化学新教材优质课教学设计物质的分离与提纯

第二讲物质的分离与提纯

【课标要求】1.了解化学实验包括提出问题和假设、设计方案、实施实验、获

取证据、分析解释与形成结论等核心要素。

2.初步学会物质的检验、分离和提纯等化学实验基础知识和基本技能。

夯二必备知识

一、物质分离提纯的常用装置和物理方法

1.物质分离、提纯的区别

(1)物质的分离：将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。

(2)物质的提纯：将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或

除杂。

2.物质分离、提纯的常见实验装置

(1)过滤：分离不溶性固体与液体的方法。

滤纸边缘低于漏斗烧杯尖嘴紧

u边缘----------靠玻璃棒

液面低于滤纸边缘-玻璃棒F端轻靠

三层滤纸一侧

“一贴”：滤纸紧贴漏斗的下端管u

漏斗内壁紧靠烧杯内壁

I提醒

若滤液浑浊，需要换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液液面超

过滤纸边缘。

(2)蒸发:分离溶于溶剂的固体溶质。

不适用受热易分解的物质，如NH4cl溶液

玻璃棒的作用：搅抖;加热蒸发皿使

/液体蒸发时，要用玻璃棒搅拌，防止

局部温度过高，造成液滴飞溅

一萼、蒸发皿可直接加热.盛液量不超过其

寓容积的缸当蒸发皿中出现较多的固

体时，稚止加热.利用余热蒸干

(3)蒸储：分离相互溶解且沸点相差较大的液体混合物。

温度计水银球先给冷凝管通水，再加

应与支管口下热发生装置；实验结束

缘位于同一水1时先撤酒精灯，再停水

平线上冷却水从下口

冷却进，从上口出

水

①在烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸；

②溶液不可蒸干；

21

③烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的牙也不能少于手

（4）萃取和分液（如图1）

①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；

②两种溶剂互不相溶；

③溶质和萃取剂不反应；

④分液时下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。

（5）升华（如图2）：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。

（6）洗气（如图3）

适用条件：除去气体中的杂质气体。

注意事项：是管进气，通管出气。

3.分离'提纯的创新实验装置

（1）蒸储、冷凝装置的创新

特点：图1、图2、图3由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器

作反应装置，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。

(2)减压蒸馆

特点：减压蒸储(又称真空蒸储)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用

于高沸点物质和那些在常压蒸储时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合

物的分离和提纯。

【诊断1】判断下列叙述的正误(正确的划“J”，错误的划“X”)。

(1)过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中液体(X)

(2)从溶液中获取NaCl晶体，用蒸发结晶的方法，其操作应使混合物中的水分完

全蒸干后，再停止加热(X)

(3)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离(X)

(4)用乙醇萃取出澳水中的漠，再用蒸储的方法分离澳与乙醇(X)

二、物质分离提纯的化学方法

1.分离、提纯常用的化学方法

方法原理举例说明

利用电解原理分离和提纯物电解精炼铜，将含杂质的粗铜作阳极，精

电解法

质铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液

c「、so"col及能形成弱碱的金属阳

沉淀法将杂质离子转化为沉淀离子可加入适当的沉淀剂，使离子生成沉

淀，过滤除去

将气体混合物通过洗气装置让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶

洗气法

而除去杂质气体除去C12中的少量HC1

酸碱

利用酸或碱将杂质溶解除去用盐酸除去SiCh中的CaCCh

溶解法

氧化

利用氧化还原反应除去杂质用酸性KMnCU溶液除去C0中S0

还原法22

col、HCO3、SO歹、HSOjsNH：等与H

气化法将杂质离子转化为气体

'或OFT反应生成气体除去

热分用加热法除去固体混合物中

除去NaCl中的NH4cl

解法易分解的物质

加入试剂调节溶液pH,使溶如向含有Ci?+和Fe3+的溶液中加入CuO、

调pH

液中某种成分生成沉淀而分CU(OH)2或CU2(OH)2c。3等，调节pH使

法

离Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀而除去

I提醒

分步沉淀又称选择性沉淀，指选择适当沉淀剂或控制溶液的pH,使溶液中两种或

多种离子分步沉淀下来，达到分离的目的。如向等浓度的KC1和KzCrCM混合液

中逐滴加入稀AgNCh溶液，先产生AgCl沉淀，后产生Ag2CrO4沉淀。

2.利用物质的性质去除杂质

除去下列常见物质中的杂质，完成表格：

原物质所含杂质除杂试剂主要操作方法

固体吸收气体

N202灼热的铜网

COC02NaOH溶液或碱石灰洗气或固体吸收气体

CO2co灼热的CuO用固体转化气体

CO2HC1饱和NaHCCh溶液洗气

Cl2HCI饱和食盐水洗气

碳粉CuO稀酸(如稀盐酸)过滤

FezChA12O3过量NaOH溶液过滤

NaHCCh溶液Na2cO3C02通入酸性氧化物转化

FeCb溶液FeChC12加氧化剂转化

FeCb溶液FeChFe加还原剂转化

MgCL溶液FeChMgO过滤

乙酸乙酯乙酸饱和Na2cO3溶液分液

I提醒

❶除去气体杂质时，一般先除其他杂质，然后再除去水蒸气。

❷除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。

3.利用溶解度曲线从溶液中获取溶质的方法

制备物溶解度曲线分析答题指导

将温度控制在

①60℃时形成拐

60℃时,可制得

点，FeSCU的溶解

FeSCU含量最高的

度最大

制备FeSO4-7H2O

饱和溶液，再降低

晶体②低于60℃结晶

温度到0℃,可析

的是FeSO4-7H2O

出最多的

温度代晶体

FeSO4-7H2O晶体

①在34c形成拐

在局于34℃条件

点，低于34C,

下蒸发浓缩，且还

5(Na2so3・7H2。会结

■«£?'13(要趁热过滤，否则

凑

2(

制备无水赛晶析出

Na2so31(

无水Na2sCh中会

0204()6()BO1()()②饱和溶液在高于

温度代?昆有Na2sO3-7H2。

34℃时，无水

导致产品不纯

Na2s03会析出

①处是溶解度

从MnSCU和

的交叉点

MgSO混合溶液

I。4

与②高于40:C以

制备超8(中制备

MnSO#H2O篷6(

笠4(

2(后MnSO4H2。的

晶体MnSO4H2O晶体，

020HI6()KOHK)12()溶解度减小，而

温度/七需控制结晶的温度

MgSO4-6H2O的溶

高于60℃

解度增大

从溶液中得到①蒸发浓缩一冷却结晶一过滤一洗涤一干燥；②蒸发浓缩一

晶体的具体操作趁热过滤一洗涤~干燥

【诊断2】判断下列叙述的正误(正确的划“，错误的划“X”)。

(1)将CO2和HC1的混合气体通入饱和Na2co3溶液的洗气瓶可除去CO2中的HC1

气体(X)

(2)除去ZnCL溶液中的少量Fe3+,可加入过量ZnO后过滤(J)

(3)制取无水乙醇，可向含少量水的酒精中加入CaO后加热蒸馈(J)

(4)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、

过滤、干燥的方法(X)

提二关键能力

考点一混合物的分离与提纯

【典例】(2021.合肥模拟)下面实验装置中，下列说法正确的是()

A.图⑤所示装置中盛有饱和Na2s。3溶液除去SO2中含有的少量HC1

B.用乙醇提取碘水中的碘选择图③所示装置

C.用图①和②所示装置进行粗盐提纯

D.用图④所示装置进行石油分馄实验制取汽油

答案C

解析饱和Na2s03溶液能与SO2反应生成NaHSCh,A项错误；乙醇能溶于水，

不能用乙醇提取碘水中的碘，B项错误；粗盐提纯用图①所示装置除去难溶性杂

质，用图②所示装置除去水，C项正确；石油分偏制取汽油必须用温度计，D项

错误。

|归纳总结

解答分离、提纯问题三步骤

对比两者物理性质、化学性质的

差异•利用差异性（溶解度差异、

确定被

密度差异、熔沸点差异、与某些物

第提纯物

质反应的差异性等），选择合适的

步质与除

分离原理或除杂试剂；除杂试剂

杂对象

除去杂质的同时，不消耗被提纯

物质，不引入新的杂质。

根据分离原理选择合适的分离装

选择合置（过滤、分液、蒸僧等）；根据除

适的分杂试剂的状态及反应条件，选择

离或除合适的装置•液体试剂一般选洗

杂装置气瓶,固体试剂一般用干燥管或

U形管。

第综合分析物质分离是否完全.

三综合分析,

被提纯物质中的杂质是否被

步筛选答案

除去。

题组一用物理方法分离、提纯混合物

1.下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是（）

图3图4

A.利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体

B.利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种储分

C.利用图3装置可分离饱和Na2co3溶液和CH3co0C2H5

D.利用图2和图3可进行粗盐提纯

答案c

解析加热FeC13溶液，促进Fe3+水解，直接蒸干得到的是Fe（0H）3或FezCh,A

项错误；石油蒸储时，温度计的水银球应放在蒸俺烧瓶的支管口处，B项错误；

粗盐提纯不使用图2和图3中装置，D项错误。

2.下列实验中，所采取的分离方法与对应原理不正确的是（）

选项目的分离方法原理

A分离溶于水中的澳单质CC14萃取漠在CC14中的溶解度较大

B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同

除去KN03固体中混杂的

C

重结晶KNO3溶解度受温度影响较大

NaCl

DKC1固体(L)加热碘单质易升华

答案B

解析A中澳在CC14中的溶解度较大，且CC14与H2。互不相溶，正确；B中乙

醇与乙酸乙酯互溶，不能用分液法分离，错误；C中NaCl溶解度受温度影响较

小而KN03溶解度受温度影响较大，用结晶或重结晶的方法可除去杂质NaCl,正

确；D中碘单质易升华，正确。

|规律方法'

分离、提纯物理方法的选择依据

若为两种组分的混合物，一种可溶，另

一种不溶，可采用溶解一过滤一结晶的

固一固方法，如NaCl和Mg（OH）2

混合物

的分离若各组分均溶解,但溶解度受温度的变

化影响有的较大、有的很小，可采用加热

溶解、冷却结晶的方法，如KNO：,和NaCl

/若各组分互溶,但沸点不同且差别较大,

液一液i可采用蒸播的方法.如酒精和水

混合物

:若两组分在两种互不相溶的溶剂中的溶

的分离占解度相差很大,可采用萃取分液的方法.

;如油和水

题组二用化学方法分离、提纯混合物

3.下列除去杂质的方法中，正确的是（）

选项物质（括号内为杂质）去除杂质的方法

加入适量的

ANaCl(Na2co3)

Ca(0H)2溶液、过滤

BCa0(CaC03)加水、过滤

CFe(Zn)加过量FeSCU溶液、过滤

DH2so4(HNO3)加Ba(NO3)2溶液、过滤

答案c

解析Na2co3能与适量的Ca(0H)2溶液反应生成碳酸钙沉淀和氢氧化钠，能除去

杂质但引入了新的杂质氢氧化钠，A错误。碳酸钙不溶于水，氧化钙溶于水后生

成氢氧化钙，会把原物质除去，B错误。锌能与过量FeSCU溶液反应生成硫酸锌

溶液和铁，能除去杂质且没有引入新的杂质，C正确。H2s04能与Ba(NO3)2溶液

反应生成硫酸钢沉淀和硝酸，会把原物质除去，D错误。

4.下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是()

选项实验目的分离方法原理

通入饱和Na2c03溶液HC1与Na2c03溶液反

A除去C02中的HC1

洗气应生成co2

除去乙醇中少量的乙乙醇和乙酸钙的沸点相

B加入足量生石灰蒸储

酸差较大

除去铁粉中混有的铝加入过量氨水，充分反铝能与氨水反应而铁不

C

粉应后过滤能

乙酸乙酯和乙醇的密度

D分离乙酸乙酯和乙醇分液

不同

答案B

解析饱和Na2c03溶液可吸收CO2,A项错误；AkFe均不能与氨水反应，C

项错误；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能采取分液的方法分离，D项错误。

|归纳总结

物质分离、提纯的原则和注意事项

①不增(不增加新的杂质)；

原则“两不”两不

②不减(不减少被提纯物质)

和“两易”

两易①易分离(被提纯物质与杂质易分离)；

②易复原（被提纯的物质易恢复至原来的组成状态）

①除杂试剂须过量；②过量试剂须除尽；③除去多种杂质时要考

注意事项

虑加入试剂的先后顺序，选择最佳的除杂途径

考点二常见气体的检验与除杂

题组一气体的除杂

1.下列各组混合物的分离或提纯方法不正确的是（）

A.除去NaCl溶液中溶解的12：加入CC14萃取分液

B.除去Cb中的HC1：通过饱和食盐水

C.除去S02中的H2S：通入足量酸性FeCh溶液

D.除去C02中的HC1：通过饱和碳酸氢钠溶液

答案C

解析碘单质更易溶于CC14,所以可以用CC14萃取NaCl溶液中溶解的碘单质，

然后分液分离，故A正确；氯气在饱和食盐水中的溶解度较低，可以用饱和食盐

水洗气除去C12中的HCL故B正确；Fe3+具有较强氧化性，会将SCh、硫化氢氧

化，无法达到除杂的目的，故C错误；C02不会和饱和碳酸氢钠溶液反应，且C02

在NaHCCh溶液中的溶解度小，符合分离提纯的要求，故D正确。

2.下列实验的试剂，装置选用不合理的是（）

选项实验目的选用试剂选用装置

试剂a为饱和氯化钠溶

A除去C12中少量的HC1、H2O甲

液

B除去NH3中少量的H20试剂b为无水氯化钙乙

C除去H2中少量的HC1、H2O试剂b为碱石灰乙

D除去N2中少量的。2足量铜网丙

答案B

解析A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HC1,浓硫酸可除去H2O;

B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收N%;C选项合理,

干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HC1和H2O;D选项

合理，在加热条件下，。2可与丙装置中的铜网反应而被除去。

|规律方法'

酸性气体的除杂方法

若杂质水溶液的酸性强于原气体水溶液的酸性，可将混合气体通入原气体对应饱

和酸式盐的溶液中除杂，如除去C02气体中混有HC1的方法是将混合气体通入饱

和NaHCCh溶液。类似的情况还有：CO2(SO2)——饱和NaHCO3溶液；

SO2(HC1)——饱和NaHSCh溶液；H2s(HC1)——饱和NaHS溶液。

题组二气体的检验

3.下列有关气体鉴别的叙述不正确的是()

选项实验目的实验操作实验现象及结论

A鉴别C12和02观察气体颜色呈黄绿色的为C12,无色的为02

鉴别N02和所得溶液呈无色的为N02,溶液呈橙

B通入水中

Br2蒸气色的为B「2蒸气

鉴别CH三CH分别通入酸性高使溶液褪色的为CH2==CH2,不褪色

C

的为三

和CH2=CH2镒酸钾溶液中CHCH

鉴别C02和分别通入品红溶红色不褪去的为C02,红色褪去的为

D

S02液中S02

答案C

解析C12和。2的物理性质不同，所以用观察法可以进行鉴别，A项正确。N02

和Br2蒸气都是红棕色气体，所以用化学方法鉴别时，分别通入水中是比较简单

的方法，N02溶于水得到的溶液无色，Bn蒸气溶于水得到的溶液呈橙色，B项正

确。乙烯、乙块均为无色气体，通入酸性高镒酸钾溶液中，均使酸性高镒酸钾溶

液褪色，C项错误。S02可使品红溶液褪色，C02则不能使品红溶液褪色，D项

正确。

|归纳总结，

待检物检验方法及现象注意事项

。2用带火星的木条检验，木条复燃—

无色、有刺激性气味的气体，通入

品红溶液中，溶液褪色，对溶液加将CO2通入澄清石灰水中，澄清

热，溶液又变为红色。通入酸性石灰水也变浑浊，可通过CO2、

S02

KMnCU溶液或谟水中，溶液褪色。SO2的气味不同进行鉴别（或通入

通入澄清石灰水中，澄清石灰水变品红溶液中进行鉴别）

浑浊

NO无色气体，遇空气变为红棕色—

黄绿色气体，有刺激性气味，能使

CI2湿润的淀粉-KI试纸变蓝色。能使湿C12有毒，闻气味时用“飘闻法”

润的蓝色石蕊试纸先变红后褪色

无色、有刺激性气味，能使湿润的

NH3闻气味时用“飘闻法”

红色石蕊试纸变蓝

有臭鸡蛋气味，能使湿润的醋酸铅

H2s有毒，进行上述实验时注意防

H2s试纸变黑。通入CuSO4溶液中产生

中毒

黑色沉淀

4.H2、CO、CH4、NH3在一定条件下均可用作还原剂。已知：CH4+CuO--Cu

+CO2+H2O；NH3+CUO-^-CU+N2+H2O,用如图所示装置进行实验（A装置

加热前均用所通入的气体排尽装置中的空气），并完成表格中的内容。

工wCuO无水硫酸铜

气体-尾气

,饱和澄

逅清石灰水

ABc

判断通入尾气

序号A装置B装置C装置

的气体处理

无水硫酸澄清石灰

I点燃

铜变蓝水变浑浊

CuO由

无水硫酸

II黑色变无现象点燃

铜变蓝

红色

澄清石灰

III无现象点燃

水变浑浊

IV④⑤NH3用水吸收

答案①CH4②H2③CO④无水硫酸铜变蓝⑤澄清石灰水变浑浊

解析由于四种气体均有还原性，故A装置中的现象相同（黑色固体变为红色）；

四种气体中含氢元素的物质（氏、CPU、NH3）与氧化铜反应后，产物中含水蒸气，

能使无水硫酸铜变蓝；四种气体中含碳元素的物质（CO、CH4）与氧化铜反应后，

产物中含二氧化碳，能使澄清石灰水变浑浊；NH3极易溶于水，故通入饱和澄清

石灰水时石灰水变浑浊；尾气能燃烧的可点燃或收集处理，而NH3则不需要另外

处理，通入水中即可。

|思维建模

气体检验的思维模型（以CO气体为例）

①使灼热的CuO变红色，气体产

CO易燃物可使澄清石灰水变浑浊;

c°的一具有还“一②点燃、火焰呈淡蓝色，气体产

检验原性I物可使澄清石灰水变浑浊

③通入PdCl?溶液中，产生黑色

沉淀（Pd）

微专题33沉淀洗涤的过程分析与规范解答

【核心归纳】

1.常用洗涤剂

（1）蒸储水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。

（2）冷水：除去沉淀中的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。

（3）沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。

（4）有机溶剂（酒精、丙酮等）：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利

用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。

2.洗涤沉淀的目的

（1）若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净

的沉淀物。

⑵若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如

目标产物尽可能洗出来。

（3）特殊洗涤

冰水洗涤洗去晶体表面的杂质离子并降低被洗涤物质的溶解度，减少其

的目的在洗涤过程中的溶解损耗

乙醇洗涤降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗，

的目的得到较干燥的产物

3.洗涤沉淀的实验操作

沿玻璃棒向过滤器中注入蒸储水至浸没沉淀，待水滤出后，重复上述操作2〜3

次。

4.沉淀是否洗净的答题规范

答题模板：

取样（取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中）一滴加试剂［加入XX试剂（必要

时加热，如检验NH3）］一描述现象（不产生XX沉淀、溶液不变XX色或不产生

XX气体）一得出结论（说明沉淀已经洗涤干净）

【典例】硫酸亚铁是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如下实验由废铁

屑制备FeSO4-7H2O晶体：

①将5%的Na2co3溶液加入盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法

除去Na2co3溶液，然后将废铁屑用水洗涤2〜3遍；

②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在50〜800c之间至铁屑耗

尽；

③________，将滤液转入密闭容器中，静置、冷却结晶；

④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤2〜3次，再用滤纸将晶体吸干；

⑤将制得的FeSO4-7H2O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。

请回答下列问题：

（1）实验步骤①的目的是o

⑵写出实验步骤②中的化学方程式：

（3）补全实验步骤③的操作名称：

⑷实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是

(5)乙同学认为甲的实验方案中存在明显的不合理之处，乙同学判断的理由是

答案(1)去除油污(或利用碳酸钠水解呈碱性的性质除去铁屑表面油污)

50〜80℃

(2)Fe+H2SO4、^FeSO4+H2t

(3)趁热过滤

(4)洗去杂质，降低洗涤过程中FeSO4-7H2O的损耗

(5)过量硫酸使铁粉耗尽，不能防止Fe2’被氧化

解析(l)Na2cCh溶液显碱性，可除去铁屑表面的油污。(2)步骤②中Fe与稀H2s04

50C

发生反应：Fe+H2SO4^=FeSO4+H2t0(3)步骤③为趁热过滤，以防止冷

却时FeSO4结晶析出而造成损失。(4)步骤④用冰水洗涤晶体，一是除去晶体表面

的杂质离子，二是防止FeSO#7H2O的损耗。(5)FeSO4暴露在空气中，Fe?+易被空

气中的02氧化，故实验方案中存在不足。

【迁移应用】

以废旧铅蓄电池的含铅废料(主要含Pb、PbO、PbCh、PbSOQ和稀H2s。4为原

料制备高纯PbO,实现铅的再生利用，其主要流程如图1：

FcSO,.稀H,SO110%NaOH溶液/△

含

&高

粗

品

纯

铅OO

废pbpb

滤液

料AiB

L21

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^(rI

4r

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茨(

f

o迁

q

d图2

已知：在Fe?+催化下，Pb和PbCh反应：Pb+PbO2+2H2SO4=2PbSO4+2H2Oo

(1)酸溶过程中加热的目的是o

(2)检验滤液A中是否含有Fe2+,可选用(填字母)。

a.KSCN溶液b.氯水

c.酸性KMnO4溶液

(3)脱硫时主要反应为：PbSO4+2OH-=PbO+SOF+H2O,则滤液B中的主要

溶质是o

(4)冷却过滤后对所得的固体进行洗涤的操作

⑸PbO溶解在NaOH溶液中，存在平衡：PbO(s)+NaOH(aq)NaHPbO2(aq),

其溶解度曲线如图2所示，结合上述溶解度曲线，简述由粗品PbO得到高纯PbO

的操作：________________________________________________________

答案(1)加快酸溶速率(2)c

(3)Na2s04

(4)沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中加入蒸储水至浸没沉淀，待水慢慢流出，重复2〜3

次

(5)将粗PbO溶解在一定量35%NaOH溶液中，加热至110℃,充分溶解后，趁

热过滤，冷却结晶，过滤、洗涤并干燥得到高纯PbO固体

解析(3)脱硫时的化学方程式为：PbSO4(s)+2NaOH=PbO(s)+Na2SO4+H2O,

因而主要溶质是Na2so4。(5)根据PbO的溶解度曲线，提纯粗PbO的方法为将粗

PbO溶解在35%NaOH溶液中，结合溶解度曲线特点可知在浓度高的NaOH溶液

中和较高的温度下，PbO的溶解度高，因此加热至较高温度，充分溶解，然后高

温下趁热过滤除去杂质，冷却后PbO又析出结晶，再次过滤可得到PbO固体。

练工高考真题

1.(2020.海南卷)古籍《天工开物》收录了井盐的生产过程。其中“汲水而上，入

于釜中煎炼，顷刻结盐，色成至白”的描述，涉及的物质分离操作为()

A.趁热过滤B.萃取分液

C.常压蒸储D.浓缩结晶

答案D

解析根据文中描述，将海水倒在锅中加热煮沸，看见白色的固体出现，这种白

色的固体为盐，此过程涉及浓缩结晶的过程，故答案选D。

2.（202。全国卷I）下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是（）

气体（杂质）方法

ASO2（H2S）通过酸性高锦酸钾溶液

BC12（HC1）通过饱和食盐水

通过灼热的铜丝网

CN2（O2）

通过氢氧化钠溶液

DNO（NO2）

答案A

解析二氧化硫和硫化氢都具有还原性，都能与酸性高镒酸钾溶液发生氧化还原

反应，不能用酸性高镒酸钾溶液除去二氧化硫中的硫化氢气体，A项符合题意；

HC1极易溶于水，氯气在饱和食盐水中溶解度很小，可用饱和食盐水除去氯气中

的氯化氢气体，B项不符合题意；铜与氧气在加热条件下反应生成氧化铜，铜与

氮气不反应，故可用灼热的铜丝网除去氮气中的氧气，C项不符合题意；NO2可

与NaOH反应，NO不与NaOH反应，可用NaOH溶液除去NO中的NCh,D项

不符合题意。

3.（2019•上海卷）下列物质分离或除杂（括号内的物质为杂质）的方法错误的是

（）

A.硝基苯（苯）——蒸储

B.乙烯（SO2）——氢氧化钠溶液

C.己烷（己烯）一漠水，分液

D.乙酸乙酯（乙醇）——碳酸钠溶液，分液

答案C

解析硝基苯和苯是沸点不同的互溶液体，应该用蒸镭法分离，A正确；乙烯不

与氢氧化钠溶液反应，二氧化硫是酸性氧化物可以被氢氧化钠溶液吸收，B正确;

己烷和己烯为互溶液体，己烷不与溟水反应，但可以萃取溟水中的溪，己烯可以

与溪水发生加成反应生成二溟代物，属于有机物仍然可以溶于己烷，因此不能用

分液法分离，C错误；乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，乙醇易溶于水，液体分层通

过分液进行分离，D正确。

4.(双选X2021.湖南卷)1-丁醇、漠化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸储、

萃取分液制得1-澳丁烷粗产品，装置如图所示：

已知：CH3(CH2)3OH+NaBr+H2so4-^CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O

下列说法正确的是()

A.装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率

B.装置H中a为进水口，b为出水口

C.用装置III萃取分液时，将分层的液体依次从下口放出

D.经装置iii得到的粗产品干燥后，使用装置n再次蒸镭，可得到更纯的产品

答案AD

解析球形冷凝管的作用是冷凝回流易挥发的物质，使反应物充分反应，提高产

率，A正确；冷凝时，冷凝管的进水方向为下口进、上口出，即装置n的进水口

应为b,出水口为a,B错误；萃取分液时，上层液体应从上口倒出，下层液体应

从下口放出，C错误；装置III得到的粗产品经干燥后，还含有1-丁醇等杂质，可

再次蒸々留得到更纯的产品，D正确。

成二学科素养

|A级基础巩固

1.(2021.郑州模拟)中医书籍《本草衍义》中张仲景治伤寒，对茵陈蒿的使用有以

下叙述：“方用山茵陈、山桅子各三分，秦无、升麻各四钱，末之。每用三钱，

水四合，煎及二合.去滓，食后温服，以知为度。”文中没有涉及到的操作方法是

()

A.称量B.结晶

C.过滤D.蒸发

答案B

解析秦先、升麻各四钱，要通过称量得到，A项不符合题意；最后以液体服用，

未采用结晶方法，B项符合题意；去滓是过滤的过程，C项不符合题意；每用三

钱，水四合，煎及二合，水减少，采用蒸发的方法，D项不符合题意。

2.（2021.广元模拟）下列表中所采取的分离方法与对应原理都正确的是（）

选项目的分离方法原理

A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大

B除去丁醇中的乙醛蒸储丁醇与乙醛的沸点相差较大

除去KNO3中混杂的

C重结晶NaCl在水中的溶解度很大

NaCl

D分离苯和澳苯分液二者不互溶

答案B

解析乙醇易溶于水，不能用于萃取，故A错误；丁醇与乙醵的沸点相差较大，

且二者互溶，则可通过蒸僧分离，故B正确；重结晶是利用不同物质溶解度随温

度变化不同进行分离的方法，氯化钠溶解度随温度变化较小，故C错误；二者互

溶，不能用分液的方法分离，应用蒸播的方法，故D错误。

3.（2021-1月湖北适应性考试）下列实验操作或装置正确的是（）

V

y

Lr-1U-------------u

蒸发除去苯

实验室纯化工业乙用氢氧化钠溶液滴

甲酸中的乙除去水中的苯酚

酸乙酯定醋酸溶液

醇

ABCD

答案C

解析A.苯甲酸在100℃可以升华，错误；B.苯酚能溶解于水，过滤无法除去杂

质苯酚，错误；C.乙酸乙酯沸点是77.2℃,可以采用蒸储收集77.2°C的储分来纯

化，正确；D.盛放NaOH溶液应选用碱式滴定管，错误。

4.用化学沉淀法去除粗盐中的杂质离子（Ca2+、Mg2\SOT）,包括粗盐溶解、加

沉淀剂、过滤、调节pH、蒸发结晶等步骤，下列说法错误的是（）

A.沉淀剂的添加顺序可以是NaOH溶液、BaCb溶液、Na2co3溶液

B.向滤液中滴加盐酸，调节pH至滤液呈中性

C.蒸发结晶时，当蒸发皿中出现较多固体时，停止加热，利用余热将滤液蒸干

D.溶解、过滤、蒸发结晶等过程都使用玻璃棒搅拌溶液

答案D

解析粗盐中含钙离子、硫酸根离子、镁离子，可加入过量的氢氧化钠可以将镁

离子沉淀，加入过量的氯化钢可以将硫酸根离子沉淀，可先除镁离子，也可先除

硫酸根离子，加入碳酸钠把钙离子转化为沉淀，但是加入碳酸钠要放在加入氯化

钢之后，这样碳酸钠会除去反应剩余的领离子，Ca2\Mg2，\Ba2\SO/离子全

部沉淀后，再过滤，最后再加入盐酸除去反应剩余的氢氧根离子和碳酸根离子，

所以正确的顺序为：NaOH溶液-BaCb溶液一Na2c。3溶液一过滤一盐酸，故A

正确；过滤后再加入盐酸除去反应剩余的氢氧根离子和碳酸根离子，向滤液中滴

加盐酸，调节pH至滤液呈中性，故B正确；蒸发时，利用余热蒸发，当蒸发皿

中出现较多固体时，停止加热，故C正确；过滤操作中玻璃棒是引流作用，不能

搅拌，故D错误。

5.实验室从含氯化钠、硝酸钾的混合液中提取KN03的过程如图所示。下列分析

正确的是（）

试样T操作1-»|操作2-T操作3f|操作4

NaClKN03

选项操作1操作2操作3操作4

A溶解结晶蒸发过滤

B蒸发过滤冷却过滤

C蒸发结晶结晶蒸发

D过滤结晶冷却结晶

答案B

解析氯化钠的溶解度受温度的影响小，蒸发浓缩可析出晶体，硝酸钾的溶解度

受温度的影响大，降低温度可析出大量晶体，所以蒸发结晶可得到氯化钠，冷却

结晶可得到硝酸钾，故B正确。

6.（202卜1月福建适应性考试）以下实验方案正确的是（）

ABCD

1［步骤11步骤2

1HNO.（|Ba（NO3）2

日待测液普

酸性高锌

J酸钾溶液

分离CH3COOH提纯混有少

验证SO,的存在排气法收集H2

和H2O量C2H4的CH4

答案D

解析醋酸和水互溶，无法用分液分离，A错误；C2H4会被酸性高镒酸钾溶液氧

化成C02,引入新的杂质，B错误；若原溶液中含有SOT而不含SO1,滴加硝

酸后SOr被氧化为SCT,再滴加硝酸铁也会产生白色沉淀，与只含SCT时现象

相同，C错误；氢气的密度比空气小，所以用向下排空气法收集，要短进长出，

D正确。

7.下列实验操作能达到相应实验目的的是（）

选项实验操作实验目的

向FeCh、CuCb的混合溶液中加入足量铁粉，然后

A提纯FeCh

过滤

向含有Bn的苯中加入适量的NaOH溶液，然后充

B