标准溶液的配制

2、比较滴定

(1)酸滴定碱

(2)碱滴定酸

6、教后感：

本实验课是学生第一次动手操作，问题较多，教学中主要注意：

(1)结合普通化学实验，说明配盐酸和氢氧化钠标准溶液是近似配制法。

(2)实验报告数字记录及处理。说明要根据仪器特点记录数据，结果计算时

要按课程要求保留有效数字。强调相对相差的表示等。

(3)终点观察，给出标准颜色让学生进行比较。

教案(课时备课)

课程名称：分析实验课程类型：必修第三次课学时:4上课日期：

1、教学内容：HC1标准溶液的标定，食碱中Na2cq、及总碱度的测定

2、教学目的：酸标准溶液的标定，进一步熟练滴定分析基本操作；双指示剂法

测定混合碱的原理和操作技术。

3、教学重点和难点：

酸标准溶液的标定方法、食碱中Na2cq、的测定。

4、主要参考资料：

(1)《分析化学实验技术》，赵明宪等主编中国农业出版社，2008年。

(2)《分析化学实验》，华中师范大学东北师范大学陕西师范大学等校编，高

等教育出版社，1998年。

5、教学进程：

(1)上次课情况及实验报告总结。

(2)讲解本实验的目的、原理、内容。

(3)说明本实验的注意事项。

(4)说明实验报告写法及注意事项。

(5)讲课内容：

一、实验目的

1、掌握酸标准溶液的标定方法。

2、进一步熟练滴定分析基本操作。

3、学会双指示剂法测定混合碱的原理和操作技术。

二、实验原理

1、HC1标准溶液的标定

儿”。+2HCI+5H夕=4H3BO3+2NaCl

pH=5.1甲基红指示剂，黄色一微红

2、食碱中Na2cq、MzHCQ及总碱度的测定

食碱中主要成分是Na2co3，其次含有少量的NaHCCh。Na2cO3为二元碱，

采用双指示剂法测定各组分的含量分两步中和。第一步选酚猷指示剂，第二步选

甲基橙指示剂。根据两步中和所消耗HC标准溶液的体积，可计算出

Na,CQ、NaHCO?的含量及总碱度。

三「实验仪器.

电子天平、称量瓶、移液管、容量瓶、滴定管等

四、实验内容

1、HC1标准溶液的标定

2、食碱中NqCq、及总碱度的测定

(1)样品溶液的配制

(2)滴定

6、教后感：

本次实验较难，要强调实验过程中的一些细节问题。如：电子天平的使用;

定容操作；滴定时盐酸体积间的关系；第一计量点注意事项等。

教案（课时备课）

课程名称：分析实验课程类型：必修第四次课学时:4上课日期：

1、教学内容：水的总硬度及钙、镁含量的测定

2、教学目的：配位滴定法及其操作

水硬度的测定方法及金属指示剂的使用。

3、教学重点和难点：

溶液的配制与滴定操作；金属指示剂滴定终点的判断。

4、主要参考资料：

（1）《分析化学实验技术》，赵明宪等主编中国农业出版社，2008年。

（2）《分析化学实验》，华中师范大学东北师范大学陕西师范大学等校编，高

等教育出版社，1998年。

5、教学进程：

（1）上次课情况及实验报告总结。

（2）讲解本实验的目的、原理、内容。

（3）说明本实验的注意事项。

（4）说明实验报告写法及注意事项。

（5）讲课内容：

一、实验目的

1、熟悉配位滴定法及其操作技术。

2、掌握水的硬度测定方法及金属指示剂终点的判断。

二、实验原理

水的硬度主要由于水中含有钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、镒、锌等

离子也形成硬度，但一般含量甚少，测定工业用水总硬度时可忽略不计。测定水

的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）溶液滴定水中Ca、Mg

总量，然后换算为相应的硬度单位。在要求不严格的分析中，EDTA溶液可用直

接法配制，但通常采用间接法配制。标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、

CaCCh、Bi、Cu、MnSO4-7H2O.Ni、Pb等。为了减小系统误差，本实验中选用

CaCO3为基准物，以KB为指示剂，进行标定。用EDTA溶液滴定至溶液由紫红

色变为蓝绿色即为终点。

按国际标准方法测定水的总硬度：在pH=10的NH3—NH4cl缓冲溶液中，

以辂黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即

为终点。滴定过程反应如下：

滴定前：EBT+Mg2+-

（蓝色）（紫红色

滴定时：EDTA+Ca2+-

（无色

EDTA+Mg2+-

（无色

终点时-EBT=Mg-

（紫红色）（蓝色

到达计量点时，呈现指示剂的纯蓝色。若水样中存在Fe3+,A产等微量杂质

时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu2+、Pb2+.Zif+等重金属离子可用Na2S或

KCN掩蔽。

水的硬度常以氧化钙的量来表示。各国对水的硬度表示不同，我国沿用的硬

度表示方法有两种：一种以度（。）计，1硬度单位表示十万份水中含1份CaO（即

每升水中含lOmgCaO）,即l。=10mg•LTCaO;另一种以CaOmmol•L」表示。经过

计算，每升水中含有immolCaO时，其硬度为5.6°,硬度（。）计算公式为：硬度（。）=

CEDTA,VEDTA,McaOV^XlOOo

若要测定钙硬度，可控制pH介于12〜13之间，选用钙指示剂进行测定。

镁硬度可由总硬度减去钙硬度求出。

三、实验仪器

电子天平、称量瓶、酸碱滴定管、锥形瓶、试剂瓶，洗瓶1个、量简、移液管。

四、实验内容

1、EDTA标准溶液的配制与标定

2、水样分析

6、教后感：

本次实验要注意：滴定终点判断；EDTA体积间的关系；数据处理；滴定速

率适当。

教案（课时备课）

课程名称：分析实验课程类型：必修第五次课学时：4上课日期：

1、教学内容：胆矶中铜含量的测定（间接碘量法）

2、教学目的：碘量法的原理和间接碘量法的应用。

3、教学重点和难点：

碘量法的原理和间接碘量法的应用。

4、主要参考资料：

（1）《分析化学实验技术》，赵明宪等主编中国农业出版社，2008年。

（2）《分析化学实验》，华中师范大学东北师范大学陕西师范大学等校编，高

等教育出版社，1998年。

5、教学进程：

（1）上次课情况及实验报告总结。

（2）讲解本实验的目的、原理、内容。

（3）说明本实验的注意事项。

（4）说明实验报告写法及注意事项。

（5）讲课内容：

一、实验目的

了解碘量法的原理和间接碘量法的应用。

二、实验原理

胆矶中的铜常用间接碘量法进行测定。样品在酸性溶液中，加入过量的KI,

使之与Cu2+作用生成难溶性的Cui,并析出L,再用Na2s2O3标准溶液滴定析出

的L：

2+

2CU+4r=2CuU+I2

2_

I2+Na2s2O3=S4O6+21

Cui沉淀溶解度教大，上述反应进行不完全。又由于Cui沉淀强烈吸附一些碘，

使测定结果偏低，滴定重点不明显。如果在滴定时加入KSCN,就能使Cui沉淀

转化为更难溶的CuSCN沉淀：

Cui+SCN=CuSCNJ+I

三、实验试剂

电子天平、酸碱滴定管等。

四、实验内容

1.Na2s2O3溶液的标定

2.Cu的测定

6,教后感：

强调实验中的注意事项：酸度控制、加KSCN的作用及加入时间、滴定过程

中颜色变化、指示剂的加入时间及原因等。

教案（课时备课）

课程名称：分析实验课程类型：必修第六次课学时：4上课日期：

1、教学内容：铁的测定（光电比色法）

2、教学目的：掌握熟悉分光光度计测定铁的原理、方法和基本操作技术。

掌握分光光度计的使用。

3、教学重点和难点：

分光光度计的使用，标准曲线的绘制。

4、主要参考资料：

（1）《分析化学实验技术》，赵明宪等主编中国农业出版社，2008年。

（2）《分析化学实验》，华中师范大学东北师范大学陕西师范大学等校编，高

等教育出版社，1998年。

5、教学进程：

（1）上次课情况及实验报告总结。

（2）讲解本实验的目的、原理、内容。

（3）说明本实验的注意事项。

（4）说明实验报告写法及注意事项。

（5）讲课内容：

一、实验目的

1、熟悉比色法测定铁的原理、方法和基本操作技术。

2、掌握光电比色计的使用。

二、实验原理

样品中微量铁的测定，常采用磺基水扬酸比色法。在pH=8-11.5的氨性缓

冲溶液中Fe3+与磺基水扬酸生成黄色的三磺基水扬酸铁配离子。

Fe3++

33

该配离子很稳定，试剂用量及溶液的碱度略有变化均无影响。F、NO\PO4-

等配离子对测定无妨碍，Al3\Ca2+,Mg2+等阳离子和磺基水扬酸生成无色配合

物，也无干扰。Cu2\Co2+,Ni2+.C产等阳离子大量存在时会影响测定，应分

离除掉。因为Fe?+在碱性溶液中易被氧化，所以本法所测定的实际是铁的总含量。

此法灵敏度教高，=5.60x1tfo铁含量在0.5-10Rg-mL"服从比尔定

律，且准确度教高。

三磺基水扬酸铁配合物的最大吸收波长为420nm,选1cm比色杯，用试剂空

白作参比液。

三、实验仪器试剂

721型分光光度计；10%NH4cl溶液；20%磺基水扬酸溶液；NH3-H2O(1:10

溶液);c(1/2H2so4)=3mol-L“H2sO4溶液;NH4Fe(SC)4)2标准溶液。准确称取

0.2159g分析纯的硫酸高铁钱［NH4Fe(SO4)2-12H2O］溶于水，加入8mLc

(1/2H2sO4)=3molL1H2sO4溶液酸化，定量地转移到250mL容量瓶中，定容，

摇匀。所得溶液含Fe3+的浓度c(Fe)=0.1000mg/mLo

四、实验内容

1、标准曲线的绘制

准备8支50mL容量瓶，洗干净写上顺序号，按照书中表格所列操作步骤，各加

入一定体积的标准溶液和未知液，在适宜的酸碱度条件下进行显色并定容。配置

好的溶液为标准色阶溶液和未知液溶液。

2、色阶溶液吸光度的测定

仪器预热10-20min,选择420nm波长(或蓝紫色滤光片)，1cm比色杯，用用

零号溶液作参比液调仪器工作零点(即A=0,T=100%),然后测定标准溶液的吸

光度(A)值，按下列表格进行记录。

溶液标1标2标3标4标5标6未知液

溶液浓度

1246810

c/ggmL1

吸光度A

值

以吸光度A为纵坐标，以铁含量c为横坐标，绘制标准曲线。

3、未知液的测定

在相同条件下测定未知液的吸光度A值，就可在标准曲线上查得铁的含量，然

后按下式计算原试液中铁的含量。

6、教后感：

本次课是仪器分析实验，实验过程及数据处理学生较陌生，要详细讲解如下

内容：实验原理、配制溶液过程、仪器使用方法、结果表示等。

教案（课时备课）

课程名称：分析实验课程类型：必修第七次课学时：4上课日期：

1、教学内容：磷的测定（分光光度法）

2、教学目的：掌握分光光度计测定磷的原理、方法和基本操作技术。

掌握分光光度计的使用。

3、教学重点和难点：

巩固分光光度计的使用以及标准曲线的绘制。

4、主要参考资料：

（1）《分析化学实验技术》，赵明宪等主编中国农业出版社，2008年。

（2）《分析化学实验》，华中师范大学东北师范大学陕西师范大学等校编，高

等教育出版社，1998年。

5、教学进程：（1）上次课情况及实验报告总结。

（2）讲解本实验的目的、原理、内容。

（3）说明本实验的注意事项。

（4）说明实验报告写法及注意事项。

（5）讲课内容：

一、实验目的

1、熟悉分光光度法测定磷的原理、方法和操作技术。

2、掌握分光光度计的使用。

二、实验原理

微量磷的测定，多数采用铝蓝法。将样品中磷酸盐在酸性条件下与锯酸锭作用生

成磷铝酸。反应式：

3-2+

PO4+12MOO4-+27H=H7fP（Mo2O7）6]+WH2O

在一定的酸度下加入适量的还原剂，使黄色的磷专目酸还原为灵敏度更高的蓝色配

合物，蓝色的深浅与磷的含量成正比。可用吸光光度法进行测定。

三、试验仪器

721型分光光度计、铝酸镀、磷酸二氢钾。

四、实验内容

1、标准曲线的绘制和测定

2、知样的测定

6、教后感：

在比色法测定铁实验的基础上，本次实验较容易，但要注意，铝睇抗试剂的

使用、显色时间和结果处理。

教案（课时备课）

课程名称：分析实验课程类型：必修第八次课学时：4上课日期：

1、教学内容：亚铁盐中铁含量的测定（重锯酸钾法）

2、教学目的：利用氧化还原法测定金属离子浓度的方法。

3、教学重点和难点：重铝酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法

4、主要参考资料：

（1）《分析化学实验技术》，赵明宪等主编中国农业出版社，2008年。

（2）《分析化学实验》，华中师范大学东北师范大学陕西师范大学等校编，高

等教育出版社，1998年。

5、教学进程：

（1）上次课情况及实验报告总结。

（2）讲解本实验的目的、原理、内容。

（3）说明本实验的注意事项。

（4）说明实验报告写法及注意事项。

（5）讲课内容：

一、实验目的

1、掌握重铅酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法。

2、了解氧化还原指示剂变色原理和使用。

二、实验原理

用丛。2。7标准溶液以二苯胺磺酸钠为指示剂测定亚铁盐中铁，是在酸性条

件下进行，其反应式如下：

22++3+

Cr2O7'+6Fe14H=2c产+6Fe+7H2O

随着滴定反应的进行，黄色的6Fe3+越来越多，不利于终点的观察。加入

H3PCU与Fe3+生成无色的Fe（HPCU）+配离子，可以消除影响。同时，由于Fe（HPC）4）+

的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使等量点的电位突跃增大，避免二苯胺

磺酸钠指示剂过早变色，提高了测定的准确度。在终点时溶液由浅绿色（c1+）

变为紫色或紫蓝色。

三、试验仪器

电子天平、称量瓶、酸碱滴定管、锥形瓶、试剂瓶，洗瓶、量筒、移液管等。

四、试验内容

1、直接法配制KzCnCh标准溶液

2、亚铁盐中铁的测定

6、教后感：

本次实验是考试实验，要严格要求学生，注意细节，合理评定学生成绩。

教案(课时备课)

课程名称：分析实验课程类型：必修第九次课学时:4上课日期：

1、教学内容：考试

2、教学目的：通过口试和操作的形式，考查学生对所学过的分析化学实验课的

理论知识、实验基本知识及技能的掌握情况。

3、教学重点和难点：分析化学实验课的理论知识部分，实验基本知识和技能；

以及常用的玻璃仪器、电子仪器的使用方法。

4、主要参考资料：

(1)《分析化学实验技术》，赵明宪等主编中国农业出版社，2008年。

(2)《分析化学实验》，华中师范大学东北师范大学陕西师范大学等校编，

高等教育出版社，1998年。

5、教学进程：

每位学生以抽签的方法决定自己考试的内容(口试和操作)。

每位学生将以被单独考核的形式进行分析实验课的考试。

6、教后感：

通过本次考试，不但能考查出学生对分析化学实验内容及操作技术的掌握程

度，也能为教师的教学工作提供反馈信息，有利于教师教学水平提高。

目录

实验一盐酸标准滴定溶液的配制与标定.................................1

实验二氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定.............................2

实验三混合碱的分析（双指示齐I法）..................................4

实验四钱盐含量测定..................................................6

实验五食醋中总酸度的测定...........................................7

实验六工业硫酸纯度的测定...........................................8

实验七氨水中氨含量的测定..........................................10

实验八硼酸纯度的测定（强化法）.......................................11

实验九EDTA标准滴定溶液的制备.....................................13

实验十水中硬度的测定...............................................14

实验十一镇盐中镇含量的测定........................................16

实验十二铝盐中铝含量的测定.......................................18

实验十三铅锌混合液中铀,铅含量的测定............................20

实验十四钙制剂中钙含量的测定.....................................21

实验十五保险丝中铅含量的测定.....................................23

实验十六高锦酸钾标准滴定溶液的制备...............................24

实验十七过氧化氢含量的测定.......................................25

实验十八硫代硫酸钠标准溶液的制备.................................27

实验十九维生素C含量的测定.......................................28

实验二十碘标准溶液的制备.........................................30

实验二十一硫化钠总还原能力的测定...................................31

实验二十二K2Cr2O7法测定硫酸亚铁镀中亚铁含量.......................32

实验二十三软镒矿中MnO2含量的测定.................................34

实验二十四水中化学需氧量COD的测定,...............................35

实验二十五植物油氧化值的测定.......................................37

实验二十六铁矿石中铁含量的测定.....................................38

实验二十七碘标准溶液的制备.........................................40

实验二十八胆矶中CuSO4.5H2O含量的测定............................42

实验二十九苯酚含量的测定...........................................43

实验三十硝酸银标准滴定溶液的制备................................45

实验三H-一水中氯含量的测定.........................................46

实验三十二酱油中NaCl含量的测定....................................47

实验三十三硫氟酸镂标准滴定溶液的制备...............................48

实验三十四碘化钠含量的测定.........................................50

实验三十五水泥的分析...............................................51

实验三十六氯化钙的分析.............................................68

实验三十七复混肥料的分析...........................................71

分析化学实验

实验一盐酸标准滴定溶液的配制与标定

一，实验目的

1.学习减量法称取基准物的方法.

2.学习用无水碳酸钠标定盐酸溶液的方法.

3.熟练滴定操作和滴定终点的判断.

二，实验原理

市售盐酸试剂密度为1.19g/mL,含量约37%,其浓度约为12moi/L.浓盐酸易挥发，不能

直接配制成准确浓度的盐酸溶液.因此，常将浓盐酸稀释成所需近似浓度，然后用基准

物质进行标定.(考虑到浓HC1的挥发性，应适当多取一点.)

标定HC1溶液常用的基准物质是无水Na2co3,反应为：

Na2CO3+2HC1=2NaCl+H20+C02T

以甲基橙作指示剂，用HC1溶液滴定至溶液显橙色为终点;用甲基红-溟甲酚绿混合指

示剂时，终点由绿色变为暗红色.

三，试剂

1.HC1(密度1.19g/mL).

2.无水碳酸钠(基准物).在270~300℃烘至质量恒定，密封保存在干燥器中.

3.甲基橙指示液(lg/L).lg甲基橙溶于100mL水中.

4.甲基红-漠甲酚绿混合指示液:甲基红乙醇溶液(2g/L)与漠甲酚绿乙醇溶液(lg/L)按

1+3体积比混合.

四，实验内容

1.0.1mol/LHCl溶液的配制

用量杯量取9mL浓盐酸，倾入预先盛有200mL水的试剂瓶中，加水稀释至1000mL,摇

匀，待标定.

2.标定

⑴用甲基橙指示液指示终点

以减量法称取预先烘干的无水碳酸钠0.15-0.2克(称准至0.0002克)置于250mL锥形

瓶中，加25mL水溶解，再加甲基橙指示液1~2滴，用欲标定的0.1mol/LHCl标准滴定溶

液进行滴定，直至溶液由黄色转变为橙色时即为终点.读数并记录，平行测定三次，同时

作空白.

⑵用甲基红-浪甲酚绿混合指示液指示终点(国标法)

准确称取基准物无水Na2CO30.15-0.2克，溶于50mL水中，加I10滴甲基红-澳甲酚绿

混合指示液用HC1标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min,冷却后继

续滴定至溶液呈暗红色，读数并记录，平行测定三次,同时作空白.

五，计算公式

式中c(HCl)——HC1标准滴定溶液的浓度,mol/L;

V(HC1)——滴定时消耗HC1标准滴定溶液的体积,mL;

V(空白)—空白实验滴定时消耗HCI标准滴定溶液的体积,mL;

m(Na2CO3)——Na2CO3基准物的质量,g;

M(l/2Na2CO3)——l/2Na2CO3的摩尔质量,g/mol.

六，数据记录

1

2

3

称量瓶+Na2co3(倾样前)/g

称量瓶+Na2co3(倾样后)/g

m(Na2CO3)/g

V(HC1)/mL

V(空白)/mL

c(HCl)/mol/L

HC1溶液平均浓度/mol/L

相对平均偏差

七，注意事项

用无水碳酸钠标定盐酸时反应产生碳酸会使滴定突跃不明显,致使指示剂颜色变化

不够敏锐.因此，在接近滴定终点时应剧烈摇动或最好把溶液加热至沸，并摇动以赶出

CO2，冷却后再继续滴定.

八,思考题

1.为什么把碳酸钠放在称量瓶中称量称量瓶是否要预先称准称量时盖子是否要盖

好

2.还可用哪些基准物质标定盐酸

3.分析一下,盐酸溶液浓度标定引入的个人操作误差.

实验二氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定

一，实验目的

1.熟练减量法称取基准物的方法.

2.学习用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的方法.

二，实验原理

氢氧化钠易吸收CO2和水，不能用直接法配制标准滴定溶液，应先配成近似浓度的溶

液,再进行标定.

标定NaOH溶液所用基准物质为邻苯二甲酸氢钾，反应如下：

酚酸作指示剂，由无色变为浅粉红色半分钟不褪为终点.

三，试剂

l.NaOH固体.

2.邻苯二甲酸氢钾(基准物):105~HOC烘至质量恒定.

3.酚献指示液(10g/L).lg酚麟溶于100mL乙醇中.

四，实验内容

1.0.1mol/LNaOH溶液的配制

称取固体NaOHlOOg,溶于100mL水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密封放置至溶液清

亮.用塑料管虹吸5mL上层清液，注入1000mL无CO2的水中，摇匀，待标定.

2标定

用减量法称取邻苯二甲酸氢钾三份，每份重量为0.5~0.6克(称准至0.0002g)分别置于

三个250mL锥形瓶中，各加50mL不含二氧化碳的蒸偏水使之溶解.加酚酬指示液2

滴，用欲标定的NaOH溶液滴定,直至溶液由无色变为浅粉色30秒不褪即为终点.记录

滴定时消耗NaOH溶液的体积，平行测定三次,同时作空白.

计算NaOH溶液的浓度及标定的精密度.

五，计算公式

式中c(NaOH)——NaOH标准滴定溶液的浓度,mol/L;

V(NaOH)——滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积,mL;

V(空白)——空白实验滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积,mL;

m(KHC8H4O4)——邻苯二甲酸氢钾基准物的质量,g;

M(KHC8H4O4)——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol

附注:如果经较长时间终点的浅粉色褪去，那是因为溶液吸收了空气中的CO2所致.

六，数据记录

2

3

称量瓶+KHC8H404(倾样前)/g

称量瓶+KHC8H404(倾样后)/g

m(KHC8H4O4)/g

V(NaOH)/mL

V(空白)/mL

c(NaOH)/mol/L

NaOH溶液平均浓度/mol/L

相对平均偏差

七,思考题

1.称取基准物的锥形瓶，其内壁是否必须干燥为什么溶解基准物所用水的体积是否

需要精确为什么

2.用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH为什么用酚酸作指示剂而不用甲基橙

3.根据标定结果,分析一下本次标定引入的个人操作误差.

实验三混合碱的分析(双指示剂法)

一，实验目的

1.掌握双指示剂法测定混合碱中两种组分的方法.

2.根据测定结果判断混合碱样品的成分,并计算各组分含量.

二，实验原理

混合碱是指NaOH,Na2co3,与NaHCO3中两种组分NaOH与Na2CO3或Na2CO3与

NaHC03的混合物.在试液中，先加酚醐指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由红

色恰好褪去，消耗HC1溶液体积为VI.反应式如下：

NaOH+HC1=NaCI+H20

Na2CO3+HC1=NaHC03+NaCI

然后在试液中再加甲基橙指示剂,继续用HC1标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变橙

色，消耗HC1溶液体积为V2,反应式为：

NaHC03+HC1=NaCI+H20+CO2T

三，试剂

1.HC1标准滴定溶液c(HCl)=0.1mol/L.

2.甲基橙指示剂(lg/L).

3.酚酷指示剂(10g/L).

四，实验内容

准确称取1.5〜2.0g碱试样于250mL烧杯中，加水使之溶解后，定量转入250mL容量

瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀.

用移液管移取25.00mL试液于锥形瓶中,加酚酿指示液2滴，用O.lmol/LHCl标准滴定

溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色，记下HC1溶液用量VI,然后，加入甲基橙指示液

1~2滴,继续用HC1标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙色.记下HC1溶液用量

V2(即终读数减去VI).平行测定三次.

根据VI,V2判断混合碱组成，并计算各组分的含量.

五，计算公式

1.若V1>V2混合碱则为NaOH和Na2CO3的混合物；

2.若V1<V2混合碱则为Na2CO3和NaHCO3的7昆合物.

式中(o(NaOH)——NaOH的质量分数,%;

3(Na2co3)——Na2CO3的质量分数,％;

(o(NaHC03)——NaHC03的质量分数,％;

c(HCl)——HC1标准滴定溶液的浓度,mol/L;

VI——酚酣终点时消耗HC1标准滴定溶液的体积,mL;

V2——甲基橙终点时消耗HC1标准滴定溶液的体积,mL;

m-----试样的质量,g；

M(NaOH)——NaOH的摩尔质量,g/mol;

M(1/2Na2co3)——1/2Na2CO3的摩尔质量,g/mol;

M(NaHCO3)——NaHCO3的摩尔质量,g/mol.

六，数据记录

1

2

3

称量瓶+纯碱(倾样前)/g

称量瓶+纯碱(倾样后)/g

m(纯碱)/g

取试液体积/mL

V1/mL

V2/mL

c(HCl)/mol/L

o(Na2C03)/%

co(NaOH)/%

co(NaHC03)/%

Na2CO3的平均质量分数/%

NaOH的平均质量分数/%

NaHC03的平均质量分数/%

Na2CO3相对平均偏差

NaHC03相对平均偏差

NaOH相对平均偏差

七,思考题

1.取等体积的同一混合碱试液两份，一份加酚酸指示液，另一份加甲基橙指示液，分别

用HC1标准滴定液滴定，怎样确定NaOH和Na2c03或Na2CO3和NaHC03所用HC1

溶液的量

实验四钱盐含量测定

一，实验目的

1.掌握甲醛法测定镂盐的方法.

2.掌握钱盐含量的计算.

二，实验原理

常见的镂盐如硫酸镂，氯化钱，硝酸镂,是强酸弱碱盐，虽然NH4+具有酸性,但由于Ka

<10-8所以,不能直接滴定.生产和实验室中常采用甲醛法测定钱盐的含量.首先，甲

醛与钱盐反应，生成(CH2)6N4H+和H+,然后，以酚醐为指示剂，用NaOH标准溶液滴定.

其反应式为：

4NH4++6HCH0=(CH2)6N4H++3H++6H2O

(CH2)6N4H++3H++4OH—=(CH2)6N4+4H2O

三，试剂

1.NaOH标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L.

2.酚酸指示液(lOg/L).

3.中性甲醛溶液(1：1):取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍，加入1〜

2滴酚酷指示液，用O.lmol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛

滴至刚好无色.

四，实验内容

准确称取硝酸镂样品2.0〜3.0g(若是硫酸钱，称样量应先估算)，放入100mL烧杯中，加

30mL水溶解.将溶液定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀.

用移液管吸取上述试液25.00mL至锥形瓶中，加5mL中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟.

在溶液中加2滴酚麟指示液，用c(NaOH)=0.1mol/LNaOH标准滴定溶液滴定至溶液呈

浅粉色30s不褪即为终点，平行测定三次,同时作空白.

五，计算公式

式中co(NH4N03)——NH4NO3的质量分数,％；

c(NaOH)——NaOH标准滴定溶液的浓度,mol/L;

V(NaOH)——滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积,mL;

V(空白)——空白实验滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积,mL;

m(样品)——试样的质量,g;

M(NH4NO3)——NH4NO3的摩尔质量,g/mol.

六，数据记录

1

2

3

称量瓶+NH4NO3(倾样前)/g

称量瓶+NH4NO3(倾样后)/g

M(NH4NO3)/g

V(NaOH)/mL

V(空白)/mL

C(NaOH)/mol/L

co(NH4N03)/%

NH4NO3的平均质量分数/%

相对平均偏差

七,思考题

1.为什么甲醛要先用NaOH中和如未中和对分析结果有何影响

2.NH4HCO3或NH4C1溶于水后,能否用NaOH溶液直接滴定为什么

实验五食醋中总酸度的测定

一，实验目的

1.巩固所学的基础理论知识，基本操作技能和基本实验方法.

2.考查学生对所学只是的运用能力.

二，实验原理

食醋中的主要成分是醋酸，此外还含有少量的其他弱酸如乳酸等，用NaOH标准溶液

滴定，食醋约含3%〜5%的HAc,此外，还含有少量其他有机酸.当用NaOH滴定量，所得

结果为食醋的总酸度，通常用含量较多的HAc来表示.滴定反应如下：

HAc+NaOH-NaAc+H2O

达到化学计量点时溶液显碱性,因此常选酚酷作为指示剂.

三，实验仪器及试剂

1.滴定常用玻璃仪器.

2.0.Imol/LNaOH标准滴定溶液.

3.酚醐指示剂.

四，实验步骤

用移液管吸取10mL食醋置于250mL容量瓶中用蒸储水稀释至刻度，充分摇匀.再用

移液管吸出25.00mL放在250mL锥形瓶中,加酚醐指示剂2滴，用NaOH标准溶液滴

定，不断振摇，当滴至溶液呈粉红色且在半分钟内不退色即达终点.记录消耗的氢氧化

钠标准滴定溶液的体积.平行测定三次，同时作空白.整个操作过程中注意消除CO2的

影响.

五，数据处理

式中p(HAc)——HAc的质量浓度,g/100mL;

c(NaOH)——NaOH标准滴定溶液的浓度,mol/L;

V(NaOH)——滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积,mL;

V(空白)——空白实验滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积,mL;

M(HAc)——HAc的摩尔质量,g/mol.

六，数据记录

1

2

3

v/mL

取试液体积/mL

V(NaOH)/mL

V(空白)/mL

c(NaOH)/mol/L

p(HAc)/g/100mL

HAc的平均质量浓度/g/100mL

相对平均偏差

七，注意事项

L食醋中的主要成分是醋酸，此外还含有少量的其他弱酸如乳酸等，用NaOH标准溶液

滴定,，选用酚献作指示剂，测得的是总酸度,以乙酸(g/100mL)来表示.

2.食醋中乙酸含量一般为3%〜5%,浓度较大时，滴定前要适当的稀释.稀释会使食醋

本身颜色变浅，便于终点颜色观察，也可以选择白醋作试样.

3.CO2的存在干扰测定,因此稀释食醋试样用的蒸储水应该煮沸.

实验六工业硫酸纯度的测定

一，实验目的

1.掌握工业硫酸纯度的测定方法.

2.掌握称量液体试样的方法.

3.掌握混合指示剂的使用.

4.熟练掌握容量瓶及移液管的使用方法.

二，实验原理

工业硫酸可用NaOH标准滴定溶液直接滴定，反应式为：

2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O

指示剂可用甲基红一亚甲基蓝混合指示液，终点由红紫色变为灰绿色..

三，试剂

l.NaOH标准滴定溶液c(NaOH>0.1mol/L.

2.甲基红-亚甲基蓝混合指示液:甲基红乙醇溶液(lg/L)与亚甲基蓝乙醇溶液(1g/

L)按2:1体积比混合.

四，实验内容

用胶帽滴瓶按减量法准确称取工业硫酸试样1.5〜2.0克,(25〜30滴),放入预先装有

100mL水的250mL容量瓶中，手摇冷却至室温，用水稀释至刻度，充分摇匀.

用移液管移取25.00mL试液,置于锥形瓶中，加2滴混合指示液，以c(NaOH)=0.1mol/L

的NaOH标准滴定溶液滴定至溶液由红紫色变为灰绿色为终点,平行测定三次，同时

作空白实验.

计算硫酸的质量分数及实验的精密度.

五，计算公式

式中co(H2S04)——H2SO4的质量分数,%;

c(NaOH)——NaOH标准滴定溶液的浓度,mol/L;

V(NaOH)——滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积,mL;

V(空白)——空白实验滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积,mL;

m(样品)---H2SO4试样的质量,g;

M(1/2H2SO4)——1/2H2SO4的摩尔质量,g/mol.

六，数据记录

1

2

3

称量瓶+样品(倾样前)/g

称量瓶+样品(倾样后)值

m(样品)/g

V(NaOH)/mL

V(空白)/mL

C(NaOH)/mol/L

co(H2S04)/%

H2SO4的平均质量分数/%

相对平均偏差

七,思考题

1.用胶帽滴瓶称量硫酸试样应注意什么

2.称取硫酸试样时，为什么先在容量瓶中放一些水，再注入硫酸试样

3.用移液管移取配好的硫酸试液前，为什么要润洗移液管承接硫酸试液的锥形瓶，是

否也要先用试液润洗为什么

实验七氨水中氨含量的测定

一，实验目的

1.掌握挥发性液体试样的称量方法.

2.掌握返滴定法或国际规定的操作方法.

二，实验原理

氨易挥发，称取氨水试样时，宜选用安甑或具塞轻体锥形瓶.测定时，用盐酸标准滴定溶

液直接滴定，指示剂为甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，终点由绿色变为红色.

NH3+HC1=NH4C1

若采用返滴定法，则将试样注入过量H2SO4标准滴定溶液中，以甲基红为指示剂，用

NaOH标准滴定溶液滴定剩余H2so4,终点由红色变为黄色.

2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4

H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O

三，仪器和试剂

L仪器

安甑,酒精灯，具塞轻体锥形瓶.

2.试齐I

NaOH标准滴定溶液c(NaOH)=lmol/L.

H2SO4标准滴定溶液c(l/2H2SO4)=lmol/L

HC1标准滴定溶液c(HCl)=0.5mol/L.

甲基红指示液(lg/L):0.1g甲基红溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL.

甲基红-亚甲基蓝混合指示液.

四，实验内容

1.滴定法

将已准确称量的安甑放在酒精灯上微微加热，稍冷，吸入约1.2〜2mL氨水试样用滤

纸将毛细管口擦干,在酒精灯上加热封口，再准确称其质量，然后将安甑放入已盛有

40.00〜5().00mL的c(l/2H2SO4)=lmol/LH2so4标准滴定溶液的磨口具塞锥形瓶

中,塞紧后用力振荡使安甑破碎(必要时可用玻璃棒捣碎).用洗瓶冲洗瓶塞及瓶内壁,

摇匀,加两滴甲基红指示液，用c(NaOH)=lmol/LNaOH标准滴定溶液滴定至溶液由红

色变为黄色为终点，平行测定三次.

2.国标法

量取15mL水倾入具塞轻体锥形瓶中,准确称其质量，加入1mL氨水试样，立即盖紧瓶

塞，再称量.然后加40mL水和2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示齐I」，用

c(HCI)=0.5mol/LHCl标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变成红色为终点，平行测定三次.

五，计算公式

式中s(NH3)——试样中氨的质量分数,％；

c(NaOH)——NaOH标准滴定溶液的浓度,mol/L;

V(NaOH)——滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积,mL;

c(l/2H2SO4)——H2SO4标准滴定溶液的浓度,mol/L;

V(H2SO4)——加入H2SO4标准滴定溶液的体积,mL;

m(NH3)——氨水试样的质量,g；

M(NH3)——NH3的摩尔质量,g/mol.

六，数据记录

2

3

安甑瓶/g

安甑瓶+样品/g

m(样品)/g

V(NaOH)/mL

V(H2SO4)/mL

c(NaOH)/mol/L

c(l/2H2SO4)/mol/L

co(NH3)/%

NH3的平均质量分数/%

相对平均偏差

七,思考题

1.使用安甑称样应注意什么

2.若用玻璃棒捣碎安骸，取出玻璃棒时应如何处理

3.在安甑捣碎摇匀试液后,加甲基红指示剂后出现黄色，说明什么

4.列出氨水中氨含量的计算公式(国标法).

实验八硼酸纯度的测定(强化法)

一，实验目的

掌握强化法测定硼酸的原理和方法.

二，实验原理

硼酸是很弱的酸Ka=5.7xl0-10,不能用NaOH标准滴定溶液直接滴定硼酸与甘油作

用生成甘油硼酸，其酸性增强Ka=8.4xl0一6,可以用NaOH溶液滴定，反应如下：

用酚酬作指示剂，终点为浅粉红色.

三，试剂

l.NaOH标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L.

2.酚猷指示液(2g/L).

3.甘油.

4.硼酸试样.

四，实验内容

1.量取甘油40mL,与水按1+1体积比混合，用胶帽滴管吸取一管保留.在混合液中加2

滴酚酥，用NaOH溶液(0.01mol/L)滴定至浅粉红色..再用滴管中的甘油混合液滴至恰

好无色，备用.

2.准确称取硼酸试样0.2~0.3g,置锥形瓶中，加20mL中性甘油混合液(可微热促使试样

溶解后，冷却)，再加2滴酚酷指示液，用c(NaOH)=0.1mol/LNaOH标准滴定溶液滴定至

溶液呈浅粉红色，再