DB34-T 4235-2022 浓香窖泥检测操作规程

ICS

01.040.67CCS

X

6134 DB34/T

4235—2022浓香窖泥检测操作规程Operation

the

detection

of

pit

发布

实施安徽省市场监督管理局发

布DB34/T

4235—2022 本文件按照GB/T

1.1—2020《标准化工作导则

第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由安徽省市场监督管理局提出并归口。信科检测科技有限公司、安徽国科检测科技有限公司。志强、王化斌、崔磊、周萍、叶方平、梁臣臣、张温清、孙丽、丁峰、杨恩贺。DB34/T

4235—20221 范围本文件规定了浓香型白酒窖泥的术语和定义、取样要求、感官检验、理化分析和其他指标分析。本文件适用于浓香型白酒窖泥的检测。2 规范性引用文件文件。GB/T

6682 分析实验室用水规格和试验方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。留醅面

side

of

the

retained

fermented

grains浓香型白酒采用双轮底生产工艺，留于窖池底部的一部分发酵酒醅遮住的窖池面。4 取样要求池壁

5点（取样时，用取样铲，扎成

5

cm～

8

cm正方形，深度

3

cm取出），混合均匀后，用四分法分取适量鲜窖泥备用。池底

5

5

cm～8

cm

3

cm取出），混合均匀后，用四分法分取适量鲜窖泥备用。5 感官检验外观在自然光线下，窖泥外观呈灰褐色或灰黄色，断面层次分明、无板结和杂质。泥香香气纯正，有酯香和窖香，无生泥味、霉味、氨味或其它杂味。DB34/T

4235—20226 理化分析水分（及干物质）的测定6.1.1原理样品烘干至恒重，损失的质量占比，即为水分含量。6.1.2 仪器6.1.2.1 电热干燥箱：精度

±

26.1.2.2 电子天平：感量为

0.001

g。6.1.3测定步骤6.1.3.1

取直径为

～

180

样品盘洗净，干燥，冷却，称重（准确

0.01

g6.1.3.2

在已称重的样品盘内称取窖泥样品约

10

g（准确至

0.01

g6.1.3.3

将干燥箱温度调至

105℃，温度恒定后放入试样，烘烤至恒重。6.1.3.4

取出并冷却至室温后，称样品盘及试样重量。6.1.4 结果计算试样中水分的含量按式（1）计算：m1m1m2

100

(1)

m1m0

式中：X1——水分，%；m0——空样品盘质量，g；m1——烘干前样品盘及试样质量，g；m2——烘干后样品盘及试样重量，g。6.1.5 精密度在重复性条件下，获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的

2%。pH

的测定6.2.1 原理子浓度发生变化时，指示电极和参比电极之间的电动势也随着发生变化而产生直流电势（即电位差），通过前置放大器输入到转换器，以达到pH测量的目的。6.2.2试剂和材料6.2.2.1 水：应符合

GB/T

6682

规定的至少三级的规格，并应除去二氧化碳。2/3)

10

10

6.2.2.2氯化钾溶液：C(KCl)

=

l

mol/L。称取

74.6

g

氯化钾溶于水，并稀释至

1

L。

a

b

c104.006.929.335℃4.006.909.27204.006.889.2225℃4.016.869.18304.016.859.14a

c6422

0.05

(C6422，溶于水，转移至

b

磷酸盐标准缓冲溶液配制方法：c(KH2PO4))

c(Na24

0.025

3.40

～120

24

3.55

24c

c(Na247

247·2，溶于水，转移到

DB34/T

4235—20226.2.2.3 氯化钙溶液：C(CaCl2)

=

mol/L。称取

1.47

g

氯化钙(CaCl2·2H2O)溶于水，并稀释至1

L。6.2.2.4 pH

标准缓冲溶液：以下

标准缓冲溶液应用

pH

基准试剂配制。如贮存于密闭的聚乙烯瓶中，则配制好的

pH

标准缓冲溶液至少可稳定一个月。不同温度下各标准缓冲溶液的

pH

见表

1。

pH6.2.3 仪器6.2.3.1 电子天平：感量为

0.001

g。6.2.3.2 pH

计：精度高于

单位，有温度补偿功能。6.2.3.3 电极：玻璃电极和饱和甘汞电极，或

pH

复合电极。6.2.4 步骤6.2.4.1

打开

30

min。6.2.4.2

称取定量鲜窖泥（折算干窖泥的量为

g

±

g），加除去二氧化碳的三级水

mL，每隔

摇匀一次，重复摇匀三次，获得待测液。6.2.4.3

在仪器的测量状态下，用蒸馏水清洗电极头，并擦拭干净。6.2.4.4

校准

计，依照仪器说明书，至少使用两种

标准缓冲溶液进行

6.2.4.5

将电极头插入待测液中，测得待测样品的

pH

值。6.2.5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于

。铵态氮的测定6.3.1 原理DB34/T

4235—2022定溶液直接滴定，测定铵态氮含量。6.3.2 试剂与材料6.3.2.1 10%

氯化钠：称取

g

氯化钠溶于

6.3.2.2 2%

2

g

硼酸加水

90

mL0.009

g

溴甲酚绿和

0.066

g

甲基红溶于

100

mL

乙醇中）

2

mL，然后以

mol/L

氢氧化钠调节溶液至紫色（pH

约

），最后加水定容至

，贮存在塑料瓶中，使用前摇匀。6.3.2.3 40%

氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠

g

1000

mL。6.3.2.4 0.025

标准硫酸溶液：取

1.4

浓硫酸，缓缓加入

mL

水中，然后定容至

1000mL，用硼砂标定。6.3.2.5 碱性甘油：10

甘油加

2

滴

6.3.3 仪器电子天平：感量为

g。6.3.4 步骤6.3.4.1称取

20

g

左右鲜窖泥样品，加

氯化钠溶液

250

，每隔

10

摇匀一次，重复摇匀三次，静置，获得待测液。6.3.4.2 在扩散皿外圈均匀地涂上碱性甘油；取

5

mL

上清液于扩散皿外室，取

2

mL

硼酸于扩散

2

mL

散皿外室两种溶液充分混匀。6.3.4.3 密封静置，放置

24

h

滴定。6.3.4.4 将

0.025

的硫酸装入微量滴定管，滴定扩散皿内室。6.3.4.5扩散皿内室溶液变为红色时，停止滴定，记下消耗的硫酸标准溶液体积（

）。6.3.5 结果计算试样中铵态氮的含量按式（2）计算：X2

=

2

C

14

mW

100

(2)式中：X——铵态氮，；C——硫酸溶液浓度，；V——消耗硫酸标准溶液的体积，；m——取用量倍数，在本试验中为；W——称取的鲜窖泥的质量，g；14——氮的摩尔质量，。6.3.6 精密度在重复条件下，获得两次独立测定结果的绝对差值不应超过算数平均值的

。乳酸DB34/T

4235—20226.4.1 原理采用外标法检测乳酸的含量。6.4.2 试剂与材料6.4.2.1 乳酸（C3H6O3，

）：纯度

≥

99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。6.4.2.2 磷酸（H3PO4）：色谱纯。6.4.2.3 微孔滤膜：水相，0.22

μm。6.4.2.4 20

mmol/L

磷酸二氢钾溶液：准确称取

2.720

g

磷酸二氢钾于

1000

mL

烧杯中，加水充分溶解加入

1

磷酸，转移

1000

容量瓶中，定容至刻度，摇匀，0.22

μm

滤膜过滤。6.4.2.5 乳酸标准储备液

1000

：称取

0.050

g

乳酸标准品于

50

mL

容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀备用。6.4.3 仪器与设备6.4.3.1

高效液相色谱仪：配紫外检测器。6.4.3.2

电子天平：感量

0.0001

g。6.4.3.3

离心机：转速大于

10000

r/min。6.4.3.4

超声波清洗仪。6.4.4 分析步骤6.4.4.1 试样制备称取

5

g

50

mL

40

mL

5

minr/min）5

0.22

μm微孔滤膜，得到待测液。6.4.4.2 仪器参考条件如下：——色谱柱：

mm×

2.1

，

μm）或等效柱；——柱温：35——流动相：20

mmol/L

磷酸二氢钾溶液；——流速：0.1

mL/min；——洗脱方式：等度洗脱；——检测波长：208

nm。6.4.4.3 标准曲线的建立吸取乳酸标准溶液储备液，配制乳酸标准曲线浓度为

50

mg/L、100

mg/L、

mg/L、500

mg/L、1000

mg/L参见附录A。6.4.4.4 试样溶液的检测待测液适当稀释后上机检测，得出检测结果C。6.4.5 结果计算DB34/T

4235—2022试样中乳酸的含量按式（3）计算：C

=

C1nm

(3)式中：C——窖泥中乳酸的含量，mg/Kg；C——仪器直接检测得出的含量，mg/L；mg