实验室内部质量控制

实验室内部质量控制一个好的实验室应该符合GB/T15481-2000要求GB/T15481-2000组织与管理人员设备和环境设备量值溯源样品记录报告外部支持和效力埋怨GB/T15481--2000的根本要素管理要求组织质量体系文件控制要求,标书和合同的评审检测和校准的分包效力和供应品的采购效力客户埋怨不符合检测和校准的控制纠正措施预防措施记录的控制内部审核管理评审GB/T15481--2000的根本要素技术要求人员设备和环境条件检测和校准方法及方法确实认设备丈量的溯源性抽样检测和校准物品的处置检测和校准质量的保证结果报告组织与管理GB/T15481--2000〔ISO/ICE17025:1999〕两大部分：管理要求和技术要求。适用于实验室建立质量、管理和技术体系并控制其运作。实验室或其所在的组织应是一个可以承当法律责任的实体。应有相应的完好的管理体系。人员有管理人员和技术人员是非常重要的要素，实验室技术才干相当大程度表达在人员素质上，特别强调人的技艺和阅历，它是直接影响报告质量的要素。技术人员要根据相应教育、培训、阅历和可证明的技艺进展资历确认，管理层对技术人员应制定教育、培训、技艺目的。设备和环境属于资源保证过程。具备必要的设备和环境条件进展有效的监控是保证检测任务正常开展的先决条件。环境条件要能顺应三方面的要求：规范/规程的要求特殊精细仪器设备的需求人员本身的需求设备任何检测都要经过设备来实现，实验室应配备正确进展检测的全部设备。设备应有标识、记录、日常维护和控制，有操作指点书，要有校准和检定。量值溯源溯源的目的就是强调全国和世界范围内量值的一致，都能溯源到国家或国际计量基准，即SI单位的复现值，它是全球一体化和互认的根底。溯源性：经过一条具有规定不确定度的不延续的比较链，使丈量结果或规范的值可以与规定的参考规范〔通常是国家或国际规范〕联络起来的一种特性。量值溯源是保证丈量结果准确可靠的关键环节。样品经过抽样来获得样品。抽样是取出物质、资料或产品的一部分作为其整体的代表性样品进展检测的一种规定程序。抽样方法有多种方法，通常采用的统计抽样法是建立在概率统计实际根底上的。抽样记录应做到明晰、明确、详细。记录是所获得的结果或提供完成活动的证据性文件。分质量记录和技术记录两大类。记录的作用：〔1〕是质量要求满足程度或质量体系运转有效性的客观证据〔2〕是检测才干的客观证据〔3〕是质量体系文件执行结果的客观证据〔4〕是可追溯性的根据〔5〕是采取纠正措施和预防措施的根据要求：及时、完好、规范报告检测报告是实验室最终成果的表达，相当于企业的产品。能否出具高质量的报告，是实验室能否顺应检测市场需求的中心问题。报告的质量不仅仅与原始记录、数据整理、报告编制、复核与同意有关，更应扩展到检测的全过程，GB/T15481--2000规定的一切要素都是为保证报告质量效力的。外部支持和效力实验室所寻求的效力与供应品的采购应实施控制，以保证其符合GB/T15481--2000的要求，符合供应品、试剂和耗费资料的相公要求才干投入运用。埋怨客户称心程度很低时就会发出埋怨，甚至申诉。客户有埋怨，阐明我们的质量体系中某个环节出了问题，对于埋怨〔申诉〕一定要严肃仔细，查清现实，及时处置。假设因质量缘由给客户呵斥经济损失，实验室应承当民事和法律责任。实验室质量控制绝不仅仅是检测过程的控制，而是贯穿于实验室全部质量活动的一直人员良好的管理完好、有效、顺应的质量体系训练有素遵守规程,职责分工明确使实验室的质量活动处于受控具有与从事任务相关部门衔接协调形状，而不是随意而为相符合的素质和技艺设备校准和检定实验室质量控制的目的设备、量具、规范物质年年处于受控形状是把分析测试的误差控制溯源到国家基准在允许范围内，保证分析的精细度、准确度，使分设备和环境析数据在给定的置信程度校准和检测方法文件化符合检测要求内有把握到达要求的质量处于完全受控形状样品管理保证样品数据处置、记录、外部效力质量的完好性和平安性证书、报告正确采购物品的质量

从盐中碘酸钾的直接滴定分析看误差的来源分析过程基准碘酸钾硫代硫酸钠盐中碘酸钾结果统计分析人员方法误差的来源不确定度的估计碘酸钾纯度0.017%碘酸钾称量0.088mg碘酸钾溶液配制0.333ml碘酸钾的摩尔质量0.00054g/mol标定硫代硫酸钠耗费体积0.022ml被标定硫代硫酸钠体积0.036ml滴定盐耗费硫代硫酸钠体积0.022ml被测盐的称量0.0153g有效数字正确运用有效数字数据修约正确进展数字修约技艺提高实验技艺责任心杜绝过失误差对颜色、界面等的识别才干方法本身的误差改良方法丈量和误差的关系丈量的准确是相对的，绝对的准确是不存在的。误差是可以控制的，受控的误差是允许的。好的检验人员应该对本人在实验室的每个操作做到心中有数。管理出质量，控制出质量。什么是误差？

误差=测试值-真值真值：在某一位置和形状下，某量的效应表达出客观值和实践值称为真值。真值是未知的，因此误差也是未知的；真值是相对可知的，因此误差也是相对可知的；所以真值也称实际真值、商定真值、相对真值。误差：反映测试值偏离真值的大小，绝对误差=测试值-真值相对误差=绝对误差/真值误差的分类和特点系统误差由确定缘由引起具有倾向性反复出现，有一定规律不对称性不服从正态分布添加丈量次数不能抵偿随机误差由偶尔因数引起无倾向性不固定对称性测定次数足够符合正态分布抵偿性：误差的算术均值随测定次数的无限添加而趋于零系统误差影响分析的准确度，随机误差影响分析的精细度，从而影响分析的准确度精细度高准确度不一定高；精细度差准确度不能够高；消除系统误差情况下，精细度高，准确度也高。

提高分析准确度的方法方法：采用规范方法或等效方法仪器：校准和期间核对试剂：空白实验符合方法提供的灵敏度规范溶液：保管温度和时间适宜实验室环境符合要求提高分析精细度的方法★员工培训★平行双样检测★稳定的仪器运转形状★稳定的检测环境如何知道他的实验室能否存在系统误差？在检测样品时运用规范物质〔留意规范物质不等于纯物质〕参与实验室间才干验证如何知道他的实验室能否存在随机误差？★检测样品是运用规范物质或内质控样品★平行双样测试误差的正态分布丈量不确定度含义：表示被丈量值的分散性与丈量结果相联络的参数。来源：被丈量值的定义不完好或不完善实现被丈量值的定义的方法不理想取样的代表性不够即被丈量的样本不能代表所定义的被丈量丈量过程中对环境条件的控制不完善规范物质的值不准仪器的分辨率或鉴别力不够丈量方法和丈量程序的近似性和假定性一样条件下被丈量反复观测值的变化¨¨¨¨特点：随机性和模糊性实验室质量控制实验室内质控自我控制发现随机误差和新出现的系统误差评价分析质量的稳定性是分析的根底、必需、常规实验室间质控外部质控发现系统误差和实验室间数据的可比性评价实验室的测试系统和分析才干有效的校核是参与与规范实验室的比对实验室间质控盐碘质控的评判：规范值±不确定度两个样品中有一个不确定度不合格即判为不合格；两个样品的不确定度合格即判为考核合格。尿碘质控的评判：规范值±不确定度+Z分值Z分值作为断定规范。Z分值不合格即判为不合格。不确定度不合格但Z分值合格也合格。Z分值：Z≤2〔合格〕称心2≤Z≤3根本称心Z>3不合格实验室内部质量控制(1)灵敏度意义：痕量分析中检测的样品含量几乎与零管在同一数量级；反映分析实验室和测试系统的本底和根底；反映实验室及分析人员的程度。实验室内部质量控制〔2〕灵敏度方法1：每次测2份全程序空白平行样，共测6天，计算检测限。式中：X为各个空白测试值，B为每天n个空白测试值之和，t0.05为t值表中单侧概率为0.05，自在度为f[f=m〔n-1〕]的值。结果断定：检测限L应等于或略小于方法规定的检测限。实验室内部质量控制(3)灵敏度方法2：做一条规范曲线和6个空白管计算6个空白管光密度的均值和规范差用均值加上2倍规范差〔尿碘为减去〕得出一个值在规范曲线上算出这个值相应碘的浓度，即方法的灵敏度反复以上检测3次，算出平均灵敏度实验室内部质量控制〔4〕精细度：1.批间精细度做10次独立检测，每次2-3个浓度(双平行〕计算每个浓度10次共20个结果的均值、规范差和变异系数2.批内精细度一次检测2-3个浓度的样品，每个浓度做15个平行样计算两个浓度的均值、规范差和变异系数实验室内部质量控制〔5〕加标回收率随机抽取10—20%的样品进展加标回收测定.回收率的意义：1.绘制回收率质控图2.结果不得超越方法规定的范围3.通常允许范围95-105%回收率具有局限性：1.样品中某西些干扰要素对检测结果具有恒定偏向2.样品和加标样操作一样，损失与污染对二者也一样，使误差相互抵消而难以发现问题3.待测物的价态和形状、加标量多少、本底浓度均影响结果实验室内部质量控制〔6〕规范曲线的绘制、检验和回归意义：1.反映方法的精细度和灵敏度；2.分析仪器的精细度；3.量取规范溶液量具的准确度；4.分析人员的操作程度；评价规范曲线：1.相关系数|r|≥0.999；2.0管和300管的光密度差值应到达0.8；3.任取规范曲线的2点代入方程，其实际值和拟合值的相对偏向≤5%。留意：1.线性不好情况下，用数理统计的方法拟合回归曲线，回引入无法消除的系统误差；2.回归方程仅限于估算检测范围内的变量，而不能随不测推。实验室内部质量控制〔7〕平行双样测定●意义：1.减少随机误差；2.对同批测定的精细度进展估计。●结果判别：1.常规批量分析中，应随机抽取样品总量的10-20%做平行测定2.分光光度法痕量检测，平行双样相对偏向不大于10%，最好是5%；3.平行双样测定值的相对偏向不得大于规范方法规定的2倍；同批检测或一段时间累计检测平行双样合格率大于95%。实验室内部质量控制〔8〕规范物质的对照分析意义：1.规范物质作为一个相对真值，其量值传送为不同时间、地点的测试结果提供了可靠的参考；2.分析人员对分析质量进展判别〔特别是准确度〕，查找系统误差，寻求改良；3.供实验人员练兵之用，提高技术素质。留意：在实验室分析系统有良好的精细度的根底上运用规范物质，才干获得预期的效果。规范物质的运用用于实验室的内部控制用于实验室间的质量控制〔外部质量评价〕用于评价检测方法的准确度实施协作工程时运用规范物质用于评价和仲裁用于制备实验室的内质控样品运用规范物质是发现系统误差的有效方法运用规范物质是发现系统误差的有效方法运用规范物质发现随机误差改良检测质量2002102201901801次2次3次4次5次789106次检测结果实验室内部质量控制〔9〕内质控图制备内质控样品〔1〕直接用规范物质〔2〕实验室本人制