综合性设计实验

综合与设计性化学实验黄连中黄连素的提取合作小构成员：邵雪王涛邓婷姚成银一、实验目的（1） 学习并掌握生物碱的提取方法和原理。（2）学习减压蒸馏的操作技术。（3）熟习黄连素的化学构造，性质，提取原理和分别方法及其有关知识的综合作用。二、实验仪器与药品⑴仪器250ml圆底烧瓶回流冷凝管锥形瓶烧杯减压过滤装置⑵药品黄连95%乙醇1%醋酸浓盐酸三、实验原理黄连素（也称小檗碱），属于生物碱，是中草药黄连的主要有效成分。此中含量可达4%~10%。除了黄连中含有黄连素之外，黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素，此中以黄连和黄柏中含量最高。黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各样盐的纯化都比较简单。铵碱式）从黄连中提取黄连素，常常采纳适合的溶剂（如乙醇、水、硫酸等）。在脂肪提取器中连续抽提，而后浓缩，再加以酸进行酸化，获得相应的盐。粗产品能够采纳重结晶等方法进一步提纯。黄连素被硝酸等氧化剂氧化，转变成樱红色的氧化黄连素。黄连素在强碱中部分转变成醛式黄连素，在此条件下，再加几滴丙酮，即可发生缩合反响，生成丙酮与醛式黄连素缩合产物的黄色积淀。四、实验步骤1、溶剂的提取⑴称取10克中药黄连，切研碎磨烂，放入圆底烧瓶中，加入100ml95%乙醇，装上回流冷凝管，加热回流 0,5h,静置浸泡lh,减压过滤，滤渣重复上述操作办理两次（后两次提取可适合减少乙醇用量和缩短浸泡时间）。归并三次所得滤液

即黄连素提取液2、分别纯化（2）将提取液在循环水泵下减压蒸馏回收乙醇，至烧瓶内残留液体呈棕红色糖浆状，停止蒸馏。（3）而后在加入1%的醋酸（约30ml~40ml），加热溶解残留物，减压过滤，除掉不溶物。滤液移入三角烧瓶，在滤液中滴加浓盐酸，至溶液浑浊为止（约需10ml）。用冰水冷却上述溶液，降至室温下此后即有黄色针状的黄连素盐酸盐析出。减压过滤，所得结晶用冰水清洗两次，再用丙酮清洗一次，烘干，可得黄连素盐酸盐的粗产品。（4）将粗产品（未干燥）放入100ml烧杯中，加水至恰好溶解，加热至沸，用石灰乳调理PH为8,5~9,8，冷却后滤去杂质，滤液持续冷却到室温，即有游离的黄连素针状体析出，减压过滤，讲结晶置于烘箱内，于50~60度干燥。产品待鉴定。五、实验流程rw连^醇过滤滤液回流减压蒸——「」粗提牛物rw连^醇过滤滤液回流减压蒸——「」粗提牛物！％^OAc溶解冷却清洗六、产品查验取盐酸黄连素少量，加浓硫酸 2ml，溶解后加几滴浓硝酸，即呈樱红色溶液。取盐酸黄连素约50mg，加蒸馏水5ml，慢慢加热，溶解后加20%氢氧化钠溶液2滴，显橙色，冷却后过滤，滤液加丙酮4滴，即发生污浊。搁置后生成黄色的丙酮黄连素积淀。七、实验重点及注意事项黄连素的提取回流要充足滴加浓盐酸前，不溶物要去除洁净， 不然影响产品的纯度。获得纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至恰好溶解，煮沸，用石灰乳调理pH为8.5~9.8，冷却后滤去杂质，滤液持续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽